實(shí)驗(yàn)8：交流阻抗譜法測(cè)量電極過(guò)程參數(shù)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饨涣髯杩棺V法的基本原理；能夠分析簡(jiǎn)單的Nyquist譜圖獲得電極過(guò)程參數(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理交流阻抗法是電化學(xué)測(cè)試技術(shù)中一類常用的方法，是以小幅度的正弦波信號(hào)(電流或電位)施加于研究電極時(shí)，測(cè)量相應(yīng)的電極電流或電位隨時(shí)間的變化，進(jìn)而計(jì)算各種電極參數(shù)。復(fù)數(shù)阻抗的測(cè)量是以復(fù)數(shù)形式給出電極在一系列頻率下的阻抗，可以提供被研究電極的較豐富的信息，此法得到廣泛的發(fā)展，被認(rèn)為是電化學(xué)研究中的頗有潛力的一種方法。圖1.完全電化學(xué)控制下電極的復(fù)平面阻抗圖圖2.完全電化學(xué)控制下電極的等效電路圖(Nyquist圖)Rs:溶液電阻；Cdl:雙電層電容；Rct:電荷交換電阻圖1是完全電化學(xué)控制下電極的復(fù)平面阻抗圖，圖2是該電極對(duì)應(yīng)的等效電路圖。通過(guò)等效電路擬合實(shí)驗(yàn)所得的Nyquist圖，獲得電極反應(yīng)的參數(shù)是目前解析交流阻抗譜圖的常用方法。三、實(shí)驗(yàn)器材CHI電化學(xué)工作站；鉑片電極；Hg/HgSO參比電極；玻碳電極；三口電解池;240.1mol/LVO；+0.1mol/LVO2++3mol/LH2SO4溶液；程控水浴鍋四、實(shí)驗(yàn)步驟配制0.1mol/LVO2++0.1mol/LVO2++3mol/LH2SO4溶液250ml；預(yù)處理電極，將玻碳電極在砂紙上輕輕打磨,用去離子水沖洗干凈，鉑電極用硫酸浸泡以除去表面雜質(zhì)，并用去離子水沖洗打開(kāi)儀器和電腦，連接儀器和電極。記錄電極開(kāi)路電位，待開(kāi)路電位穩(wěn)定后，選擇“交流阻抗”方法。電極電位為開(kāi)路電位，施加交流電壓信號(hào)振幅為10mV，頻率范圍為105~103Hz；待測(cè)量結(jié)束后，保存數(shù)據(jù)，將電解槽放入50oC水浴鍋中，重復(fù)步驟3.關(guān)閉電腦和儀器，清洗電極與電解槽。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及分析1.使用儀器自帶的軟件擬合實(shí)驗(yàn)獲得的Nyquist,求得Rs、Cdl和Rct三個(gè)參數(shù)；常溫下，Rs=25.38。Rct=495.2。Cdl=3.324x10-5F50°C，Rs=25.38。Rct=495.2。Cdl=4.934x10-5F2.在同一張圖中作出不同溫度下測(cè)量的玻碳電