食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)技術(shù)第1頁(yè)/共32頁(yè)5.1.1概論農(nóng)藥：在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中用于防治農(nóng)作物病蟲害、消除雜草、促進(jìn)或控制植物生長(zhǎng)的各種藥劑的總稱。殺蟲劑是應(yīng)用最廣、用量最大也是毒性較大的一類農(nóng)藥。根據(jù)其化學(xué)成分可分為有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類殺蟲劑以及沙蠶毒類等第2頁(yè)/共32頁(yè)

樣品前處理技術(shù)農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)第3頁(yè)/共32頁(yè)

樣品前處理液固萃取液液萃取超聲波提取固相萃取固相微萃取基質(zhì)固相分散萃取微波輔助提取超臨界流體萃取凝膠滲透色譜其他樣品處理技術(shù)第4頁(yè)/共32頁(yè)農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)-液液萃取依據(jù)：分配定律，相似相溶。物質(zhì)對(duì)不同溶劑有著不同的溶解度。原理：利用樣品中農(nóng)藥組分在兩種不混溶的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的差異進(jìn)行分離、提取并消除基本干擾第5頁(yè)/共32頁(yè)液液萃取第6頁(yè)/共32頁(yè)液固萃取將固體放入萃取溶劑中，振蕩一定時(shí)間，也可加熱，然后離心或過濾，使液、固分離，待測(cè)組分進(jìn)入溶劑。主要有索氏提取和振蕩提取法第7頁(yè)/共32頁(yè)液固萃取第8頁(yè)/共32頁(yè)農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)000000薄層色譜法000免疫分析技術(shù)氣相色譜法液相色譜法其他方法第9頁(yè)/共32頁(yè)薄層色譜法

特點(diǎn)：多用于復(fù)雜混合物的分離和篩選，簡(jiǎn)單易行。

取薄層板點(diǎn)樣展開樣品解析取出薄層板吹干顯色定位求出Rf值第10頁(yè)/共32頁(yè)液相色譜法適用范圍：高沸點(diǎn)、難揮發(fā)和對(duì)熱不穩(wěn)定的化合物儀器：高效液相色譜儀（高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)第11頁(yè)/共32頁(yè)第12頁(yè)/共32頁(yè)氣相色譜法原理：基于物質(zhì)溶解度、蒸汽壓、吸附能力、立體化學(xué)等微小差異，使其在流動(dòng)相和固定相之間的分配系數(shù)不同，組分在載氣的推動(dòng)下，在兩相間進(jìn)行連續(xù)多次分配，達(dá)到彼此分離的目的。第13頁(yè)/共32頁(yè)氣相色譜法適用范圍：揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)。是農(nóng)藥殘留量檢測(cè)最常用的方法之一，常與質(zhì)譜聯(lián)用，用于對(duì)揮發(fā)性農(nóng)藥的檢測(cè)。主要組成部分：載氣、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)第14頁(yè)/共32頁(yè)第15頁(yè)/共32頁(yè)HPLC與GC的不同點(diǎn)幾乎可分析各種物質(zhì)可用于熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分析色譜柱柱長(zhǎng)較短流動(dòng)相為液體分析過程基本在室溫下進(jìn)行可分離高分子和離子化合物只能分析揮發(fā)性的物質(zhì)不可用于熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分析毛細(xì)管柱柱長(zhǎng)較長(zhǎng)流動(dòng)相為氣體分析過程基本在高溫下進(jìn)行不能分離高分子和離子化合物第16頁(yè)/共32頁(yè)超臨界流體色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)最具潛力、發(fā)展最快的技術(shù)之一，兼有氣相和液相色譜的優(yōu)點(diǎn)。第17頁(yè)/共32頁(yè)5.2食品中獸藥殘留的檢測(cè)技術(shù)第18頁(yè)/共32頁(yè)5.2.1概論獸藥：是用于預(yù)防、治療、診斷畜禽等動(dòng)物的疾病，有目的地調(diào)節(jié)其生理功能并規(guī)定作用、用途、用法、用量的物質(zhì)。第19頁(yè)/共32頁(yè)獸藥分類磺胺類藥物、四環(huán)素類抗生素、大環(huán)內(nèi)酯類抗生素、阿維菌素類殺蟲劑、β-內(nèi)酰胺類抗生素、喹諾酮類藥物、硝基呋喃類藥物、其他LearnMore抗微生物類、驅(qū)蟲類、抗球蟲、抗原蟲、抗生素類、合成代謝荷爾蒙類生長(zhǎng)促進(jìn)劑等Learn

More按用途分按藥物化學(xué)官能團(tuán)第20頁(yè)/共32頁(yè)獸藥危害直接危害：長(zhǎng)期食用獸殘濃度高的動(dòng)物產(chǎn)品容易產(chǎn)生慢性中毒和“三致”免疫危害：產(chǎn)生過敏反應(yīng)，自身免疫反應(yīng)和免疫抑制微生物危害：人和動(dòng)物的病原菌耐藥性增強(qiáng)，嚴(yán)重威脅健康酶系統(tǒng)的干擾作用環(huán)境危害頭疼第21頁(yè)/共32頁(yè)樣品前處理技術(shù)液液分配：調(diào)節(jié)溶液的PH之、極性、離子對(duì)等改變獸藥在溶劑中的溶解度。固相萃取:非常適用于凈化動(dòng)物樣品免疫親和色譜：利用抗體與抗原或半抗原可逆的生物專一性相互作用來(lái)凈化和富集分析物。分子印跡技術(shù)：利用高分子合成手段制備出能選擇性吸附待測(cè)物的功能材料。第22頁(yè)/共32頁(yè)獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)氣相色譜法高效薄層色譜高效液相色譜高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)免疫分析法微生物法第23頁(yè)/共32頁(yè)農(nóng)藥殘留檢測(cè)實(shí)例分析如何檢測(cè)蘋果中的DDT？第24頁(yè)/共32頁(yè)蘋果中DDT的檢測(cè)計(jì)算回收率得出結(jié)論檢測(cè)（GC/MS）樣品前處理前期準(zhǔn)備第25頁(yè)/共32頁(yè)前期工作一、調(diào)諧二、優(yōu)化方法三、稀釋標(biāo)樣——測(cè)信噪比——找到LOQ四、1倍LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ標(biāo)樣分別進(jìn)樣，做標(biāo)準(zhǔn)曲線第26頁(yè)/共32頁(yè)優(yōu)化結(jié)果第27頁(yè)/共32頁(yè)樣品前處理1、10g粉碎樣品+10ml乙腈溶液+6g無(wú)水Mgso4+1g醋酸鈉2、5000r/min離心1min3、取2ml上清液至盛有300mg無(wú)水Mgso4、100mgC18和100mgPSA離心試管中4、于渦旋混合器內(nèi)混合1分鐘5、5000r/min離心1min6、取1ml上清液至進(jìn)樣器小瓶中，進(jìn)樣

第28頁(yè)/共