儀器分析》精品課程?紫外-可見(jiàn)分光光度法模塊之任務(wù)4：分析測(cè)試條件的選擇?能力目標(biāo)儀器分析》精品課程口能正確選擇顯色條件（顯色劑的用量、酸度的控制）口能正確選擇測(cè)量條件（工作波長(zhǎng)、參比溶液）口能正確分析測(cè)定過(guò)程可能產(chǎn)生的誤差?問(wèn)題儀器分析》精品課程針對(duì)水中微量鐵的測(cè)定實(shí)驗(yàn)，如何選擇工作波長(zhǎng)，顯色劑用量？實(shí)驗(yàn)中，需要通過(guò)嘗試實(shí)驗(yàn)摸索最佳的顯色條件和測(cè)量條件，取得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。主要條件包括有：口入射波長(zhǎng)口顯色劑用量口有色溶液穩(wěn)定性口溶液酸度?教師引導(dǎo)，學(xué)生設(shè)計(jì)方案儀器分析》精品課程1、繪制光吸收曲線，確定工作波長(zhǎng)取兩個(gè)50mL干凈比色管；移取10.00胞mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL于其中一個(gè)50mL容量瓶中，然后在兩比色管中各加入1mL100gL-1鹽酸羥胺溶液，搖勻。放置2min后，各加入2ml1.5g-L-1鄰二氮菲溶液，5mL醋酸鈉(1.0mol.L-1)溶液，用蒸餾水稀至刻線搖勻。用2cm吸收池，以試劑空白為參比，在440?540nm間，每隔10nm測(cè)量一次吸光度。在峰值附近每間隔5nm測(cè)量一次。?教師引導(dǎo)，學(xué)生設(shè)計(jì)方案儀器分析》精品課程2、顯色劑用量的選擇取6只潔凈的50mL容量瓶，各加入10.00卩g?mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL,lmL100g?L-1鹽酸羥胺溶液，搖勻。分別加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL1.5gL1鄰二氮菲，5mL醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻。用2cm吸收池，以試劑空白溶液為參比溶液，在選定的波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。?教師引導(dǎo)，學(xué)生設(shè)計(jì)方案儀器分析》精品課程3、溶液酸度的選擇在6只潔凈的50mL容量瓶中各加入10.00卩g?mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5.Q0mL,1mL100g?L-1鹽酸羥胺溶液，搖勻。再分別加入2mL1.5g-L-1鄰二氮菲溶液，搖勻。用吸量管分別加入1mol-L-1NaOH溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用精密pH試紙（或酸度計(jì)）測(cè)定各溶液的pH值后，用2cm吸收池,以試劑空白為參比溶液，在選定波長(zhǎng)下，測(cè)定各溶液吸光度。?學(xué)生實(shí)訓(xùn)儀器分析》精品課程學(xué)生實(shí)施實(shí)驗(yàn)方案，學(xué)生繪制A-入曲線、A-Cr曲線和A-pH曲線測(cè)定過(guò)程中的注意事項(xiàng)：顯色過(guò)程中，每加入一種試劑均要搖勻。改變波長(zhǎng)時(shí)應(yīng)重新校正透射比為100%。保持儀器的測(cè)定條件一致。?歸納總結(jié)-分析測(cè)定條件選擇方法教師引導(dǎo)，學(xué)生歸納總結(jié)顯色條件和測(cè)量條件選擇的方法N顯色劑用量?jī)x器分析》精品課程顯色劑用量確定方法配制一系列被測(cè)元素濃度相同不同顯色劑用量的溶液，分別測(cè)其吸光度，作A-Cr曲線，找出曲線平臺(tái)部分，選擇一合適用量即可。吸光度與顯色劑濃度的關(guān)系曲線?溶液酸度儀器分析》精品課程溶液酸度確定方法選擇合適的酸度，可以在不同pH值緩沖溶液中，加入等量的被測(cè)離子和顯色劑，測(cè)其吸光度，作A-pH曲線，由曲線上選擇合適的pH范圍。吸光度A與pH關(guān)系曲線?穩(wěn)定性、干擾消除儀器分析》精品課程穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)繪制A對(duì)伯勺曲線，選擇吸光度平坦的部分確定最佳的顯色時(shí)間。干擾的消除口改變酸度、氧化劑、掩蔽劑消除;口改變?nèi)肷洳ㄩL(zhǎng)；口改變合適的參比溶液。?顯色溫度、溶劑選擇儀器分析》精品課程顯色溫度大多數(shù)顯色反應(yīng)是在常溫下進(jìn)行的，有些反應(yīng)必須在較高溫度下。繪制工作曲線和進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)應(yīng)該使溶液溫度保持一致。溶劑有機(jī)溶劑常?？梢越档陀猩镔|(zhì)的離解度，增加有色物質(zhì)的溶解,從而提高了測(cè)定的靈敏度?入射光波長(zhǎng)-般情況下，應(yīng)選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)的光為入射光。干擾物質(zhì)存在時(shí)，依據(jù)“吸收最大，干擾最小”。選擇方法：繪制光的吸收曲線確定最佳波長(zhǎng)。?參比溶液、吸光度范圍參比溶液的選擇口溶劑參比口試劑參比口試液參比口褪色參比口吸光度范圍測(cè)量吸光度過(guò)高或過(guò)低，誤差都很大，一般適宜的吸光度范圍是0.2?0.8。?測(cè)定誤差的影響因素儀器分析》精品課程口影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度的因素主要是溶液因素誤差和儀器因素誤差二方面0溶液因素誤差（物質(zhì)本身、溶液）0儀器因素誤差（儀器的非理想性、儀器噪聲和吸收池）?總結(jié)儀器分析》精品課程請(qǐng)同學(xué)們歸納總結(jié)今天的實(shí)驗(yàn)的收獲，尤其是實(shí)驗(yàn)條件如何獲得?最大收獲：保持