碳纖維復(fù)絲和單絲拉伸性能測(cè)試方法楊延風(fēng);張學(xué)軍;田艷紅【摘要】簡(jiǎn)要介紹了碳纖維復(fù)絲和單絲拉伸性能測(cè)試中線密度測(cè)定、試樣制備、預(yù)加載設(shè)定的方法以及拉伸試驗(yàn)中的注意事項(xiàng),這些都是精確測(cè)試碳纖維力學(xué)性能的重要影響因素.%Itwasbrieflyintroducedincludingthemethodsoflineardensitymeasurement,samplepreparation,preloadsettingfortensilepropertiesofcarbonfibersmultifilamentandmonofilament,andsomemattersofattentionintensiletest,whichweretheimportantinfluencefactorsfortestingaccuratelythemechanicalpropertiesofcarbonfiber.【期刊名稱】《理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè)》【年(卷),期】2013(049)007【總頁(yè)數(shù)】4頁(yè)(P441-443,462)【關(guān)鍵詞】碳纖維;拉伸性能;測(cè)試方法;復(fù)絲;單絲【作者】楊延風(fēng);張學(xué)軍;田艷紅【作者單位】北京化工大學(xué)碳纖維及功能高分子教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100029;北京化工大學(xué)碳纖維及功能高分子教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100029;北京化工大學(xué)碳纖維及功能高分子教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100029【正文語(yǔ)種】中文【中圖分類】TB332

碳纖維具有高比強(qiáng)度、高比模量、耐高溫、耐腐蝕和尺寸穩(wěn)定性好等優(yōu)異性能，使其得到了廣泛應(yīng)用，但內(nèi)在的缺陷［1］和制備過(guò)程中工藝條件的波動(dòng)［2］造成碳纖維的力學(xué)性能存在差異，其抗拉強(qiáng)度、拉伸模量和斷裂伸長(zhǎng)率都存在一定的離散［3］。由于碳纖維屬于脆性材料，單絲直徑只有5～8μm，不能直接夾持進(jìn)行測(cè)試，因此要準(zhǔn)確測(cè)量其拉伸性能存在困難［4］。目前，碳纖維的拉伸性能測(cè)試方法分單絲法和復(fù)絲法，復(fù)絲法按GB／T3362-2005《碳纖維復(fù)絲拉伸性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行，單絲法依照ASTMD3379-1975《高模纖維單絲抗拉強(qiáng)度和模量測(cè)試方法》執(zhí)行。

隨著測(cè)試?yán)碚?、技術(shù)以及測(cè)試設(shè)備的不斷進(jìn)步，測(cè)試數(shù)據(jù)的精確度越來(lái)越高。如20年前用機(jī)械方法記錄數(shù)據(jù)，現(xiàn)在都是計(jì)算機(jī)記錄和控制；10年前拉力機(jī)的載荷精度通常是1%，現(xiàn)在的載荷精度大多是0.4%或0.5%；過(guò)去都是先測(cè)得表觀拉伸模量，再經(jīng)計(jì)算修正得出實(shí)際的拉伸模量，現(xiàn)在復(fù)絲拉伸模量可用引伸計(jì)法直接測(cè)試并讀出數(shù)據(jù)，這些使得方便準(zhǔn)確地測(cè)試?yán)w維的拉伸性能成為可能。以下將就碳纖維拉伸性能測(cè)試中，纖維的取樣、制樣和測(cè)試過(guò)程中的一些注意事項(xiàng)進(jìn)行介紹，以期為碳纖維性能的精確測(cè)試提供參考。

1碳纖維復(fù)絲拉伸性能測(cè)試方法

碳纖維主要作為復(fù)合材料增強(qiáng)體使用，復(fù)絲樣條體現(xiàn)了纖維增強(qiáng)樹脂的復(fù)合狀態(tài)，因此是碳纖維拉伸性能測(cè)試的重要方法。測(cè)試內(nèi)容參見GB／T3362-2005，該方法適用于1k～12k碳纖維復(fù)絲的測(cè)試。測(cè)試過(guò)程如下：將復(fù)絲在一定濃度的樹脂固化體系溶液中浸膠，取出放在上膠架上固定，然后將上膠架放在烘箱內(nèi)升溫固化，取下固化后的棒狀樣條，按尺寸規(guī)定做加強(qiáng)片，最后進(jìn)行拉伸測(cè)試。在進(jìn)行碳纖維抗拉強(qiáng)度和拉伸模量測(cè)試前，需要進(jìn)行復(fù)絲線密度和體密度的測(cè)試。

1.1復(fù)絲線密度的測(cè)定

取樣時(shí)將復(fù)絲的一端固定、另一端利用砝碼自重加張力，如圖1所示，而不是簡(jiǎn)單的拉直取樣，砝碼的質(zhì)量為復(fù)絲最大載荷的1%～2%即可［5-6］。截取1m長(zhǎng)的復(fù)絲三根（測(cè)量長(zhǎng)度精確到±0.5mm），而后稱量，將所得數(shù)值除以3即是復(fù)絲的線密度。

1.2纖維體密度的測(cè)定

碳纖維體密度的測(cè)定，可用浮沉法，也可用密度梯度法。用浮沉法測(cè)試時(shí)，加試劑后需用玻璃棒攪拌，靜置約30min再觀察纖維是否均勻分布。

1.3試樣制備

各個(gè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按GB／T3362-2005的規(guī)定選擇一種樹脂膠液配方及固化條件，保證相同的制樣條件，減少因制樣條件的變化引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)。

GB／T3362-2005提供的制樣方法在一定程度上是原則性描述，在實(shí)際操作中需要進(jìn)行必要的細(xì)化，如在框架上固定浸過(guò)膠的復(fù)絲時(shí)，只要認(rèn)為纖維繃直就可以，但在實(shí)際操作中樣條容易出現(xiàn)彎曲和膠珠。筆者在測(cè)試工作中通過(guò)不斷改進(jìn)，研制出一種上膠架，使同一試樣在固化工藝中擁有相同和恒定的張力，這樣可以確保纖維在試樣中與樹脂的固化條件統(tǒng)一，固化后試樣的含膠量和復(fù)合狀態(tài)相差很小，所得數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確、離散更小。這類似于碳纖維預(yù)浸料纏繞成型時(shí)，通常一件制品要施加相同張力進(jìn)行纏繞以提高樣品的承載能力。

1.4拉伸試驗(yàn)

復(fù)絲樣條與單向纖維復(fù)合材料承受拉力的現(xiàn)象相同，斷裂始于抗拉強(qiáng)度最低的纖維，斷裂前它所承受的拉力在斷裂后轉(zhuǎn)嫁給鄰近的纖維承擔(dān)，因而形成應(yīng)力集中，如圖2所示的纖維斷裂過(guò)程中的馬爾可夫模型，由一根纖維斷裂，引起兩根斷裂，直到整體斷裂。因此，纖維制備中產(chǎn)生的斷絲、性能波動(dòng)和拉伸試驗(yàn)時(shí)的斜拉現(xiàn)象都會(huì)引起應(yīng)力集中，并因此降低樣條承載的能力［7］。因此，拉伸試驗(yàn)夾持樣條時(shí)，保證上下夾具與樣條的中心線重合，目的就是為了避免斜拉現(xiàn)象的出現(xiàn)。

圖2纖維斷裂過(guò)程中的馬爾可夫模型Fig.2TheMarkovmodelintheprocessoffiberfracture

復(fù)絲的抗拉強(qiáng)度和拉伸模量都是直接測(cè)試并讀出數(shù)據(jù)。為了克服試樣的松弛，以精確測(cè)得伸長(zhǎng)率和拉伸模量?jī)蓚€(gè)性能指標(biāo)，設(shè)置了預(yù)加載荷功能。當(dāng)載荷達(dá)到預(yù)加載設(shè)定值的瞬間，剛好是試樣的初始長(zhǎng)度，此時(shí)伸長(zhǎng)率歸零，而載荷不歸零，拉力機(jī)經(jīng)短暫平衡后，載荷由設(shè)定值繼續(xù)增加，伸長(zhǎng)率由零增大，因此是否設(shè)定預(yù)加載及其設(shè)定值的大小對(duì)抗拉強(qiáng)度沒(méi)有影響，但對(duì)伸長(zhǎng)率和拉伸模量有影響。預(yù)加載荷的設(shè)置值約為復(fù)絲試樣最大載荷的1%［8］，同時(shí)預(yù)加載的設(shè)定值必須約等于或大于拉力機(jī)傳感器最大量程與精度的積，如果設(shè)定值小于此值過(guò)多，傳感器誤差增大，數(shù)據(jù)精確度變差，所以要根據(jù)纖維最大載荷及傳感器讀數(shù)精度來(lái)適當(dāng)選用不同量程的傳感器。

測(cè)試?yán)炷Ａ繒r(shí)，根據(jù)纖維的斷裂伸長(zhǎng)率大小設(shè)定應(yīng)變限量程，具體范圍如表1所示［9］。

表1應(yīng)變限量程與斷裂伸長(zhǎng)率的關(guān)系Tab.1Relationshipbetweenstrainrangelimitandelongationatbreak0.6%0.6%≤ε＜1.2%0.1%～0.3%0.3%≤ε＜0.6%0.05%～0.15%斷裂伸長(zhǎng)率應(yīng)變限量程ε≥1.2%0.1%～

由于國(guó)內(nèi)沒(méi)有推廣使用直接測(cè)試伸長(zhǎng)率的引伸計(jì)，因此常用表觀伸長(zhǎng)率來(lái)代替，筆者認(rèn)為由于碳纖維屬于脆性材料，根據(jù)虎克定律用直接測(cè)試得到的強(qiáng)度和模量的比值作為測(cè)試碳纖維伸長(zhǎng)率的方法是可行的［10］。

2碳纖維單絲拉伸性能測(cè)試方法

單絲法測(cè)試碳纖維的力學(xué)性能工作量大，每批測(cè)試不少于40根纖維，但只要有超過(guò)40cm復(fù)絲就可測(cè)試。碳纖維單絲拉伸性能測(cè)試是將單絲在紙框上粘牢，在進(jìn)行拉伸試驗(yàn)時(shí)，用夾具固定好紙框，將兩邊的紙框剪斷，然后拉伸纖維。試驗(yàn)儀器常采用能測(cè)試碳纖維的高強(qiáng)高模纖維強(qiáng)力儀。

2.1單絲截面積的測(cè)試

碳纖維可按GB／T3364-2008《碳纖維直徑和根數(shù)試驗(yàn)方法》測(cè)得單絲的直徑，再計(jì)算得到單絲的截面積，也可以按GB／T3362-2005先測(cè)得碳纖維復(fù)絲的線密度和體密度，計(jì)算得到復(fù)絲的截面積，再除以單絲的根數(shù)即是單絲的截面積。

2.2試樣制備

用有一定強(qiáng)度的紙，如坐標(biāo)紙，刻出如圖3所示的紙框，紙框的間距為（25±0.5）mm，其寬度與總長(zhǎng)度根據(jù)拉力機(jī)夾持器的尺寸來(lái)定，并保證用鑷子夾取時(shí)紙框不發(fā)生變形。圖3中A為纖維與紙框粘結(jié)處，B為拉力機(jī)夾持處。

從待測(cè)試樣中隨機(jī)取長(zhǎng)度約4cm的纖維束，用不損傷纖維的方法將單根纖維相互分離。

將分離的單根纖維逐一放在紙框的中心線上，按圖3所示，用粘結(jié)劑粘牢纖維。要得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，操作時(shí)不要損傷纖維，用常溫快速環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑固定好，要保證單根纖維的平直并位于中心位置。

2.3拉伸試驗(yàn)

夾持試樣時(shí)，試樣與夾具不要有偏離，先固定上夾具，位置正確后再固定下夾具。夾具不要碰到，更不要夾到纖維與紙框的粘結(jié)點(diǎn)處，以免損傷纖維［11］，如圖4所示，要保證單絲軸向、夾具和紙框的中心線和拉伸方向重合。

單絲拉伸試驗(yàn)可直接獲得抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的數(shù)據(jù)，經(jīng)修正計(jì)算才能得到試樣的拉伸模量。同樣地，單絲拉伸試驗(yàn)也要設(shè)置預(yù)加載，以克服試樣的松弛現(xiàn)象，設(shè)定值按0.05cN／dtex設(shè)定［12-13］。其值設(shè)定條件對(duì)抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率的影響與復(fù)絲的情況相同，即預(yù)加載設(shè)置與否及其值的大小與抗拉強(qiáng)度沒(méi)有關(guān)系，但預(yù)加載設(shè)定值的大小影響伸長(zhǎng)率和拉伸模量的測(cè)試結(jié)果。

3結(jié)語(yǔ)

準(zhǔn)確測(cè)試?yán)煨阅苁翘祭w維研制、生產(chǎn)和應(yīng)用的重要一環(huán)，國(guó)內(nèi)外許多單位都在研究開發(fā)新的軟件和設(shè)備，以期更便捷、更精確地獲取測(cè)試數(shù)據(jù)。

測(cè)試中的關(guān)鍵是制樣時(shí)不要損傷試樣，同一試樣的制樣條件和測(cè)試參數(shù)要相同且恒定。為減少人為操作所引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)，制樣的自動(dòng)化是纖維拉伸性能測(cè)試的難點(diǎn)，但也是測(cè)試研究的重要方向。

拉伸試驗(yàn)中，應(yīng)確保試樣軸向、上下夾具中心線和拉伸方向重合，避免斜拉現(xiàn)象的出現(xiàn)，從而減少拉伸性能數(shù)據(jù)降低、離散系數(shù)增大的現(xiàn)象發(fā)生。

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