乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)Revisedat2pmonDecember25,2020.乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)一 、實(shí)驗(yàn) 原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同濃氨水、碳酸銨或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共熱來(lái)制備。這個(gè)反應(yīng)是可逆的。在實(shí)際操作中，一般加入過(guò)量的冰醋酸，同時(shí)，用分餾柱把反應(yīng)中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的產(chǎn)率。二、反應(yīng)試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的 物理常三、藥品四、流程圖五、實(shí)驗(yàn) 裝置圖（1）分餾裝置? （2）抽濾裝置? （3）干燥裝置六、實(shí)驗(yàn) 內(nèi)容60ml200℃溫度計(jì)用小收集稀醋酸溶液。中放入（）新蒸過(guò)的苯胺、冰醋酸和鋅粉緩慢加熱至沸騰保持反10mi然后逐漸升溫控制溫度保持溫度計(jì)讀數(shù)10℃左右。經(jīng)4～60mi反應(yīng)所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。當(dāng)溫度計(jì)的讀數(shù)發(fā)生上下波動(dòng)或自行下降時(shí)（有時(shí)反應(yīng)容器中出現(xiàn)白霧）表明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。停止加熱。這時(shí)4ml。不斷攪拌下把反應(yīng)混合物趁熱以細(xì)流慢慢倒入盛100ml冷水的燒杯中。繼續(xù)劇烈攪拌并冷卻燒杯使粗乙酰苯胺成細(xì)粒狀完全析出。用布氏漏斗抽濾析出的固體，用玻璃塞把固體壓碎5～10ml冷水洗滌以除去殘留的酸液。把粗乙酰苯胺放150ml熱水中加熱至沸騰。如果仍有未溶解的油珠需補(bǔ)加熱水直到油珠完全溶解為止。稍冷后加入約粉末狀活性炭用玻璃棒攪動(dòng)并煮沸。趁熱用保溫。（一）制備階段.安裝餾裝置如圖（1）所示100ml錐形瓶裝一個(gè)餾柱柱頂插一支200℃溫度計(jì)100ml錐形瓶收集稀醋酸溶.藥100ml錐形瓶5ml新蒸餾、冰醋酸和鋅粉。.反應(yīng)電套緩慢至沸騰保持反應(yīng)混合物微沸注了讓化反應(yīng)一段時(shí)間暫時(shí)不要有餾蒸態(tài)然逐漸升溫控制溫度保持溫度計(jì)讀數(shù)10℃左右經(jīng)40-60mi反應(yīng)所生成（含少醋酸）可完全蒸當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)發(fā)生下波動(dòng)自行下降時(shí)（有時(shí)反應(yīng)容器現(xiàn)白霧）明反應(yīng)達(dá)到終停止這時(shí)蒸和醋酸大4ml。（二）處理階段.倒入不斷攪拌下把反應(yīng)混合物趁細(xì)流慢慢倒入盛100ml冷燒杯繼續(xù)劇烈攪拌并燒杯使粗成細(xì)粒完全.抽抽固玻璃瓶塞把固碎。.洗滌5～10ml洗滌殘留酸.重結(jié)化：（1）溶解l，需補(bǔ)直到油珠完全溶解止【溶解粗所不一都是l100℃溶解度計(jì)算并多20%合起來(lái)即溶解粗所】（2）活性炭脫稍入粉末活性炭5-10mi。345..。七 、注意事項(xiàng)久置深會(huì)影響生成質(zhì)后處理會(huì)現(xiàn)不溶于氫氧化鋅。3在下溶未溶解固態(tài)存于不同度100ml溶解度℃25℃；80℃；100℃，后各步時(shí)會(huì)時(shí)晶時(shí)溶80-90℃時(shí)態(tài)。不能溶否則會(huì)致溶夜沖容器。這步如果作成損失吸瓶應(yīng)切不可直電套八、思考題1、反應(yīng)時(shí)為什么要控制分餾柱柱頂溫度在 105℃左右？答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過(guò)程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為100oC，反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。2、還可以用其它什么方法用苯胺制備乙酰苯胺？答：用苯胺與乙酰氯、乙酸酐進(jìn)行?；磻?yīng)制備乙酰苯胺；或用苯乙酮先與鹽酸羥胺作用生成肟，再在酸作用下進(jìn)行貝克曼重排反應(yīng)制備乙酰苯胺；或用乙酸酯進(jìn)行酯的苯胺解作用可得。3答：1；2的量要；性時(shí)，一是量要，是在沸時(shí)性；必需分；應(yīng)，晶出再度，以晶；時(shí)要可能將除去，用產(chǎn)品的4、重結(jié)晶時(shí)在中的乙酰苯胺的量。答：在溫25℃時(shí)用 100ml水乙酰苯胺重結(jié)晶，25℃時(shí)乙酰苯胺在水中的溶解度是，是在溫25℃時(shí)，過(guò)重結(jié)晶得到100ml，100ml中解×100%=%。5、乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：1使用新蒸餾的苯胺除去苯胺中的雜質(zhì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響，也可提高產(chǎn)量；2量的鋅粉防止在反應(yīng)過(guò)程中苯胺被空氣中的氧氣所氧化；3增反應(yīng)物之一的濃度使冰醋酸過(guò)量一倍多；4減少生成物之一的濃度不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水；105℃確保將生成的水蒸去，可防止乙酸被蒸出去。6、備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，燒杯下有一油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？答：這一油珠是溶液83℃時(shí)未溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，且不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。7、從苯胺備乙酰苯胺時(shí)可采用哪些化合物作酰化劑各有什么優(yōu)缺點(diǎn)答：常用的乙?；噭┯校阂阴Ｂ?、乙酸酐和乙酸等。用乙酰氯作乙?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速快。缺點(diǎn)是反應(yīng)中生成的HCl應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半的胺因成鹽而無(wú)法參與?；磻?yīng)。為解決這個(gè)，在質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)，乙酰氯，合成時(shí)，一不采用。用乙酐作酰化劑，其優(yōu)點(diǎn)是物的，，反應(yīng)中生成的乙酸可與苯胺成鹽，但鹽不苯胺鹽酸鹽，反應(yīng)下可使苯胺全化為乙酰苯胺。其缺點(diǎn)是原，法不用于苯胺)。用酸作乙?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)。8、合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用加多少合適答：苯胺易氧化，鋅與乙酸反應(yīng)放出氫，防止氧化。鋅粉少了，防止氧化作用小，鋅了，乙酸，時(shí)處理物中成不溶的化，與產(chǎn)物混雜一起，難分離出去。只加入微量約左右即可，不能太多，否則會(huì)生不溶于水的氫氧化鋅，給物后處理帶來(lái)麻煩。9、合成乙酰苯胺時(shí)，反應(yīng)點(diǎn)時(shí)為什么出現(xiàn)的下？答：反應(yīng)105，的于出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)點(diǎn)時(shí)，蒸出的水少，水不被蒸，從而出現(xiàn)，因的出現(xiàn)上下波動(dòng)的現(xiàn)象。10、抽濾中，布氏