污染物分析專用實驗校園水環(huán)境污染物監(jiān)測設(shè)計方案學(xué)號：B13070728姓名：蔣浩博指導(dǎo)老師：葛曉燕、蘇艷目錄TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"―、監(jiān)測背景 1\o"CurrentDocument"二、基礎(chǔ)資料的收集 2三采樣點(diǎn)的設(shè)置………………3\o"CurrentDocument"四、 檢測項目的確定 4五、 采樣時間和采樣頻率的確定 4六、 實驗儀器…………4七、 樣品的預(yù)處理 5八、 結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證和實施計劃 6實驗室甲醛含量測定設(shè)計方案一、監(jiān)測背景實驗室安全非常重要，為了學(xué)生的實驗安全需要測量一下實驗室的甲醛濃度。二、基礎(chǔ)資料的收集甲醛的危害：刺眼流淚，粘膜發(fā)炎、喉部疼痛、肺部水腫、惡心嘔吐等呼吸道疾病，而甲醛超標(biāo)嚴(yán)重的導(dǎo)致女性月經(jīng)紊亂、妊娠綜合癥、生育力下降及新生兒染色體異常、白血病。青少年智力下降。長期接觸低劑量甲醛污染而導(dǎo)致鼻咽癌、腦癌、結(jié)腸癌，高濃度甲醛還破壞免疫系統(tǒng)、肝臟系統(tǒng)等。室內(nèi)甲醛含量標(biāo)準(zhǔn)：根據(jù)國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，關(guān)閉門窗1小時后，每立方米室內(nèi)空氣中，甲醛釋放量不得大于0.08毫克；如達(dá)到0.1-2.0毫克，50%的正常人能聞到臭氣；達(dá)到2.0-5.0毫克，眼睛、氣管將受到強(qiáng)烈刺激，出現(xiàn)打噴嚏、咳嗽等癥狀；達(dá)到10毫克以上，呼吸困難；達(dá)到50毫克以上，會引發(fā)肺炎等危重疾病，甚至導(dǎo)致死亡。三、采樣點(diǎn)的設(shè)置在兩個實驗室中分別放置兩個空氣采樣器，分別測量兩次。四、監(jiān)測項目的確定實驗室甲醛含量測定五、采樣時間和采樣頻率的確定分別在同學(xué)們做完實驗前一個和后一個小時采樣。檢測實驗室空氣中的甲醛含量。六、實驗儀器空氣采樣器；皂膜流量計；6.3氣泡吸收管：10mL；采工業(yè)廢氣時，用多孔玻板吸收管50mL或125mL,采樣流量0.5mL/min時，阻力為6.7kPa±0.7kPa,當(dāng)管吸收率大于99%；6.4具塞比色管：10mL。帶5mL刻度，經(jīng)校正；濃度高時，濃度高時，改用26mL，帶10mL、250mL刻度。分光光度計；空盒氣壓表；6.7水銀溫度計：0°C~100°C；pH酸度計；水浴鍋。七、樣品的預(yù)處理及分析技術(shù)不含有機(jī)物的蒸餾水:加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中再行蒸餾即得(在整個蒸餾過程中水應(yīng)始終保持紅色，否則應(yīng)隨時補(bǔ)加高錳酸鉀)吸收液:不含有機(jī)物的重蒸餾水。乙酸銨(NH4CH3C00H)冰乙酸(CH3COOH):p=1.0557.5乙酰丙酮溶液，0.25%(V/V):稱25g乙酸銨，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸餾的乙酰丙酮，混勻再加水至100mL，調(diào)整pH=6.0,此溶液于2C~5C貯存，可穩(wěn)定一個月。0.1000mol/L碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗處貯存。氫氧化鈉(NaOH)。1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mL。0.5mol/L硫酸溶液：取28mL濃硫酸(p=1.84g/mL)緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000mL。1+5硫酸：取40mL濃硫酸(p=1.84g/mL)緩慢加入200mL水中，冷卻后待用。0.5%淀粉指示劑：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/6K2Cr207)=0.1000mol/L準(zhǔn)確稱取在110?130C烘2h,并冷至室溫的重鉻酸鉀2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。7.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3?5H2O)~O.10mol/L。稱取12.5g硫代硫酸鈉溶于煮沸并放冷的水中，稀釋至1000mL。加入0.4g氫氧化鈉，貯于棕色瓶內(nèi)，使用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，其標(biāo)定方法如下：于250mL碘量瓶內(nèi)，加入約1g碘化鉀及50mL水，加入20.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混勻，于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黃色時，加入1mL淀粉指示劑(4.11)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去，記下用量(VI)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(mol/L)，由式(1)計算：式中：C1――硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；C2――重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V1——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mL；V2 取用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。7.14甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8mL含量為36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用碘量法標(biāo)定。標(biāo)定：精確量取20.00mL上述經(jīng)稀釋后的甲醛溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1000mol/L碘溶液(4.6)和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液(4.8)，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液(4.9)，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液(4.13)滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1mL0.5%淀粉指示劑(4.11)，繼續(xù)滴定至剛使藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積。同時用水作試劑空白滴定。甲醛溶液的濃度用下式計算：(V-V)xMx15c= 1 220 (2)式中：c 溶液中甲醛濃度，mg/mL；V1——滴定空白時所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V2――滴定甲醛溶液時所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；M――硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；15――甲醛的換算值。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍作為貯備液，此溶液置于室溫下可使用1個月。八、結(jié)果表達(dá)、結(jié)果評價方法、質(zhì)量保證和實施計劃和實驗流程周一：由組長提交《實驗室中甲醛的測定實驗設(shè)計方案》，告知老師及各個組員。敲定試驗方案。周二：按照事前設(shè)計，依次選擇試劑:甲醛(分析純)用于配置甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液；使用該甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確移取10ml，加入500ml容量瓶之中，加水稀釋至刻度線，得到未知濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。配置0.10mol/l的碘溶液；稱取1.27g固體碘顆粒，加水并加入一定量的碘化鉀粉末幫助溶解，然后定容至250ML的容量瓶之中，搖勻，置于陰暗環(huán)境下備用。同時配置300g/L的氫氧化鈉溶液備用。配置0.1mol/L的硫代硫酸鈉溶液備用。取一定量的淀粉固體，于燒杯中，加水，加熱溶解，冷卻至室溫，形成淀粉膠體備用。配置好上述溶液之后，我們開始著手于滴定新配的位置濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取5.00ml甲醛溶液于250ml碘量瓶中，加入40.00ml,c(l/212)=0.10mol/L的碘溶液。溶液呈現(xiàn)幾近于黑色的深藍(lán)色。滴加NaOH溶液至待測液由深藍(lán)色變?yōu)榈S色后，放置10分鐘，至顏色穩(wěn)定，等待時間，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液換成5.00ml水，重復(fù)上述步驟。10分鐘后，溶液黃色變淺，，此時，加入5.0ml(1+5)鹽酸酸化。并再次靜置10min。靜置時間酸化空白組，鹽酸量增加至7.ml。靜置過后加水至150ml。用之前配置的硫代硫酸鈉滴定至淡黃色(之前酸化后，溶液由淡黃色變?yōu)楹谏?。再加入1-2滴碘指示劑。，繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去。空白組按照上述步驟重復(fù)，得到V0,V.由公式計算出，配置得到的甲醛標(biāo)注溶液濃度為8mg/ml.周三：由上處求得的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，稀釋1000倍后，8ug/ml的溶液，按下表配置成濃度梯度管號01234568.0ug/ml甲醛/ml0.000.200.802.004.006.007.00

甲醛/ug 0.001.606.4016.00 32.0048.0056.00于上述標(biāo)準(zhǔn)系列中，用水稀釋定容至10ml標(biāo)線，加體積分?jǐn)?shù)0.25%的乙酰丙酮溶液2.0ml,混勻，置于沸水浴中加熱3min，去除冷卻至室溫。使用1cm比色皿，以水作為參比，與波長413nm處測得吸光度。將上述溶液標(biāo)準(zhǔn)再扣除吸光度空白組Ab,做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)編號水樣A0A1A2A3A4A5A6吸光度00.0120.040.1350.3190.5940.8941.048甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下注：由于表中A9數(shù)據(jù)存在明顯偏差，故在此舍去。實測得到的數(shù)據(jù)編號1234吸光度0.0170.0160.019 0.021數(shù)據(jù)處理關(guān)于甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的測定：.實驗測得V0=39.5ml,V=12.8ml,帶入(V:-V2)XA/X15甲醛溶液濃度3妙