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混合堿中各組分含量的測定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹苛私饫秒p指示劑法測定M2CO3和NaHCO:f混合物的原理和方法。學(xué)習(xí)用參比溶液確定終點(diǎn)的方法?!緦?shí)驗(yàn)原理】HC1NaHCOsHaCOj酚瞅變色加入甲基橙甲基愷變色NaOHHC1NaHCOsHaCOj酚瞅變色加入甲基橙甲基愷變色NaOH■NaaCOs;HC1 ;NaClNM6加酚號(hào)虎混合^是Na2C()3與NaOH或攵田C(h與NaHCO:.的混合物??刹捎秒p指示劑法進(jìn)行分析,測定各組分的含量?;旌蠅A是MaCOs與NaOH或NaHCO:J與NaQO::的混合物。欲測定同一份試樣中各組分的含量,可用HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)滴定過程中pH值變化的情況,選用酚馱和甲基橙為指示劑,常稱之為“雙指示劑法”。若混合堿是由Na2CO3和NaOH組成,第一等當(dāng)點(diǎn)時(shí),反應(yīng)如下:HCl+NaOHNaCl+H20HCl+Na2C03NaHC03+H20以酚馱為指示劑(變色pH范圍為),用HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色。設(shè)此時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為比(mL)。第二等當(dāng)點(diǎn)的反應(yīng)為:HCl+NaHC03NaC1+C0?t+出0以甲基橙為指示劑(變色pH范圍為?),用HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為也(mL)0當(dāng)Vt>V2時(shí),試樣為NaQO:占NaOH的混合物,中和NaQ):;所消耗的HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液為2\[(mL),中和NaOH時(shí)所消耗的HC1量應(yīng)為(山-£)汕。據(jù)此,可求得混合^中g(shù)g和NaOH的含量。當(dāng)V,<V2時(shí),試樣為?5與NaHC03的混合物,此時(shí)中和NaQ)::消耗的HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2VunL,中和NaHCO3消耗的HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為gVjmL??汕蟮没旌蠅A中NaACOs和NaHCO,的含量。雙指示劑法中,一般是先用酚航后用甲基橙指示劑。由于以酚馱作指示劑時(shí)從微紅色到無色的變化不敏銳,因此也常選用甲酚紅-百里酚藍(lán)混合指示劑。甲酚紅的變色范圍為(黃)?(紅),百里酚藍(lán)的變色范圍為(黃)?(藍(lán)),混合后的變色點(diǎn)是,酸色為黃色,堿色為紫色,混合指示劑變色敏銳。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液由紫色變?yōu)榉奂t色,即為終點(diǎn)。NsOH+HCI一隔OH&— > ?混合堿咀成VNaOH4Na.CO3混臺(tái)琥涌定由線(圖一)【實(shí)驗(yàn)試劑】酚MC1%酚馱的酒精溶液,溶解lg酚馱于90ml乙醇及10ml水中);甲基橙(%甲基橙的水溶液,溶解lg甲基橙于1000ml熱水中);NaQOj基準(zhǔn)物質(zhì);LHC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制量取HC1(12mol/L),倒入500ml燒杯中,加入300ml蒸館水搖勻再稀釋至500ml,移入試劑瓶中,繼續(xù)搖勻,貼上標(biāo)簽待標(biāo)定。LHC1溶液濃度的標(biāo)定在分析天平上準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物Na2C03'0.2g于錐形瓶中,加25ml水使其溶解。加甲基橙指示劑2滴(或澡甲酚綠-甲基紅一一綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色)。用待標(biāo)定的HC1滴定至溶液由黃色變?yōu)槌赛S色即為指示終點(diǎn)。(近終點(diǎn)時(shí)劇烈搖動(dòng),或加熱至沸,使CO?分解)記下消耗溶液的體積,計(jì)算HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度計(jì)算公式如下:(另做一份空白實(shí)驗(yàn),數(shù)據(jù)見表一)C= 2inC壯coj,ki~macoVhqaa,3【實(shí)驗(yàn)步驟】準(zhǔn)確移取混合堿于250ml錐形瓶中,加純化水25ml,酚馱2滴,用鹽酸溶液滴定至溶液由紅色恰好褪為無色,記下所消耗HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積再加入甲基橙指示劑2滴,繼續(xù)用鹽酸溶液滴定溶液至由黃色恰好變?yōu)槌壬?,所消耗HC1溶液的體積記為▽2,平行測定3次,計(jì)算混合堿中各組分的含量。當(dāng)%〉%時(shí),試液為NaOH和Na2C0.)的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以質(zhì)量濃度gL—‘表示)可由下式計(jì)算:C(*-V^MNaOHNaOH%=—-__-—-100% ;mCx2VJ'"g_M4CO3%= 100妃in當(dāng)心時(shí),試液為Na£0,和NaHC03的混合物,NaOH和甌C0,的含量(以質(zhì)量濃度g-rl表示)可由下式計(jì)算Cx2%x^巴沁NgCO.%= -21()0()joo%m,A/iV/jJ/fY;C(X-K)±100%?][000HlNaHCO,%=Hl數(shù)據(jù)記錄與處理1HC1溶液濃度的標(biāo)定(表一)項(xiàng)目1234567m(NMOj/g終點(diǎn)cc(ml)HC1滴定讀數(shù)(ml)終點(diǎn)八、、(ml)起點(diǎn)(ml)>真實(shí)值(ml)Cow】)/molL:/C阿平均值(mol?「)極差%?;旌蠅A的測定(表二)項(xiàng)目站號(hào)1234堿樣(g)V堿樣(ml)VHC1(起點(diǎn))(ml)VHC1(終V1(ml)點(diǎn))mlV.(ml)VHC1(實(shí)際)mlVi(ml)■V2(ml)Vi(平均)mlV2(平均)mlNaOH%極差Na2C03%極差注意事項(xiàng)1、 實(shí)驗(yàn)中鹽酸的標(biāo)定要注意終點(diǎn)時(shí)生成的是H£Os飽和溶液,pH為,為了防止終點(diǎn)提前,必須盡可能驅(qū)除CO-接近終點(diǎn)時(shí)要?jiǎng)×艺袷幦芤?,或者加熱;本文采用的是劇烈振蕩溶液?、 堿測定在第一終點(diǎn)時(shí)生成NaHCO:t應(yīng)盡可能保證CO?不丟失,滴定速度一定不能過快!否則會(huì)造成HC1局部過濃,引起C0<的丟失,搖動(dòng)應(yīng)該緩慢不要?jiǎng)×艺駝?dòng)。3、 滴定到達(dá)第二等當(dāng)點(diǎn)時(shí),由于易形成C0?過飽和溶液,滴定過程中生成的HKOs慢慢地分解出CO?,使溶液的酸度稍有增大,終點(diǎn)出現(xiàn)過早,因此在終點(diǎn)附近應(yīng)劇烈搖動(dòng)溶液。思考題采用雙指示劑法測定混合^,在同一份溶液中測定,試判斷下列五種情況下,混合堿中存在的成分是什么(1)V>=0; (2)V2=0; (3)V.>V2; (4)V><V2; (5)V>=V2<
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