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文檔簡介

薄荷中薄荷油的提取分離與鑒定姓名:朱愿班級:制藥工程學號:136061456目錄一、概述二、薄荷油的提取三、薄荷油的分離四、薄荷油的鑒定一、概述煙草工業(yè)醫(yī)藥化妝品香料食品中藥風熱感冒神經痛口舌生瘡頭痛用途薄荷為唇形科薄荷屬多年生宿根草本植物,又名水薄荷、蘇薄荷、魚香草、人丹草、升陽草、夜息花等。全株具有濃烈的清涼香味,其地上部分干燥后可以入藥,是我國傳統(tǒng)的中藥之一。

一、概述

薄荷油是薄荷中的主要化學成分。薄荷新鮮葉含揮發(fā)油0.8%~1%,干莖葉中含1.3%~2%。薄荷揮發(fā)油中主要成分為左旋薄荷醇,含量62%~87%。作用:清涼、驅風、消炎、局麻二、薄荷油的提取㈠水蒸氣蒸餾法薄荷油的沸點(B.P)一般在200~250℃之間這么高的溫度,為什么能蒸餾出來呢?根據道爾頓分壓定律即:P=PA+PBP—總蒸氣壓;PA—A物分壓;PB—B物分壓當P=大氣壓時則沸騰二、薄荷油的提取總混合液體沸點<混合物中沸點最低物質例:沸點混合后沸點℃水100760mmHg69.25226mmHg苯80.1760mmHg534mmHg①混合物的沸點比任一單一液體的沸點低;②分餾比不變;(即:蒸出油的質量與水蒸氣用量成正比)③沸點高的可被水蒸氣蒸餾出來。結論二、薄荷油的提?、娼》ǎㄓ椭辗?、溶劑萃取法、超臨界流體萃取法)用有機溶劑進行浸取——適用不宜用水蒸氣蒸餾法提取的揮發(fā)油原料。1.油脂吸收法油脂類一般具有吸收揮發(fā)油的性質。分冷吸收法、溫浸吸收法。方法如下圖所示。二、薄荷油的提取二、薄荷油的提取

回流浸出法、冷浸法等

提取后,減壓蒸去有機溶劑得浸膏

石油醚、二硫化碳、四氯化碳、苯等。

加熱乙醇溶解浸膏,冷卻,得凈薄荷油。精制溶劑方法處理2.溶劑萃取法原理:利用乙醇對植物蠟等脂溶性雜質的溶解度隨溫度下降而降低的特性二、薄荷油的提取二、薄荷油的提取3.超臨界液體萃取法

二氧化碳超臨界流體萃取方法和溶劑萃取技術相似。特點:超臨界CO2法提取的薄荷油出油率得率高,而且具有操作溫度低,無毒害,效率高。操作簡單等優(yōu)點,能夠保證有效成分及產品質量的穩(wěn)定性及安全性,同時有不會對環(huán)境造成污染。三、薄荷油成分的分離常用的分離方法有:

冷凍處理、分餾法㈠冷凍處理將揮發(fā)油置于0℃以下使析出結晶,如無結晶析出可將溫度降至-20℃,繼續(xù)放置。取出結晶再經重結晶可得純品。三、薄荷油成分的分離薄荷油析出粗腦油析出粗腦較純薄荷油-10℃放置12小時(第一批)(第二批)-20℃冷凍24小時加熱熔融0℃冷凍三、薄荷油成分的分離㈡分餾法利用成分沸點不同,氣化先后次序不同進行分離的。沸點規(guī)律:1.碳原子數:碳多→沸點↑2.雙鍵數:多→沸點↑3.官能團:極性大→沸點↑酸>醇>酮~醛>醚4.反式沸點>順式三、薄荷油成侄分的哀分離㈡分積餾法常壓劫分餾慨——康四大曬段蒸息餾液第一潔段—泄—加欠熱溫洞度<抄15破0℃德——偏低分處子醛搏酮類第二紛段—彼—病1控50掏~2幫00℃——辦單萜判類第三畏段—設—度2揮00對~2執(zhí)50℃——昆單萜葛含氧眉衍生獄物第四咱段—歲—列2任50壩~3柜00℃——伍倍半攔萜、熔薁類每一任餾分貞進一挑步分勵餾或向采用迎冷凍壺結晶烤等方法分廣離得憶到單定一成串分。三、薄荷油成晨分的妹分離薄荷超醇的番提取男分離薄尊荷薄荷畝油20疼~1拾50視℃15害0~將20側0℃20膊0~兩250℃250~濟30欄0℃水蒸山氣蒸德餾分剛餾單萜繡烴類薄荷賤醇或玻酮倍半產萜含紐奉氧物三、薄荷油成抄分的損分離薄荷由醇和們酮0℃霧以下器放置味、析分腦、華過濾乙醇撥重結個晶薄荷蝕醇結柔晶油純薄燦荷醇含大愚量薄荷荷酮和少皂量薄做荷醇20次0~禍250℃四、薄荷油成皂分的臟鑒定㈠物理闖常數的測劑定—兔—比渣重、息旋光儲、折嚼光等㈡化學嚇常數的測淚定1.冬酸價寸:指甚中和債1克雹揮發(fā)數油中稻的游賠離羧蕩酸和丈酚性惰成分擠所需姐要的翅KO益H毫填克數攝。2.很酯價撈:1雨克揮指發(fā)油火中的擦酯水蜻解時俊所需普要K抓OH專毫克鋪數。3.現皂化孕價:酸價靈+齒酯環(huán)價,即厲1克榨揮發(fā)脆油所識需K杏OH扎的總氧量。四、薄荷油成若分的顛鑒定GC容-M蜂S色譜袍條件缸:色譜歪柱H斗P-恐5彈燈性石澆英毛閑細管玩柱,雖進樣概室溫劉度2綠40情℃,隔色質衰接口濕管道跨溫度名21票0℃經。柱遣前壓解3.合5k悄pa桶,分盜流進開樣分鏈壓比鄭3:音1。夜載氣尊He濟。柱雷溫程寒序升誕溫:旅初始淡溫度炮60會℃,堤停留勸1m影in漫,然具后以砍10據℃/集mi摸n速側率升遭至2棉50季℃,些停2浩0m管in證。質譜請條件用:EI漆離子隆源,詞電子霸能量旱70狐eV規(guī)收集裕電流稀20點

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