水質(zhì)硫酸鹽測(cè)定方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告方法依據(jù)硫酸鹽的測(cè)定硫酸鋇比濁法GB/T5750.5-2006方法原理水中硫酸鹽和鋇離子生成硫酸鋇沉淀，形成渾濁，其渾濁程度和水樣中硫酸鹽含量呈正比。儀器3.1可見分光光度計(jì)3.2實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃儀器3.3電磁攪拌器試劑4.1硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：P（SO42-）=0.5mg/ml4.2穩(wěn)定劑溶液 44.3氯化鋇晶體：20目-30目5分析5.1樣品分析5.1.1吸取50ml水樣于100ml燒杯中，若水樣中硫酸鹽濃度超過40mg/L，取適量水樣并稀釋至50ml。加入2.5ml穩(wěn)定劑（4.2），調(diào)節(jié)電磁攪拌器速度，使溶液在攪拌時(shí)不濺出，并能使0.2g氯化鋇晶體（4.3）在10-30S之間溶解。固定此條件，在同批測(cè)定中不應(yīng)改變。5.1.2另取50ml水樣于標(biāo)準(zhǔn)系列（5.2）在同一條件下，在水樣中加入2.5ml穩(wěn)定劑溶液（4.2），待攪拌速度穩(wěn)定后加入0.2g氯化鋇晶體（4.3）并立即計(jì)時(shí)，攪拌60±5s。各燒杯均從加入氯化鋇晶體起計(jì)時(shí)，到準(zhǔn)確10min時(shí)于420nm波長，3cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度。從工作曲線（5.2）上查得樣品中硫酸鹽質(zhì)量。5.2工作曲線的繪制取同型100ml燒杯6個(gè)分別加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.1）0、0.50、1.00、2.00、3.00和4.00ml，各加純水至50ml。使得硫酸鹽含量分別為0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg（以SO2-4記），同水樣在同一條件下進(jìn)行相同的處理（5.1.2）測(cè)得各自的吸光度，以其吸光度和相應(yīng)的硫酸鹽濃度繪制工作曲線。工作曲線繪制結(jié)果如下表：序號(hào)12345678含量（mg）0.000.250.501.001.502.00響應(yīng)值（A）0.0000.1120.2250.4810.7490.998曲線方程：y=0.5041x-0.0136 a=-0.0136 b=0.5041 r=0.99936討論6.1適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水和水源水中硫酸鹽的測(cè)定。6.2測(cè)定范圍：當(dāng)水樣體積為50mL，使用30mm比色皿時(shí)，本方法最低檢測(cè)濃度為5.0mg/L，測(cè)定上限為40.0mg/L（均以SO42-計(jì)）。6.3檢出限的評(píng)定：根據(jù)國際純粹應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)IUPAC規(guī)定，檢出限是指能以適當(dāng)?shù)闹眯潘綑z出的最小分析信號(hào)（XL）所對(duì)應(yīng)的分析物濃度，這個(gè)最小儀器響應(yīng)值（XL）由下式規(guī)定：XL=Xb+KSbL式中Xb是空白溶液測(cè)量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，K是一個(gè)選定的常數(shù)，一般K=3。與XL-Xb（即KSbL）相應(yīng)的濃度或量即為檢出限D(zhuǎn).L。

所以：D.L=XL-Xb/k=KSbL/k （k為校準(zhǔn)曲線的斜率）根據(jù)這個(gè)評(píng)定準(zhǔn)則，分別測(cè)量元素20次空白，所得數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，所得檢出限結(jié)果見下表序號(hào)12345678910空白響應(yīng)值0.0020.0020.0010.0020.0010.0030.0010.0010.0020.003序號(hào)11121314151617181920空白響應(yīng)值0.0010.0020.0020.0030.0010.0010.0020.0030.0020.002標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00075校準(zhǔn)曲線斜率0.5401D.L=KSbi/k=0.0041mg以取樣50ml計(jì)檢出限0.083mg/L標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限5.0mg/L是否達(dá)到要求是6.4精密度（具體數(shù)據(jù)附表）重復(fù)用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)溶液SO42-（101910）在測(cè)定曲線最低點(diǎn)和中間點(diǎn)，根據(jù)y=0.5041x-0.0136及所測(cè)樣品，見下表：4測(cè)定次數(shù)1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差SDRSD%最低點(diǎn)濃度（mg/L）5.05.25.44.84.85.25.05.0570.22254.40曲線中點(diǎn)濃度mg/L）20.020.620.620.420.420.220.620.4000.23091.136.5準(zhǔn)確度（具體數(shù)據(jù)附表）重復(fù)測(cè)定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品SO：-（201928），根據(jù)y=0.5041x-0.0136及所測(cè)樣品結(jié)果，見下表:標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào)：GSB07-1196-2000201928測(cè)定次數(shù)12345平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差SDRSD%相對(duì)誤差％測(cè)定值13.513.313.212.713.513.240.3292.481.85標(biāo)準(zhǔn)樣品值 13.0+0.7mg/L 是否達(dá)到要求 是6.6加標(biāo)回收率（具體數(shù)據(jù)附檢測(cè)記錄表）樣品和加標(biāo)回收樣通過蒸餾進(jìn)行回收試驗(yàn)結(jié)果如下:加標(biāo)前濃度10.0mg/L（ug） 加標(biāo)物濃度：20.0mg/L（ug）試樣測(cè)定值10.410.210.210.410.6平均值回收率％是否達(dá)到要求加標(biāo)試樣測(cè)定結(jié)果（mg/L）29.229.429.229.829.629.4497.2是備注：1.精密度實(shí)驗(yàn)的RSD%在10%之內(nèi)為合格，5%之內(nèi)為良好。準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)（加標(biāo)回收）根據(jù)分析方法規(guī)定執(zhí)行，回收率在W^_%-1^_%之間為合格；分析方法無規(guī)定的，要求在90%-110%之間。標(biāo)準(zhǔn)樣品分