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薄層色譜半自動(dòng)點(diǎn)樣儀-10-winCATS<<半自動(dòng)點(diǎn)樣儀Linomat-5中文操作說(shuō)明書中文操作說(shuō)明書半自動(dòng)點(diǎn)樣儀操作手冊(cè)〔一〕介紹﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒3〔二〕留意事項(xiàng)﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒3〔三〕軟件及儀器操作﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒3〔四〕維護(hù)﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒7〔五〕面板把握操作流程圖﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒8〔六〕儀器軟件安裝﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒9〔一〕介紹LINOMAT5可以將樣品以條帶狀吹掃到TLC板上,也可以1-2mm帶寬,近似點(diǎn)狀樣;帶狀點(diǎn)樣可以使薄層色譜得到最高的分別效果。LINOMAT5可以在選定的帶寬上均勻地點(diǎn)預(yù)先設(shè)置的樣品量。LINOMAT5winCATS10離計(jì)算機(jī)單獨(dú)使用或直接由儀器把握面板設(shè)置參數(shù)。LINOMAT5手動(dòng)設(shè)置參數(shù)和點(diǎn)樣過(guò)程參數(shù),由LED顯示屏顯示。符合GLP/GMP要求。
〔二〕留意事項(xiàng)檢查使用電壓是否符合儀器指定電壓〔110~230V〕電源連接需要接地器。備用保險(xiǎn)絲必需符合儀器制造商要求。覺(jué)察故障或有液體進(jìn)入儀器內(nèi)部須先關(guān)掉電源并尋求修理人員幫助。儀器要以原包裝運(yùn)輸?!踩耻浖皟x器操作1運(yùn)行winCATS軟件點(diǎn)擊菜單欄翻開(kāi)的對(duì)話框。
FILE-news 或建快捷鍵選擇創(chuàng)立方法文件〔*e〕或分析文件(*.cna)。輸入創(chuàng)立方法的文件名稱,或不輸入由軟件自動(dòng)生成以日期命名的文件。例如20230120..e34點(diǎn)擊OK翻開(kāi)建立的文件窗口。左窗口:參數(shù)引導(dǎo)頁(yè)〔名目頁(yè),有3個(gè)標(biāo)簽頁(yè);右窗口:具體參數(shù)設(shè)置頁(yè),開(kāi)頭是如何創(chuàng)立方法的簡(jiǎn)潔介紹。3.5 點(diǎn)擊左下窗口 標(biāo)簽頁(yè),然后選擇需要把握的儀器,Linomat-5選擇如圖點(diǎn)擊3 .6 點(diǎn)擊
標(biāo)簽頁(yè),進(jìn)入?yún)?shù)主菜單。Stationary-phase 固定相)菜單,然后在右窗口設(shè)置薄層板的尺寸等參數(shù)。*5留意點(diǎn)樣間距須承受手動(dòng)定義,此時(shí)這尺寸設(shè)置沒(méi)有意義。點(diǎn)擊Sampleapplication –linomat5 菜單,右窗口消滅3個(gè)標(biāo)簽頁(yè)。Linomat5General(總的設(shè)置) 、Sequence(點(diǎn)樣挨次設(shè)置) 、Layout(點(diǎn)樣預(yù)覽)d點(diǎn)擊LinomatGeneral標(biāo)簽頁(yè)進(jìn)入儀器總的設(shè)置框。詳見(jiàn)以以下圖1及說(shuō)明。圖.1 圖.2Applicationvolume 預(yù)設(shè)每個(gè)軌道的點(diǎn)樣量;范圍1-500微升,薄層定量建0.12-5微升是合理的。Solutiontype選擇與點(diǎn)樣溶劑物化性質(zhì)〔揮發(fā)性、黏度等〕相像的溶劑類型,軟件自動(dòng)配置適宜點(diǎn)樣速度;或點(diǎn)擊進(jìn)入U(xiǎn)serdefine模式(如圖.2),自定義Dosagespeed30-500nl/s;predosagevolume(前排空量)0-10微升(1微升)Instrumentconfiguration 選擇噴霧點(diǎn)樣所用氣體。一般為氮?dú)猓瑝毫?-5Bar,1L/min,氣體不能含有油及灰塵。Download 將目前應(yīng)用的方法下傳到點(diǎn)樣儀內(nèi)存(必需在連機(jī)狀態(tài)),可脫離計(jì)10個(gè)方法文件或分析文件。(下載前先把全部的參數(shù)設(shè)置好)3.7. 2點(diǎn)擊sequence 選擇點(diǎn)樣針規(guī)格〔syringeVolume〕100微升或500微升,輸入軌道數(shù)目numberoftrack,樣品帶長(zhǎng)(length,點(diǎn)樣高度application〔需手動(dòng)在儀器上調(diào)整第一個(gè)軌道在X軸上的位置(Firstapplicationpos.),點(diǎn)樣間距(distancetracks) 。及各個(gè)軌道點(diǎn)樣量和點(diǎn)樣針號(hào)〔參數(shù)位置頁(yè)參考圖.3圖.4,相對(duì)應(yīng)薄層板上位置參考圖.5〕44點(diǎn)樣挨次:S1S2 a a a b b b S1S2 a a a b b b S1 S2點(diǎn)樣量〔μL):2 2 3 3 3 3 3 3 4 4 5 5 5 5 5 5 6 618條軌道:1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 1 2 3 4 5 6 7 8點(diǎn)樣帶長(zhǎng):6mm,距離薄層板低端10mm,側(cè)邊15mm〔避開(kāi)邊緣效應(yīng),一般15mm以內(nèi)點(diǎn)樣。(S1:比照品1 S2比照品2 供試液a:供試液b)圖.3圖.3假設(shè)樣品以點(diǎn)狀點(diǎn)樣,樣品帶長(zhǎng)設(shè)置為01~2mm,12mm0mm點(diǎn)樣的重現(xiàn)性要好。計(jì)算,同時(shí)也可以手動(dòng)設(shè)置,設(shè)置正確在Status欄會(huì)顯示OK。10CM的薄層板,這里必需手動(dòng)設(shè)置點(diǎn)樣間距,由于軟件10X10CM.。點(diǎn)樣體積點(diǎn)樣體積瓶號(hào)軌道是否要求點(diǎn)樣sampleID欄樣品從上而下消滅的次序點(diǎn)樣,即先點(diǎn)S1S2a,最終樣品b。不同樣品來(lái)自不同的樣品瓶,設(shè)置時(shí)需要在VIAL欄依據(jù)實(shí)際應(yīng)用設(shè)置。圖.537.3點(diǎn)擊layout預(yù)覽薄層板上點(diǎn)樣位置。圖.5點(diǎn)擊開(kāi)頭分析,跳出保存文件對(duì)話框,點(diǎn)擊保存或重命名后保存,軟件提示插入點(diǎn)樣針,儀器面板提示吸取樣品類型及最少吸取量等,例如sampleID:S1VOL:>14μL39放入薄層板,插入點(diǎn)樣針(如以以下圖),按住儀器面板▼鍵,使點(diǎn)樣塔壓桿向下移動(dòng)直至接觸點(diǎn)樣針活塞桿為止,然后按ENTER鍵點(diǎn)樣開(kāi)頭。一種樣品點(diǎn)完后,軟件提示取出并更換點(diǎn)樣針。直到全部樣品點(diǎn)樣完畢。應(yīng)用留意,此時(shí)不要遺忘翻開(kāi)氣源調(diào)整輸出壓0.5-3MBAR。〔四〕維護(hù)點(diǎn)樣針的維護(hù)點(diǎn)樣針由帶進(jìn)樣針的玻璃管和有特氟隆尖端的活塞桿組成。特氟隆端和玻璃管之間的防漏密封有助于點(diǎn)樣體積的重顯性。操作時(shí)留意不要損壞特氟隆端的密封層。一旦有小顆粒進(jìn)入到特氟隆端和玻璃管之間,會(huì)損傷外表,產(chǎn)生泄露。避開(kāi)不必要的拆卸不要壓液體通過(guò)進(jìn)樣器來(lái)清潔針頭,壓力過(guò)高會(huì)使玻璃管裂開(kāi)。不要加熱針頭不要用硬的金屬絲疏通針頭,會(huì)使針尖端的錐形局部變形。點(diǎn)樣針的清洗點(diǎn)樣針用后要馬上清洗,防止堵塞。清洗方法:清洗劑不含磷酸鹽和堿,最好用與所進(jìn)樣品一樣的溶劑反復(fù)清洗;或去離子乙醇/水〔1:1〕或丙酮等。針頭堵塞,或噴氣頭堵塞最好用超聲浴清洗,但不要將玻璃管也放入其中。不用超聲?。航莺髮⒅迦氲讲AЧ苤?,反復(fù)連續(xù)抽放幾次進(jìn)展清洗?!参濉趁姘灏盐詹僮髁鞒虉D在不使用計(jì)算機(jī)下,可由把握面板輸入全部參數(shù)。點(diǎn)擊RUNDialog,操作流程圖如下:(END鍵返回上一層名目,ENTER鍵為確定鍵,▲▼轉(zhuǎn)變參數(shù))GLOBALS SYRINGEVOLUME100500μl總設(shè)置DOSAGESPEED 點(diǎn)樣速度,依據(jù)樣品揮發(fā)性及黏度等設(shè)置30-500nl/SPREDOSAGEVOLUME 預(yù)排量0-10nlPRAMETERS PLATESIZE薄層板尺寸具體參數(shù)設(shè)置NUMBERTRACK 點(diǎn)樣軌道數(shù)目SAMPLENUMBER 樣品數(shù)目〔包括標(biāo)準(zhǔn)品〕BANDLENGTH 01-2mmFIRSTPOSITION第一個(gè)斑點(diǎn)距離側(cè)邊的間距DISTANCETRACK 軌道間距APP.POSITIONY 點(diǎn)樣高度〔需手動(dòng)在儀器上調(diào)整〕TRACK NO.2 ▲▼TRACK NO.2 ▲▼ID 2▲▼SAVE AS 另存為一個(gè)的位置參數(shù)另存為〔六〕儀器軟件安裝〔winCATS1.2.6版本以下〕一.安裝工作站winCATSSetup.exe程序,安裝工作站。.軟件(在軟盤內(nèi))把儀器的信號(hào)電纜線連接到計(jì)算機(jī)的COM端口。winCATS軟件和儀器電源。把‘EquilinkA。在winCATS軟件菜單項(xiàng)選擇擇‘Administrator→Installinstrument softwareorsoftwarecomponent。在‘Componentstoinstallfrom 中,選擇“儀器型號(hào),以掃描儀為例:Scanner3-080308-2W,并點(diǎn)擊‘NEX在‘INSTRUMENTNAMEScanner3‘SETTIN在端口列表中選擇端口〔COM1,并點(diǎn)擊‘OScanner-3時(shí)需要:再次進(jìn)入菜單‘ADMINISTRTION—INSTALLINSTRUMENT ORSOFTWAREORSOFTWARECOMPONEN,選擇NEX點(diǎn)擊‘FINIS系統(tǒng)要求:WINDOWS2023Professional〔winCATS1.3.0版本以上〕安裝WinCATS工作站軟件顯示在計(jì)算機(jī)的桌面上。其中一個(gè)為把握軟件,一個(gè)為治理軟件把儀器的信號(hào)電纜線連接到計(jì)算機(jī)的COM端口,翻開(kāi)儀器電源。L
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