分離純化過(guò)程：通過(guò)物理，化學(xué)或生物等手段，或?qū)⑦@些方法結(jié)合，將某混合物系分離純化成兩個(gè)或多個(gè)組成彼此不同的產(chǎn)物的過(guò)程。分離純化過(guò)程按原理分類(lèi)可分為兩類(lèi)：機(jī)械分離（相間無(wú)物質(zhì)的傳遞），傳質(zhì)分離（相間有物質(zhì)的傳遞）回收率：R=Q/Q0X100%（1%以上常量分析的回收率應(yīng)大于99%；痕量組的分離應(yīng)大于90%或95%。）分離因子：SA,B=RA/RB=（QA/QB）/（Q0A/Q0B）分離因子的數(shù)值越大，分離效果越好。萃?。簩悠分械哪繕?biāo)化合物選擇性的轉(zhuǎn)移到另一相中或選擇性地保留在原來(lái)的相中（轉(zhuǎn)移非目標(biāo)產(chǎn)物），從而使目標(biāo)化合物與原來(lái)的復(fù)雜基體相互分離的方法。反萃取：在溶劑萃取分離過(guò)程中，當(dāng)完成萃取操作后，為進(jìn)一步純化目標(biāo)產(chǎn)物或便于下一步分離操作的正確，往往需要將目標(biāo)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到水相，這種調(diào)節(jié)水相條件，將目標(biāo)產(chǎn)物從有機(jī)相轉(zhuǎn)入水相的萃取操作。物理萃?。喝苜|(zhì)根據(jù)相似相溶的原理在兩相間達(dá)到分離平衡。特點(diǎn)：被萃取物在水相和有機(jī)相中都以中性分子的形式存在，溶劑與被萃取物之間沒(méi)有化學(xué)結(jié)合，也不外加萃取劑，兩種分子的大小與結(jié)構(gòu)越相似，他們之間的互溶性越大?；瘜W(xué)萃?。阂卜Q(chēng)為反應(yīng)萃取，是利用脂溶性萃取劑與溶質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)生成脂溶性符合分子實(shí)現(xiàn)向有機(jī)相的分配。分配定律：即溶質(zhì)的分配平衡規(guī)律，指在恒溫恒壓條件下，溶質(zhì)在互不相容的亮相中達(dá)到分離平衡時(shí)，如果其在兩相中的相對(duì)分子質(zhì)量相等（不發(fā)生解離，締合，配位等，溶質(zhì)以同一分子形式存在）則其在兩相中的平衡濃度之比為常數(shù)。即C1/C2=A。C1，C2為溶質(zhì)在兩相中分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度，嚴(yán)格講是活度。應(yīng)用條件：1，必須是稀溶液；2,溶劑對(duì)溶質(zhì)的互溶沒(méi)有影響；3,必須是同一種分子類(lèi)型，即不發(fā)生締合或解離。萃取率：表示一種溶劑對(duì)某種溶質(zhì)的萃取能力，在萃取過(guò)程中被萃取組分從原始料液相轉(zhuǎn)移到萃取相的量。萃取率=萃取相中溶質(zhì)總量/原始料液中溶質(zhì)總量X100%=M2V2/（M1V1+M2V2）X100%=E/（E+1）萃取因素E=萃取相中溶質(zhì)的量/萃余相中溶質(zhì)的量=M2V2/M1V1=A*V2/V1。乳化：指一種液體以細(xì)小液滴（分散相）的形式分散在另一不相容的液體（連續(xù)相）中。發(fā)生乳化的原因：1，植物藥的水提液和生物發(fā)酵液中通常含有大量蛋白質(zhì)，它們分散成微粒，呈膠體狀態(tài)。2,萃取體系中含有呈膠粒狀態(tài)和極細(xì)微的顆粒或雜質(zhì)。3,發(fā)酵液染菌后料液中成分發(fā)生改變，其中蛋白變性則造成乳化。4,有機(jī)相的乳化性質(zhì)，如有機(jī)相黏度過(guò)大，化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定發(fā)生分解產(chǎn)生易發(fā)生乳化的物質(zhì)等。5,為了兩相的充分混合，人們往往進(jìn)行過(guò)度的攪拌（輸入能力過(guò)大）而造成分散相液滴的過(guò)細(xì)分散而導(dǎo)致乳化。乳化劑使界面穩(wěn)定的原因：1，界面膜形成。2,界面電荷的形成。3,介質(zhì)黏度。HLB:表示表面活性劑親水與親油程度的強(qiáng)弱。HLB在3~6內(nèi)能促進(jìn)形成W/O（油包水型）型乳化劑，而6~15范圍內(nèi)的表面活性劑是良好的O/W型乳化劑。HLB越大，親水性越強(qiáng)，形成O/W性乳化液；HLB越小，親油型越強(qiáng)，形成W/O型乳化液。乳狀液的消除：1，加入表面活性劑2,電解質(zhì)中和法3,吸附法破乳4,加熱5稀釋法6，機(jī)械方法7，調(diào)節(jié)水相酸度有效成分：指中藥材中起到主要藥效的單體物質(zhì)，他們具有一定的物理常數(shù)和確定的分子結(jié)構(gòu)。有效部位：有效成分的群體物質(zhì)稱(chēng)為有效部位。無(wú)效成分：指本身無(wú)明顯生物活性的成分。有害成分：藥物中一些有毒的成分影響療效以及制劑的安全性。中藥提取中常見(jiàn)的雜質(zhì)：糖類(lèi)有機(jī)酸植物色素鞣質(zhì)樹(shù)脂氨基酸，蛋白質(zhì)和酶脂肪油親水性物質(zhì)：甲醇乙醇丙醇極性越大，與水互溶越好親脂性物質(zhì)：石油醚苯乙醚氯仿醋酸乙酯相似相溶原理：親水性成分易溶于極性溶劑，親脂性成分易溶于非極性溶液。溶劑法提取中藥的方法：1，浸漬法：將藥材用適當(dāng)?shù)娜軇┰诔鼗驕責(zé)岬臈l件下浸泡一定時(shí)間，浸出有效成分的一種方法。特點(diǎn)：適用于有效成分遇熱易破壞，新鮮的，易于膨脹的以及芳香性藥材；不適用于貴重藥材，毒性藥材以及高濃度的制劑。2,滲漉法：將藥材粗粉置于滲漉裝置中，連續(xù)添加溶劑使之滲過(guò)藥粉，自上而下流動(dòng)，浸出有效成分的一種動(dòng)態(tài)浸取方法。特點(diǎn)：適用于遇熱易破壞的成分，因能保持良好的濃度差，故提取液效率高于浸漬法；耗時(shí)多，溶劑消耗多。3,煎煮法：特點(diǎn)，適用于有效成分能溶于水且不易被高溫破壞的中藥提取。4,回流提取法：特點(diǎn)，溶劑消耗大，操作麻煩。適用于脂溶性較強(qiáng)的中藥化學(xué)成分。5,連續(xù)回流提取法：能少量溶劑進(jìn)行連續(xù)循環(huán)回流提取，充分將有效成分浸出的方法。特點(diǎn)：適用于不同極性的溶劑梯度提取，應(yīng)用廣泛。影響浸取過(guò)程的因素：原料藥的粒度，提取溫度，提取時(shí)間，浸取壓力，提取溶劑以及提取次數(shù)等。常見(jiàn)浸出工藝：?jiǎn)渭?jí)浸出工藝，多級(jí)浸出工藝。連續(xù)逆流浸出工藝等。浸取計(jì)算P495054微波輔助浸?。豪梦⒉軄?lái)提高提取效果的一種技術(shù)。原理：主要是利用其熱特性。特點(diǎn)：1，試劑用量少，節(jié)能。2,加熱均勻，熱效率高。3,微波穿透能力強(qiáng)，快速浸取，物料的受熱時(shí)間短，節(jié)約能源消耗。4,操作簡(jiǎn)單，環(huán)境污染程度低。影響因素：溶劑溫度與壓力微波功率與萃取時(shí)間物料的含水量溶劑的PH。應(yīng)用：多糖生物堿黃酮類(lèi)醌類(lèi)皂苷類(lèi)揮發(fā)油類(lèi)等的提取。超聲波提?。河址Q(chēng)超聲波萃取，超聲波輔助萃取，是利用超聲波強(qiáng)烈振動(dòng)所產(chǎn)生的機(jī)械效應(yīng)，空化效應(yīng)和熱效應(yīng)，通過(guò)增大介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度，增大介質(zhì)的穿透力，使溶劑能快速滲透到藥材細(xì)胞中，從而加速藥材中的有效成分溶解于溶劑中，提高有效成分的浸出率。特點(diǎn)：1，無(wú)需高溫。2,提取效率高。3,具有廣泛性，實(shí)用性廣。4,常壓下提取，安全性好。5,減少能耗。影響因素：時(shí)間超聲波頻率溫度超聲波的凝聚機(jī)制。應(yīng)用：生物堿苷類(lèi)黃酮類(lèi)醌類(lèi)多糖等。半仿生提取法：一種將整體藥物研究方法與分子藥物研究方法相結(jié)合，從生物藥劑學(xué)的角度，模擬口服給藥及藥物經(jīng)胃腸道運(yùn)轉(zhuǎn)的原理，為經(jīng)消化道給藥的中藥制劑設(shè)計(jì)了一種新的提取工藝。特點(diǎn)：主要針對(duì)口服給藥的提取。1，提取額過(guò)程符合中醫(yī)配伍和臨床用藥的特點(diǎn)和口服藥物在胃腸道轉(zhuǎn)運(yùn)吸收的特點(diǎn)。2，在具體工藝選擇上，既考慮活性混合成分又以單體成分作指標(biāo)，有效成分損失少，這樣不僅能充分發(fā)揮混合物的綜合作用又能利用單體成分控制中藥的質(zhì)量。3,生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)中不需要特殊的設(shè)備，降低成本。應(yīng)用：藥材中有效成分的提取。方劑煎煮中的藥材組合。超臨界流體（SCF）:指處于臨界溫度和臨界壓力以上的流體。性質(zhì)：如果某氣體處于超臨界狀態(tài)，即使繼續(xù)增大壓力，氣體也不會(huì)液化，只是密度會(huì)極大地增加，并具有類(lèi)似于液體性質(zhì)，但其黏度和擴(kuò)散系數(shù)仍接近于氣體。性質(zhì)：1，超臨界流體的密度比氣體密度大數(shù)百倍，其在數(shù)值上接近于液體密度。2,超臨界流體的黏度仍接近于氣體，而比液體小2個(gè)數(shù)量級(jí)；其自擴(kuò)散系數(shù)介于氣體和液體之間，在數(shù)值上大約是氣體自擴(kuò)散系數(shù)的1/100，但比液體要大數(shù)百倍。超臨界流體萃取的原理：由于超臨界流體同時(shí)具有氣體和液體的性質(zhì)，它的密度接近于液體，而黏度和自擴(kuò)散系數(shù)接近于氣體，因此超臨界流體不僅具有與液體溶劑相當(dāng)?shù)娜芙饽芰?，還有很好的流動(dòng)性和優(yōu)良的傳質(zhì)性能，有利于被提取物的擴(kuò)散和傳遞。超臨界流體萃取的原理（百度答案）：是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來(lái)。當(dāng)然，對(duì)應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的，所以超臨界流體萃取過(guò)程是由萃取和分離組合而成的。超臨界二氧化碳流體的特點(diǎn)：1,二氧化碳的臨界溫度接近于室溫（313C），臨界壓力也只有7.37MP，其臨界條件易于實(shí)現(xiàn)，整個(gè)萃取過(guò)程可以在接近室溫的條件下完成。2,二氧化碳臨界密度（448Kg/m3）是常用超臨界萃取劑中最高的。3,在超臨界狀態(tài)下，二氧化碳的滲透力強(qiáng)，并具有良好的流動(dòng)性，所以溶質(zhì)的傳遞速率較快，可大大縮短目標(biāo)物質(zhì)的提取時(shí)間。4,二氧化碳無(wú)毒，無(wú)味，無(wú)臭，化學(xué)惰性，不污染環(huán)境和產(chǎn)品，同時(shí)超臨界二氧化碳還具有抗氧化性，滅菌等作用，同時(shí)二氧化碳極易從萃取產(chǎn)物中分離出來(lái)，產(chǎn)品和殘?jiān)芯鶡o(wú)溶劑殘留，萃取產(chǎn)物的品質(zhì)好，殘?jiān)鼰o(wú)需處理就可使用，符合現(xiàn)代國(guó)際社會(huì)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程及產(chǎn)品質(zhì)量越來(lái)越高的要求。5,二氧化碳價(jià)廉易得，不易燃，易爆，使用安全。6,超臨界二氧化碳流體萃取集萃取，分離于一體，可大大縮短工藝流程，操作簡(jiǎn)便。7，檢測(cè)，分離分析方便，能與GC,舊，MS,GC/MS等現(xiàn)代分析手段相結(jié)合，對(duì)萃取產(chǎn)品進(jìn)行藥物，化學(xué)或環(huán)境分析?？傊?，超臨界二氧化碳流體具有常溫，無(wú)毒，環(huán)境友好，使用安全簡(jiǎn)便，萃取時(shí)間短，產(chǎn)品質(zhì)量高等特點(diǎn)。超臨界二氧化碳流體對(duì)溶質(zhì)的溶解性能的影響因素：萃取壓力萃取溫度萃取時(shí)間二氧化碳流體流量原料粒度等均可影響。夾帶劑的加入對(duì)超臨界二氧化碳流體萃取過(guò)程有如下影響：改善流體的溶劑化能力，提高溶質(zhì)在超臨界二氧化碳流體中的溶解度，降低萃取壓力。與溶質(zhì)有特殊作用的共溶劑，會(huì)增強(qiáng)超臨界二氧化碳流體對(duì)溶質(zhì)的選擇性。夾帶劑可調(diào)節(jié)超臨界二氧化碳流體中化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)速率和選擇性。夾帶劑還可直接用作反應(yīng)物。加入夾帶劑后，還有可能僅通過(guò)改變萃取溫度分離過(guò)程來(lái)實(shí)現(xiàn)分離目標(biāo)的目的。夾帶劑的作用機(jī)理：1，夾帶劑可顯著改變超臨界二氧化碳溶劑系統(tǒng)的極性，提高被分離組分在超臨界二氧化碳流體中的溶解度，并相應(yīng)的降低超臨界二氧化碳流體萃取過(guò)程的操作壓力，從而大大拓寬超臨界二氧化碳流體在萃取天然產(chǎn)物方面的應(yīng)用。2,加熱與溶劑起特殊作用的夾帶劑，可極大的提高超臨界二氧化碳流體對(duì)溶質(zhì)的選擇性。3,提高溶質(zhì)在超臨界二氧化碳流體中的溶解度對(duì)溫度，壓力的敏感程度，在萃取壓力基本不變的情況下，通過(guò)單獨(dú)改變溫度來(lái)實(shí)現(xiàn)分離目的。4,作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，例如煤的萃取可用四氫化萘作為反應(yīng)夾帶劑，以提高產(chǎn)品的萃取率。5,改變?nèi)軇┑呐R界參數(shù)。超臨界二氧化碳流體萃取的基本流程主要包括兩部分：溶質(zhì)由原料轉(zhuǎn)移到二氧化碳流體中的萃取段以及溶質(zhì)與二氧化碳流體分離及不同溶質(zhì)間分離的分離段，超臨界二氧化碳流體萃取工藝的變化主要體現(xiàn)在這兩個(gè)工序。超臨界二氧化碳流體萃取系統(tǒng)的設(shè)備主要包括：1，萃取系統(tǒng)主要包括二氧化碳加壓，萃取，分離，溫度及壓力控制等部分。2,萃取設(shè)備包括壓縮機(jī)，高壓泵，閥門(mén)，換熱設(shè)備，萃取釜，分離釜，加料器和儲(chǔ)罐等。萃取釜的特點(diǎn)：1,必須采用全鏜開(kāi)蓋式萃取釜。2,密封結(jié)構(gòu)和密封材料必須適應(yīng)超臨界二氧化碳流體較強(qiáng)的溶解性能和很高的滲透能力。雙水相萃取分離技術(shù)有什么特點(diǎn)？受哪些因素影響？答：特點(diǎn)：作用條件溫和，產(chǎn)品活性損失小，無(wú)有機(jī)溶劑殘留，處理量大，分離步驟少，設(shè)備投資少，操作簡(jiǎn)單，可持續(xù)操作，各種參數(shù)可以按照比例放大而不降低產(chǎn)物收率等特點(diǎn)。影響因素：①：聚合物的影響②：雙水相系統(tǒng)物理化學(xué)性質(zhì)的影響③：體系中無(wú)機(jī)鹽的影響④：物質(zhì)分子量的影響⑤：溫度⑥：PH7：外加電場(chǎng)⑧：電解質(zhì)。目前有哪幾種雙水相體系應(yīng)用比較廣泛？答;①非離子型聚合物/非離子型聚合物形成的雙水相體系②高分子電解質(zhì)/非離子型聚合物形成的雙水相體系③高分子電解質(zhì)/高分子電解質(zhì)形成的雙水相體系④非離子型聚合物/低分子量化合物形成的雙水相體系⑤非離子型聚合物/無(wú)機(jī)鹽形成的雙水相體系溫度誘導(dǎo)雙水相分離有什么優(yōu)點(diǎn)？在溫度誘導(dǎo)雙水相分離中為什么溫度會(huì)誘導(dǎo)體系再次分離？答：（1）優(yōu)點(diǎn)：可以實(shí)現(xiàn)聚合物循環(huán)利用。（2）因?yàn)樾纬傻墓簿畚铮‥OPO）有較低的濁點(diǎn)，在水溶液中，當(dāng)溫度超過(guò)其濁點(diǎn)時(shí)就會(huì)誘導(dǎo)體系分離形成新的兩相。普通有機(jī)溶劑雙水相分離體系有什么優(yōu)點(diǎn)？答：價(jià)廉、低毒、較易揮發(fā)而無(wú)須反萃取和避免使用粘稠水溶性高聚物等優(yōu)點(diǎn)。與其他技術(shù)相比，色譜分離有哪些優(yōu)點(diǎn)？答：與萃取、蒸餾相比，色譜法有以下優(yōu)點(diǎn)：①分離效率高②靈敏度高③分析速度快④應(yīng)用范圍廣。簡(jiǎn)述色譜法的分類(lèi)？答：分類(lèi)：（1）按流動(dòng)相分為氣相色譜法、液相色譜法和超臨界液體三類(lèi)。（2）按分離機(jī)制分為吸附色譜法、分配色譜法、離子交換色譜法、凝膠色譜法、親和色譜法和大孔吸附色譜法。（3）按使用領(lǐng)域分為分析用色譜，制備用色譜、流程色譜。（4）按固定相分為柱色譜、紙色譜、薄層色譜。色譜中常用的參數(shù)有哪些？分別代表什么意義？答：①區(qū)域?qū)挾龋杭瓷V峰的寬度。②保留值：各組分自色譜中滯留的數(shù)值。③分配系數(shù)：在一定溫度下組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比。④容量因子：在平衡狀態(tài)下組分在固定相中的質(zhì)量比⑤選擇性因子：為相鄰兩組分的分配系數(shù)或容量因子之比。凝膠色譜的原理？舉例說(shuō)明其應(yīng)用。如何進(jìn)行凝膠的預(yù)處理、裝柱及保存？答:原理：利用葡萄糖凝膠等的分子篩效應(yīng)（原理）的一種色譜分離方法。應(yīng)用舉例：利用葡萄糖凝膠分離游離苦參堿及其脂質(zhì)體。凝膠的預(yù)處理：須溶脹，使用前直接將干燥的凝膠用欲使用的洗脫液溶脹；裝柱:必須均勻，裝前除去過(guò)細(xì)粒子，裝時(shí)要先將柱垂直固定加入少量的流動(dòng)相；保存：濕態(tài)保存，將洗凈后懸浮于蒸餾水或緩沖液中，加入防腐劑后于冰箱內(nèi)短期保存。簡(jiǎn)述高速逆流色譜原理和特點(diǎn)？如何選擇高速逆流色譜的溶劑系統(tǒng)？答：（1）原理：利用單向流體動(dòng)力學(xué)平衡現(xiàn)象。（2）特點(diǎn)：①應(yīng)用廣泛、適用性好②操作簡(jiǎn)便、易于掌握③重現(xiàn)性好收率高④分離效率高、分離量較大⑤產(chǎn)品純度高。（3）選擇溶劑時(shí)要盡量選擇揮發(fā)性強(qiáng)的溶劑，還要考慮樣品的極性、溶解度、電荷態(tài)和形成復(fù)合物的能力。制備薄層色譜中常用的吸附劑有哪些？各有什么特點(diǎn)？實(shí)驗(yàn)時(shí)如何選擇展開(kāi)劑？制備薄層操作包括哪些步驟？請(qǐng)具體說(shuō)明。答：（1）常用吸附劑：①硅膠：具有惰性、吸附量大和易制成各種類(lèi)型的硅膠②氧化鋁：具有廣泛的應(yīng)用范圍，吸附能力等級(jí)鮮明③聚酰胺：親水和親脂性能較好，分子內(nèi)存在較多的酰胺基，易形成氫鍵吸附能力因氫鍵能力的不同而異同。（2）展開(kāi)劑的選擇：主要根據(jù)樣品中各組分的的極性、溶劑對(duì)于樣品中各組分溶解度及吸附劑的活性等因素來(lái)選擇。（3）制備薄層色譜的操作的步驟包括：薄層板的制備與活化、上樣、展開(kāi)、顯色、收集樣品。請(qǐng)簡(jiǎn)述常壓柱色譜的操作方法：分為裝柱、加樣、洗脫、收集、鑒定。如何對(duì)高壓制備液相色譜的樣品進(jìn)行預(yù)處理？答：上柱前對(duì)樣品可進(jìn)行萃取、過(guò)濾、結(jié)晶、固相萃取等簡(jiǎn)單的分離方法作為預(yù)處理。簡(jiǎn)述親和色譜的原理及載體的現(xiàn)在原則。舉例說(shuō)明其操作的基本原理。答：（1）親和色譜的原理：利用親和吸附作用（可逆性特異結(jié)合）來(lái)分離純化生物物質(zhì)。（2） 載體的選擇原則：①不溶性：不溶于水②滲透性：疏松網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，容許大分子自由通過(guò)③有一定硬度，最好為均一的珠狀④具有大量可供反應(yīng)的化學(xué)基團(tuán)，能與大量配基共價(jià)連接⑤非特異性吸附能力極低⑥能抗微生物和酶的侵蝕（有較好的化學(xué)穩(wěn)定⑧親水性。（3） 舉例說(shuō)明：2-胰凝乳蛋白酶的提純：選擇瓊脂糖為載體，須在堿性條件下引入活潑基團(tuán)將載體活化，再以a-胰蛋白酶的抑制劑作為配基與載體偶聯(lián)。最后分離及洗脫后產(chǎn)生柱的再生。簡(jiǎn)述大孔吸附樹(shù)脂分離化合物的基本原理。答：大孔吸附樹(shù)脂分離化合物是通過(guò)物理吸附從溶液中有選擇性的吸附有機(jī)物質(zhì)，從而達(dá)到分離提純的目的，利用了吸附性和分子篩原理。吸附樹(shù)脂分離效果的影響因素有哪些？答：除了樹(shù)脂和化合物本身的性質(zhì)外，樹(shù)脂和樣品的預(yù)處理方法、解吸劑的種類(lèi)、濃度、PH、解吸時(shí)的溫度和流速等都為影響其分離效果的因素。在藥物分離的實(shí)際操作中，如何確定大孔吸附樹(shù)脂的最佳分離工藝條件？答：應(yīng)從以下幾個(gè)方面進(jìn)行考察：①大孔樹(shù)脂的泄漏曲線(xiàn)和吸附容量的考察②大孔樹(shù)脂的解吸曲線(xiàn)與解吸率③大孔樹(shù)脂的再生④樹(shù)脂分離工藝驗(yàn)證試驗(yàn)。舉例說(shuō)明大孔樹(shù)脂在藥物的分離純化方面有哪些實(shí)際應(yīng)用？答：（1）在中藥化學(xué)成分分離純化中的應(yīng)用，如：皂苷類(lèi)化合物、黃酮類(lèi)化合物和生物堿類(lèi)的分離。）在中藥復(fù)方精制中的應(yīng)用：制現(xiàn)代中藥制劑（3）在微生物藥物分離純化的應(yīng)用：如抗生素生產(chǎn)中的應(yīng)用。目前大孔吸附樹(shù)脂在藥物的分離純化應(yīng)用中存在哪些問(wèn)題及相應(yīng)的解決辦法是什么？答：首先，中藥復(fù)方通過(guò)多成分、多靶點(diǎn)起作用，其有效成分分屬于各類(lèi)化學(xué)物質(zhì)，理化性質(zhì)差別大，但大孔樹(shù)脂對(duì)各類(lèi)成分的吸附特征一般不同，吸附量差別很大，很難用一種樹(shù)脂將所有有效成分分離出來(lái)，常需多種樹(shù)脂聯(lián)合應(yīng)用，這就增加了工藝的復(fù)雜性和成本；而且，中藥中某些多糖類(lèi)有效成分和多肽類(lèi)有效成分用大孔樹(shù)脂吸附技術(shù)精制效果不好。其次，大孔樹(shù)脂的吸附容量有待提高。再次，大孔樹(shù)脂在使用過(guò)程中會(huì)因衰化而以碎片形式脫落，進(jìn)入藥液中產(chǎn)生二次污染，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的安全性，需采用一定的技術(shù)除去脫落的樹(shù)脂碎片，以提高藥品的安全性。因此，運(yùn)用大孔吸附樹(shù)脂精制中藥的關(guān)鍵在于保證應(yīng)用的安全性、有效性、穩(wěn)定性及可控性。簡(jiǎn)述穿透曲線(xiàn)、吸收曲線(xiàn)和解吸曲線(xiàn)的作用？答（1）穿透曲線(xiàn)的作用：（2） 吸收曲線(xiàn)的作用：同一物質(zhì)在一定溫度下的吸收光譜是一定的，因此物質(zhì)的吸收光譜可以做為定性依據(jù)。b.用光度法做定量分析時(shí)，利用吸收光譜確定最佳測(cè)定波長(zhǎng)。（3） 解吸曲線(xiàn)的作用：分子印記技術(shù)：是指為獲得在空間結(jié)構(gòu)和結(jié)合位點(diǎn)上與某一分子（印記分子）完全匹配的聚合物的實(shí)驗(yàn)制備技術(shù)。分子印跡技術(shù)的原理：①印跡分子與具有適當(dāng)功能基團(tuán)的功能單體通過(guò)共價(jià)鍵、氫鍵、離子作用或疏水作用，在一定條件下形成主客體復(fù)合物。②通過(guò)光引發(fā)或熱引發(fā)在大量交聯(lián)劑存在下進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)，將主客體配合物固定在高度交聯(lián)的高分子母體中，制的高聚物。③通過(guò)一定的方法洗去印記分子，得到在高聚物中留下一個(gè)與印記分子在空間結(jié)構(gòu)上完全匹配，并含有印記分子專(zhuān)一結(jié)合的功能基團(tuán)的三維空穴，這個(gè)三維空穴可以選擇地重新與印跡分子結(jié)合，它與模板分子表現(xiàn)出特效的選擇性和識(shí)別能力。分子印跡技術(shù)的方法：共價(jià)法，非共價(jià)法，準(zhǔn)共價(jià)分子印跡。分子印跡技術(shù)的特點(diǎn)：①分子印跡技術(shù)合成的聚合物具有很好的物理和化學(xué)穩(wěn)定性。對(duì)各種不同的目標(biāo)化合物都顯示良好的專(zhuān)一性。能夠抵抗很強(qiáng)的機(jī)械作用力，高溫、高壓下不會(huì)改變分子印跡聚合物的性質(zhì)。能抵抗酸、堿，高離子強(qiáng)度以及各種有機(jī)溶劑的作用，即使在復(fù)雜的化學(xué)環(huán)境中也能保持穩(wěn)定。②MIP可以保存較長(zhǎng)的時(shí)間并維持其專(zhuān)一的親和能力，反復(fù)使用百次以上其親和能力沒(méi)有明顯衰減。③MIP的選擇性很強(qiáng)。分子印跡聚合物制備成本低廉，容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。印跡聚合物對(duì)底物分子識(shí)別過(guò)程主要包括模板分子進(jìn)入印跡聚合物的空穴，然后與聚合物的空穴中功能基團(tuán)結(jié)合即印跡反應(yīng)。分子印跡技術(shù)的應(yīng)用：在色譜分析中的應(yīng)用：樣品前處理（分離、提純、濃縮［手性物質(zhì)的分離。用于手性拆分。固相萃取。用作生物傳感器的敏感材料。催化方面。膜分離?？贵w和受體模擬物。模擬酶。分子印跡技術(shù)的未來(lái)發(fā)展方向：蛋白質(zhì)、多肽、酶等生物大分子甚至整個(gè)細(xì)胞的印跡研究。離子交換:是不溶性固體物質(zhì)（通常為樹(shù)脂）上能夠解離成離子的部分，與溶液中的離子發(fā)生交換的一種反應(yīng)。離子交換樹(shù)脂：是具有特殊網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子化合物。離子交換過(guò)程包括的五個(gè)步驟：①A離子從溶液擴(kuò)散到樹(shù)脂表面。②A(yíng)離子從樹(shù)脂顆粒表面再擴(kuò)散到內(nèi)部的活性中心。③A離子與平衡離子B離子交換，即與樹(shù)脂RB發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)。④解吸離子B離子從樹(shù)脂內(nèi)部的活性中心擴(kuò)散到樹(shù)脂表面。⑤B離子從樹(shù)脂表面擴(kuò)散到溶液中。分子蒸餾：又稱(chēng)短程蒸餡，是一種在高真空度條件下進(jìn)行的非平衡蒸餡，具有特殊的傳質(zhì)傳熱機(jī)理的連續(xù)蒸餡過(guò)程，該過(guò)程中，蒸餡物料分子從蒸發(fā)液面揮發(fā)至冷凝所經(jīng)過(guò)的行程小于其分子運(yùn)動(dòng)平均自由程，不同物質(zhì)分子由于運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別，而在液液狀態(tài)下得到分離。分子運(yùn)動(dòng)自由程：一個(gè)分子在相鄰兩次分子碰撞之間所經(jīng)過(guò)的路程。與傳統(tǒng)蒸餡相比，分子蒸餡有以下特點(diǎn)：操作溫度低、真空度高、受熱時(shí)間短、分離能力高、不可逆過(guò)程。分子蒸餾的原理：從統(tǒng)計(jì)學(xué)觀(guān)點(diǎn)上看，不同種類(lèi)的分子逸出液面后不與其他分子碰撞的飛行距離是不同的，輕分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，如果冷凝面與蒸發(fā)面的間距小于輕分子的平均自由程，而大于重分子的平均自由程，這樣輕分子達(dá)不到冷凝面被冷卻收集，從而破壞了輕分子的動(dòng)態(tài)平衡，使輕分子不斷逸出，重分子因達(dá)不到冷凝面互相碰撞而返回液面，很快趨于動(dòng)態(tài)平衡不再?gòu)幕旌弦褐幸莩?，從而?shí)現(xiàn)了物料的分離。影響分子蒸餾的因素：壓強(qiáng)：當(dāng)蒸餡溫度一定時(shí)，壓強(qiáng)越小（真空度越高）物料的沸點(diǎn)越低，分子平均自由程越大，輕分子從蒸發(fā)面到冷凝面的阻力越小，分離效果越好。溫度：最適蒸發(fā)溫度。被蒸餡物質(zhì)的性質(zhì)：相對(duì)揮發(fā)度越大，也就是相對(duì)分子質(zhì)量之比（M1/M2）和待分離的輕、重組分分子的蒸汽分壓之比越大，則兩者越易分離。蒸發(fā)液膜的覆蓋面積、厚薄、均勻度：蒸發(fā)液膜越薄、越均勻、覆蓋面積越大，蒸餡效果越好。進(jìn)料速度：進(jìn)料時(shí)物料流速太快，待分離組分還未蒸發(fā)就流到蒸發(fā)面底部，起不到分離作用，物料流速太慢，影響分離效率。攜帶劑的使用：對(duì)攜帶劑要求沸點(diǎn)高，對(duì)物料有較好的溶解性，不與物料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且易于分離出去。分子蒸餾裝置主要包括蒸發(fā)、物料輸出輸入、加熱、真空和控制。1反滲透：在只有溶劑能通過(guò)的滲透膜的兩側(cè)，形成大于滲透壓的壓力差，就可以使溶劑發(fā)生倒流，使溶液達(dá)到濃縮的效果，這種操作成為反滲透。2超濾：凡是能截留相對(duì)分子量在500以上的高分子膜分離過(guò)程稱(chēng)為超濾，它主要是用于從溶劑或小分子溶質(zhì)中將大分子篩分出來(lái)。3微孔膜過(guò)濾：又稱(chēng)''精密過(guò)濾"，是最近20多年發(fā)展起來(lái)的一種薄膜過(guò)濾技術(shù)，主要用于分離亞微米級(jí)顆粒，是目前應(yīng)用最廣泛的一種分離分析微細(xì)顆粒和超凈除菌的手段。4微濾：以壓力差為推動(dòng)力，截留水中粒徑在0.02-10m之間的顆粒物的膜分離技術(shù)。5截留分子量：對(duì)有孔材料孔徑大小的一種描述。在能自由通過(guò)某種有孔材料的分子中最大分子的分子量即為該材料的截留分子量。大于截留分子量的分子，被材料截留；小于截留分子量的分子，則可自由通過(guò)。截留分子量是凝膠過(guò)濾介質(zhì)、半透膜、超濾膜等材料的重要技術(shù)參數(shù)。6截留率：指溶液經(jīng)超濾處理后，被膜截留的溶質(zhì)量占溶液中該溶質(zhì)總量的百分率。7膜的滲透通量：膜分離過(guò)程中，單位時(shí)間內(nèi)單位膜面積上的物質(zhì)透過(guò)量。8膜污染：指由于膜表面形成了吸附層或莫孔堵塞等外部因素導(dǎo)致膜性能下降的現(xiàn)象。9比較微濾和超濾分離過(guò)程的原理和應(yīng)用的異同點(diǎn)。答：原理（相同點(diǎn)）：都是通過(guò)篩孔的篩分作用將料液中大于膜孔的大分子溶液進(jìn)行截留，使這些溶質(zhì)與溶劑及小分子組分分離的膜分離過(guò)程，都有膜表面的機(jī)械截留作用；（不同點(diǎn)）：微濾：a.是膜的物理結(jié)構(gòu)起決定性作用，膜的吸附和電性能等因素也有一定的影響，b.微孔膜截留作用可分為膜的表面截留和膜內(nèi)部截留兩類(lèi)；超濾：a.孔膜的大小和形狀對(duì)分離起主要作用，膜表面的化學(xué)性質(zhì)也也有一定的影響，b.過(guò)程中溶質(zhì)的截留有膜表面的機(jī)械截留作用（篩分作用）、在膜孔中滯留而被去除（阻塞作用）或在膜表面及膜孔內(nèi)的吸附。應(yīng)用（不同點(diǎn)）：微濾：主要運(yùn)用于將大于0.1納米的微粒與液體分開(kāi)的場(chǎng)合，不僅能出去液體中較小的固體顆粒，而且能截留多糖、蛋白質(zhì)等膠體大分子，在不影響藥效的情況下具有較好的澄清除雜的效果；超濾：主要應(yīng)用與尺寸較大的分子、微粒與低分子物質(zhì)或溶劑分離過(guò)程，主要包括分離純化，有效出去非藥效成分；提高藥效成分濃度，減少劑量；制劑生產(chǎn)，包括制備注射液、口服液。10、 比較納濾和反滲透慮分離過(guò)程的原理和應(yīng)用的異同點(diǎn)。答：原理（不同點(diǎn)）反滲透：它的膜的選擇透過(guò)性與組分在膜中的溶解度、吸附和擴(kuò)散有關(guān)，除了與膜孔大小、結(jié)構(gòu)有關(guān)外還與膜的物理、化學(xué)性質(zhì)有關(guān)，即與組分和膜之間的相互作用有關(guān)。納濾：膜分離過(guò)程中分離作用主要是篩分效應(yīng)和donnan效應(yīng)兩種特性。在分離濃度恒定的同電性離子時(shí)，納濾膜對(duì)價(jià)態(tài)低的、半徑小的離子具有較低的截留率，而在處理不同的自由離子時(shí)，膜對(duì)離子的截留率還與離子的濃度有關(guān)。應(yīng)用：反滲透：從早期的海水、苦咸水脫鹽淡水化發(fā)展到化工食品、制藥以及造紙工業(yè)中某些有機(jī)物及無(wú)機(jī)物的分離，還在中草藥制劑的濃縮及回收中藥有效成分提取液中的溶劑等方面有很大的發(fā)展前景。納濾：其分離對(duì)象主要為粒徑在1納米左右的物質(zhì)，對(duì)相對(duì)分子質(zhì)量介于200-20000的有機(jī)物具有良好的截留性能，對(duì)單價(jià)離子和小分子物質(zhì)的截留率相對(duì)較低。11、 簡(jiǎn)述電滲析的工作原理及應(yīng)用。電滲析利用半透膜的選擇透過(guò)性來(lái)分離不同的溶質(zhì)粒子（如離子）的方法稱(chēng)為滲析。在電場(chǎng)作用下進(jìn)行滲析時(shí)，溶液中的帶電的溶質(zhì)粒子（如離子）通過(guò)膜而遷移的現(xiàn)象稱(chēng)為電滲析。應(yīng)用：主要應(yīng)用與海水淡化、苦咸水除鹽、制備純水、以及從體系中脫出電解質(zhì)等處理。12、 什么是濃差極化?簡(jiǎn)述其危害及預(yù)防措