ICS

13.060.50CCS

Z

2322 DB22/T

3427—2023水質(zhì)

含硫氰酸鹽廢水中氰化物的測定容量法和分光光度法Water

quality—Determination

of

—Volumetric

發(fā)布

實施吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)

布DB22/T

3427—2023

殘渣殘液應(yīng)做妥善的安全處理。1 范圍式樣制備、試驗步驟、數(shù)據(jù)處理、精密度與測量不確定度、質(zhì)量保證和控制、試驗報告。本文件適用于含硫氰酸鹽工業(yè)廢水中氰化物的測定。2 規(guī)范性引用文件文件。HJ

484—2009 水質(zhì)

氰化物的測定

容量法和分光光度法3 術(shù)語和定義HJ

484

界定的術(shù)語和定義適用于本文件?？偳杌飔otal

在pH＜2介質(zhì)中，磷酸和存在下，加熱蒸餾，形成氰化氫的氰化物，包括全部簡單氰化物（多絡(luò)合物、銅氰絡(luò)合物等），不包括鈷氰絡(luò)合物。［來源：HJ

484—2009，定義］易釋放氰化物 easily

cyanide在pH=4氰絡(luò)合物。［來源：HJ

484—2009，定義］4 原理試樣制備原理DB22/T

3427—2023淀，消除測定時硫氰酸鹽的干擾。試樣測定原理4.2.1 硝酸銀滴定法應(yīng)符合

HJ

484

中的要求。4.2.2 異煙酸-應(yīng)符合

HJ

484

中的要求。4.2.3 異煙酸-應(yīng)符合按

中要求。5 試劑氫氧化鈉（NaOH）。碘化鉀（KI碳酸鉛（3）。磷酸（H34硫酸（H24硫酸（1+5氫氧化鈉溶液

ρ（NaOH20

10

g

5.1

0.1

g

500mL

容量瓶中，定容至刻度，貯于聚乙烯塑料容器中。乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）溶液

ρ（C10H14N2O8Na2·2H2O）＝100

g/L：稱取

g

乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA），精確至

0.1

g，溶解后置于

500

容量瓶中，定容至刻度，貯于試劑瓶中。酒石酸溶液

ρ（C4H6O6150

g/L稱取

g

酒石酸（C4H6O6

g，溶解后置于1000

容量瓶中，定容至刻度，貯于試劑瓶中。6 6六水合硝酸鋅溶液

ρZn(NO3)2·H2O]＝

50

g

(NO3)2·H26 6精確至

0.1g，溶解后置于

500mL

容量瓶中，定容至刻度，貯于試劑瓶中。亞硫酸鈉溶液

ρ（Na23）＝12.6

g/L

1.26

g

亞硫酸鈉（Na23

g解后置于

容量瓶中，定容至刻度，貯于試劑瓶中。硝酸銀溶液：c（AgNO30.10

mol/L：稱取

17

g

硝酸銀（AgNO3

0.1

g，溶解后置于

mL

容量瓶中，定容至刻度，貯于試劑瓶中。5

g

100

mL甲基橙指示劑：ρ（CHNNaOS）=0.5

g/L

g

CHNNaOS精確至

g，溶解后置于

100

mL

容量瓶中，定容至刻度，貯于棕色試劑瓶中。上述試劑純度為分析純及以上。6 儀器設(shè)備可調(diào)溫加熱裝置。500

全玻璃蒸餾器，或等效的蒸餾儀及配套裝置，見圖

1

2。DB22/T

3427—2023可見分光光度計，具

10

比色皿。電子天平，感量

0.001

g。圖1氰化物蒸餾裝置圖2專用氰化物蒸餾儀7干擾物消除樣品中含有過氧化氫等氧化劑時，在蒸餾前，量取兩份體積相同的試樣，向其中一份試液中加入5

mL

5.6

pH＜2

1

g

5.13液（5.11再進行試樣制備。樣品中硫化物含量大于

mg/L

時，總氰化物試樣制備前，加入固體碳酸鉛（5.3），過濾沉淀后進行制備。易釋放氰化物試樣制備前，對一次溜出液加入碳酸鉛過濾沉淀后，再次加入硝酸銀溶液（5.12）、乙二胺四乙酸二鈉（5.8）及磷酸（5.4）后進行二次蒸餾后測定。樣品中含有亞硝酸根離子時，應(yīng)按照

HJ

484

中的規(guī)定執(zhí)行。DB22/T

3427—20238 樣品樣品的采集與保存，應(yīng)按照

HJ

484

中的規(guī)定執(zhí)行。9 試樣制備總氰化物試樣9.1.1

mL

接收瓶中加入

mL

5.7）作為吸收液。9.1.2 取

200

mL

樣品置于

500

蒸餾瓶中（氰化物含量高時可適量少取樣品，不足

200

mL

時補充蒸餾水至

9.1.3 將

10

mL

10

mL磷酸，使

＜2，立即蓋好瓶塞。9.1.4打開可調(diào)加熱裝置（6.1），由低檔逐漸升高，餾出液以

2

mL/min～4

mL/min

速度進行加熱蒸餾。當接收瓶內(nèi)試樣體積接近

時，停止蒸餾，用少量蒸餾水沖洗餾出液導管。9.1.5 另取一

100

mL

mL

轉(zhuǎn)移至另一個蒸餾瓶中，加蒸餾水至

200

mL。9.1.6 將

5

硝酸銀溶液加入蒸餾瓶內(nèi)搖勻，加入

mL

乙二胺四乙酸二鈉溶液，再迅速加入

10

mL磷酸，使

＜2，立即蓋好瓶塞。9.1.7

2

mL/min～4

瓶內(nèi)試液近

100

mL

時，停止蒸餾，用少量蒸餾水沖洗餾出液導管后取下接收瓶，用蒸餾水定容，搖勻待測。易釋放氰化物試樣9.2.1 連接氰化物蒸餾裝置，打開冷凝水，在

接收瓶中加入

氫氧化鈉溶液作為吸收液。9.2.2 取

200

mL

樣品置于

500

蒸餾瓶中（氰化物含量高時可適量少取樣品，不足

200

mL

時補充蒸餾水至

9.2.3 將

10

的硝酸鋅溶液（5.10）加入蒸餾瓶內(nèi)，加入

7

滴～8

滴甲基橙指示劑（5.14），再迅速加入

5

酒石酸溶液（5.9），使蒸餾瓶內(nèi)溶液保持紅色。9.2.4

2

mL/min～4

收瓶內(nèi)試樣體積接近

100

mL

時，停止蒸餾，用少量蒸餾水沖洗餾出液導管。9.2.5 另取一接收瓶，向其中加入

10

mL

氫氧化鈉溶液作為吸收液，將一次蒸餾接收瓶內(nèi)試液轉(zhuǎn)移至另一個蒸餾瓶中，加蒸餾水至

。9.2.6 將

5

硝酸銀溶液加入蒸餾瓶內(nèi)搖勻，加入

mL

乙二胺四乙酸二鈉溶液，再迅速加入

10

mL磷酸，使

＜2，立即蓋好瓶塞。9.2.7

2

mL/min～4

瓶內(nèi)試液近

100

mL

時，停止蒸餾，用少量蒸餾水沖洗餾出液導管后取下接收瓶，用蒸餾水定容，搖勻待測?？瞻自嚇覦B22/T

3427—10試驗步驟應(yīng)按照

HJ

484

中的規(guī)定執(zhí)行。11試驗數(shù)據(jù)處理應(yīng)按照

HJ

484

中的規(guī)定執(zhí)行。12 精密度和測量不確定度應(yīng)按照

HJ

484

中的規(guī)定執(zhí)行。13