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文檔簡介
實驗五皂化值的測定實驗第一頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二一、實驗目的
1.掌握皂化價測定的原理和方法。
2.加深對油脂性質的了解。第二頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二二、實驗原理脂肪的堿水解稱皂化作用。皂化1g脂肪所需KOH的毫克數(shù),稱為皂化價。脂肪的皂化價和其相對分子質量成反比(亦與其所含脂酸相對分子質量成反比),由皂化價的數(shù)值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相對分子質量。
第三頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二三、儀器、實驗原料與試劑儀器
電熱恒溫水浴鍋、電子分析天平、燒瓶250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、(堿式)50mL(×1)。原料
脂肪(豬油、豆油、棉籽油等均可)
第四頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二試劑
1.0.100mol/L氫氧化鈉乙醇溶液:配好后以0.1000mol/L鹽酸標準液標定,準確調整其濃度至0.100mol/L。
2.0.100mol/L鹽酸標準溶液:取濃鹽酸(相對密度1.19A.R.)8.5mL,加蒸餾水稀釋至1000mL,此溶液約0.1mol/L,需標定。(最好用恒沸鹽酸配制,可不必標定)標定方法如下:稱取3~5g無水碳酸鈉(A.R.),平鋪于直徑約5cm扁形稱量瓶,110℃烤兩小時,置干燥器中冷至室溫,稱取此干燥碳酸鈉兩份,每份重0.13~0.15g(精確到小數(shù)點后4位),溶于50mL蒸餾水中,加甲基橙指示劑2滴,用待標定的鹽酸溶液滴定至橙紅色。第五頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二
3.70%乙醇(C.P.):取95%乙醇70mL,加蒸餾水稀釋至50mL。
4.1%酚酞指示劑:稱取酚酞1g,溶于100mL95
%乙醇。
第六頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二按下式計算鹽酸溶液物質的量濃度c:取兩次滴定結果平均值作為酸液的濃度。如兩次滴定結果相差0.2%,需重新標定。第七頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二四、操作步驟
1.在電子分析天平上稱取脂肪0.5g左右,置于250mL燒瓶中,加入0.100mol/LNaOH乙醇(普通乙醇中含有少量醛類,配制NaOH溶液時易顯色,故應除去醛類,無醛乙醇的制取方法是:溶1.5gAgNO3于3mL水中,加入1000mL乙醇,混勻;另溶3gKOH于15mL熱乙醇中,冷后傾入上述硝酸銀—乙醇溶液中,再混勻,靜置,使氧化銀沉下,虹吸取出上清液,蒸餾即得。)溶液50mL。
第八頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二四、操作步驟
2.燒瓶上裝冷凝管于沸水浴內回流30~60min,至燒瓶內的脂肪完全皂化為止(此時瓶內液體澄清并無油珠出現(xiàn))。皂化過程中,若乙醇被蒸發(fā),可酌情補充適量的70%乙醇。
3.皂化完畢,冷至室溫,加1%酚酞指示劑2滴,以
0.100mol/LHCl液滴定剩余的堿(滴定所用
0.100mol/LHCl的量太少,可用微量滴定管),記錄鹽酸用量。
4.另作一空白試驗,除不加脂肪外,其余操作同上,記錄空白試驗鹽酸的用量。
第九頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二五、計算c—HCl的物質的量濃度,即0.100mol/L;
m—脂
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