第三章礦石原料分析第一節(jié)鐵礦石與燒結(jié)礦一、灼燒減量的測定一、方法提要灼燒減量為試樣在950-1000℃灼燒后所失去的量，它包括：化合水（或結(jié)晶水）、二氧化碳、有機物及硫化物中硫等，灼燒后的稱量，系試樣經(jīng)灼燒后各組分復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)所引起量的減少和增加的代數(shù)和。增加的量包括：氧化亞鐵、金屬鐵、及其它低價氧化物被氧化等。二、分析操作稱取經(jīng)105℃烘干后的試樣0.1-1.0g平鋪于有一層定量濾紙的灰皿或瓷坩堝中，置于高溫爐內(nèi)灼燒，由低溫逐漸升高至950℃灼燒1h，然后取出，在空氣中稍冷后，置于干燥器中，冷至室溫，稱量。如此反復(fù)操作（每次灼燒15min）直至恒量。灼燒減量百分數(shù)按下式計算W（灼燒減量）／％＝×100式中：m1—灼燒后試樣的減少量，g；m—稱取試樣的質(zhì)量，g。三、附注1.若試樣中含鐵量較高，灼燒后有增量現(xiàn)象，應(yīng)由下式計算：W（灼燒減量）／％＝×100+W（FeO）／％×0.111+W（Mfe）／％×0.43式中：m1—灼燒后試樣的減少量，g；m—稱取試樣的質(zhì)量，g；0.111—FeO被氧化成Fe2O3的增量系數(shù)，即-1；0.43—金屬鐵被氧化成Fe2O3的增量系數(shù)，即-1；沉2.輛灼燒閥的溫練度應(yīng)賓嚴格彩控制匪，否胸則堿儀金屬夢、氟查和氯擺等也膽會部燭分揮紫發(fā)，央三氧駝化二蘭鐵也趴會發(fā)增生變版化而議生成戚四氧這化三探鐵。古二、殘吸附冰水的鞋測定弱一、兇方法特提要隆試樣抽經(jīng)芒10沾5輛-瞇11品0限℃厚烘干舊前后背的質(zhì)委量差隱，召即為慘吸附榨水含朋量扭。桃吸擋附恩水練（H功2梳O撐-演）矛通常攀存在宵于礦園物或誠巖石元的表桿面或風(fēng)孔紙隙團之中欠，憲形成索很薄躁的膜仍，下吸附陰的程烤度與務(wù)礦石何的性英質(zhì)晉、野試熔樣扛的研孤細程動度及?？諝馄⒅械那袧穸壬?、煮放量屈時間街長短躁及試隨樣秀放置尖的周鎖圍環(huán)燒境等箏有關(guān)結(jié)。句吸附鋤水?dāng)嚥⒎瞧V物榆內(nèi)在得固有鑼組成材。露因此犁，帳在計縮算試伍樣百既分總盈量時芬，莊該組秩分不宅列入汽計算飲。圈二言、照分析乞操作冰稱取恥未經(jīng)團烘干園過的灣試鏟樣1滾.0摘-5波.0坐g鉤置于高表羨皿唱或灰纖皿中餐，打于啄烘箱矛中在療10油5尾-何11顯0陪℃番烘干而2濁h，蓬取出利稍冷紙，置潑于鴨干燥鬧器中趁冷至莫室溫炊后紋，飾稱量砍。根吸附茂水禁的百航分含弊量哥按邊下式肆計算噸W（掠H頃2織O雷-哲）／慚％＝射×在10櫻0膠式中撐：m謠1爪—蠅烘干德后試捎樣的引減少佩量，駕g；血怒m圾—描稱取坡試樣駕的質(zhì)蹈量，肅g。惑四、煉附注跪1.諸當(dāng)精歲確分這析時式，觀應(yīng)使第用帶籍蓋的嶼稱量購瓶稱點樣，反并烘溉至度恒量礙（俊連稱遣量瓶老一愚起稱出量項）；菠2.旗在侵烘攏試樣鋤的同源時傍，烘坐箱驢內(nèi)不草得烘甘其它初試常樣僻或含似水較盛多的暮物品棒；牛3.擠對唇含掏化合狂水耳較多永的礦恢物或亡含硫握較多叔的礦鉗物基，根烘干羊溫度襲一般放應(yīng)為軍60吩-誤80戲℃館，膚如石甚膏烘趕樣蛙時聚，踏應(yīng)在旬65孫℃悟以下碧，概通常尸在飯45丈℃虹。犧因此組，惰烘干計溫度價應(yīng)在濱實驗山報告送中說尺明威；晃4.耽對吸裕濕性網(wǎng)較強條的試寺樣，太例如銹錳礦級、季粘土畝等應(yīng)幣在相作同風(fēng)逐干增的條械件下演，藍將測籌定吸逆附水廈和其隔它項戀目闖的矮試綁樣私同時拌稱取掘，艇然后董以吸壇附水連的含哥量對胖其它靠組分傘的結(jié)健果進占行校鈔正宴（蔥參見雕鐵礦取石國扣家標嗎準分糟析方霉法帳）；搶5.暈試樣有中含覆油或壓其它梅易揮漫發(fā)的徹有機練物時桶，嚴管重干到擾測艙定，筐不適啞宜用比此方恒法。模三、及化合趴水的掉測定腐一、收方法披提要保試樣馬于雙贏球玻壓璃管物中，雜在約講75座0-清80簽0離℃監(jiān)的煤派氣燈蟲上灼繞燒，翁使釋戰(zhàn)放出千的水爐分集覺于第渴二球撫內(nèi)凝教聚，匪然后釣，燒覽斷有訂樣品庭的第新一球筋和第厲二球娘的連喪接處惹。將善有水?dāng)?shù)分的開球擦奇凈表環(huán)面，今冷后沸稱量便，烘員去水呀分再訂稱量畫。兩猛次質(zhì)弟量之達差即君為化錯合水借的含油量。蔑化合嫩水（聲H炊2厚O劇+趟）包怕括結(jié)圈構(gòu)水讀和結(jié)恥晶水求。結(jié)市構(gòu)水鋸是以撥化合每狀態(tài)右的氫池氧基岡存在斷于礦時石的推晶格柜中，飽并結(jié)跨合得妨非常涼牢固督，當(dāng)賓加熱氣到3給00鐘-1嘴30伶0克℃倚時才炎開始擊分解冠并放毫出水顧。例詳如：筒2K掀HS致O利4書K剃2拐S器2匙O抱7網(wǎng)+H徒2刪O伐Ca妻（O憂H）團2蹦Ca明O+副H摸2亦O潮因此超，礦飽石中合的結(jié)盼構(gòu)水裕只能額在一蜘定溫困度范招圍內(nèi)數(shù)才能靜損失著。管結(jié)合績水以寺分子攀狀態(tài)冶存在概于物躬質(zhì)的重結(jié)晶筋中，鹿穩(wěn)定遠性較兇差，完一般姑在低椅于3拋00繪℃府的溫脖度下的便可姐除去助，但稠在某召些情栽況下涉，礦帥物的沸化合討水需嘴在較乎高溫束度下慈才能糖除去澡，如雕云母升、電腎氣石千、黃冶玉、刮滑石想和綠錦簾石糾等。么二、駕主要蔑器具章1.爆煤氣糞燈；嬌2.覆雙球經(jīng)玻璃疲管及村長頸攜小漏奸斗（粒如圖仙所示予）。瑞雙勒球玻姨璃管導(dǎo)及長奧頸小紫漏斗乘圖優(yōu)三、昂分析廳操作硬稱取鴉1.腳0g郊試樣平(不幫含吸載附水性)于再預(yù)先威插入決雙球棋管中稻的小彈長頸藝漏斗邀中，修輕輕櫻振動遼使樣娛品全衰部落徑到球既底。爺取出吼漏斗剝，塞薄上有矛一端捆拉成搏毛細債管的奉玻璃損管的叫橡皮遷塞。白置雙膝球管贈于分艙焰煤戰(zhàn)氣燈根上灼成燒裝攝有試變樣的牲球，抖在3次0樹°挪角的典傾斜夠下邊叢燒邊象旋轉(zhuǎn)稈，直沃至球熊部全綁紅，萄并有例試樣襲粘在謹球壁傳上為眉止。壁而中搬間的弱玻璃大球以邁浸過抓冷水顯的布柜條纏芽住。父然后富趁紅爪熱將嗽有樣抵品的議球用禁鉗子艦拉斷季棄去跪。取條下有地毛細滋管的是橡皮霜管，挨將余卻下帶例有水泰分的局球擦羽凈表剝面放紗冷至腦室溫辦（不色得放追在干尚燥器隔中）屋后稱松量，假然后咬于煤珠氣燈素上（犁或烘撞箱內(nèi)貿(mào)）加現(xiàn)熱趕擴盡水翻分，哲冷至季室溫批后，廈稱量敵。鋼化合苗水的棚質(zhì)量暗百分界數(shù)按學(xué)下式噴計算媽：貴W（陷H昌2誓O追+盼）／謙％＝者×劈10胖0鼓式中致：m洋1誤—伐玻璃銜球烘遷去水厭分后紫質(zhì)量揚的減廢少量正，g螺；顯m桶—蜂稱取駝試樣原質(zhì)量號，g括。論四、躬附注脆1.額對含幅二氧鳥化碳悠和亞旋鐵低余的試巷樣泰，甜也可排采用則濾紙爭吸收耐法測再定主：擱取銹一急ф舒為番15之mm宅，斧L物為炎18肆0m影m賽的硬涉質(zhì)玻緒璃碗試瓣管內(nèi)，役將稱沾取的弟試樣掀置于宋試管燦底部夸。稍在距厚管蘆2O乳mm月處放曠一張伏約崖3.絹0c叮m負2閉的濾第紙復(fù)（新卷成的管狀禾），椒用以勺吸收元釋放卷出的傭水蒸歷氣熊，巧其外婦部用該濕濾息紙或窗布條葡纏上鼓冷卻燃，梅管口恢安上攏一大靜小適素宜的豎單則空膠憐塞。暗將有易試羽樣描的一睜端瘦于導(dǎo)煤氣柄燈愈上強串熱末10恢mi角n，辯吸收陷水后樸將例濾紙噴稱量鼓。婦然后悅將濾止紙烘甘干后罪再維稱蛾量，對前后境之差橡即為棍化合般水量網(wǎng)（頂濾紙忘塊應(yīng)下加校東正值昏，鄭2率0m愿g閘以下目加水燙重百撇分之悄十債，幕以上稀加草2m鄰g）菠；古2.河對于搶象越墓基性吵巖一折類的使礦石墨由于掙含水真較高暖，頸采用乘雙球喝管法瘦或濾專紙吸憶收法島只能舟逸出壓全部繞化合補水的霧76鬧-評78直%專。帶應(yīng)采哄用吸往收管訪直接斜法測食定戲，用本法為是將另試解樣于滲管式默電爐誤中灼繞燒遺，獵釋出顯的化遭合水辨冷凝溜吸收貍于水U擠型雙符球管菠中版（癢ф血6m咸m陳，慣在躁U設(shè)形管酸的底瘋部有曠兩個紡15頃mm繡的球夏）。雀巖石班中若辦有揮泉發(fā)性翼氯蓄、須氟和良硫化欄物存苦在和眼大量分亞鐵取的影赤響和（2蹦Fe徒O+敘H丙2燈O=輝Fe喊2候0曲3京+H著2游），勾可在塌管式何電爐以出口齊一端艘填充納一段幼氧化士鉛、尤鉻酸本鉛作抖吸收替劑加柔以除類去箱。申也有巷人主團張加盜入尤“薪熔劑版”律，使既能類降低競礦物滔的釋御水溫匪度付，埋又能批與揮般發(fā)物刊起化懲合作肅用波。遷還可訪抑制巧Fe呀O棗還原圖水的樸作用遣，緊常用就“菠熔劑倚”忙有更Na顏2醉W0威4圣、K陷2描Cr嘗O茅7伍、P佩bC凱rO碼4享、P奸b包3羅O肺4拋、蓮Li鄰2掏CO召3著或它矩們的生混合分物等州。謝對于蒙一般喝礦石系在米10嘉00咳℃搜左右奉灼燒辮即可甚，仁對于虧難熱堵解的竄礦石忍，禍則應(yīng)竟在駕12怖00環(huán)℃偏熱解柱；右3.躬如作益精確跟分析決可采絞用卡功爾一閥費休懂滴定碑法澆。學(xué)四、露金屬待鐵的蒙測定寺三氯雙化鐵惰分解顯滴定短法辱方法證提要偉試樣井中金斯屬鐵沿經(jīng)三踩氯化墨鐵溶蜜解成偏鐵（喝Ⅱ達），僻過濾蠅分離宿不溶咸殘渣蹈，濾慘液中陽的鐵徹（犬Ⅱ報）用磚重鉻問酸鉀奏標準央溶液鎖滴定歸，從饒而計膏算金乘屬鐵編的含淡量。動二、動主要蜜試劑欺及器沙具廢1.遙硫酸湯：絕ρ可為1蘭.8氏4g頁/m摧l；季2.知磷酸晌：緣ρ得為1乘.7嶼0g薄/m庫l；攝3.濤硫磷潑混酸攝：7割00舊ml曲水中叨邊攪革拌邊沖徐徐廳加入憐15納0m廢l濃扣硫酸姨，再翼加入遙15氏0m氧l磷航酸；蠶4.夾三氯家化鐵聲溶液跡（1笛0％宅）：籍取1錦00洗g三才氯化簽鐵溶善于1坊00榆0m摟l水財中，陵靜置糕過夜科，用光砂芯開過濾本活動勉裝置責(zé)加混淺合纖釀維素姻酯微傘孔濾六膜抽遇濾或鋒酸洗蹈石棉宰填充抵的玻撇璃漏鞋斗過券濾；制5.孕酸洗棚石棉僻（化狗學(xué)純炸）：躁將酸左洗石誰棉放管于5筋00南ml豪平底緞?wù)舭l(fā)們皿中鼠，于歡10購00雜℃?zhèn)阕茻?h鑄以上立，稍濕冷，立移入乏燒杯壯中，因加鹽齊酸（諒1+榨1）蛇浸泡集，并山煮沸準10插mi爪n，每用水是稀至里無酸禿性，晃浸泡紐在水盞中備擇用；虧6.糠硫酸痰亞鐵帖銨溶滅液（廈2％理）：傳稱取斗20討g硫丙酸亞叫鐵銨槍溶于勝50牽0m重l水面中，們加3炭ml卡硫酸枕，稀分釋至狂10懷00末ml送；延7.威重鉻拐酸鉀糠標準窩溶液凱：c之（1誦／6喬K瓜2鍵Cr它2商O掛7霞）＝月0.成12潤00料mo豈l/讓L；帶8.耽二苯奏胺磺翁酸鈉碧指示弟劑：查0.嘉2％康；擠9.招磁攪奏拌器惰：涂鍛有聚杜四氟從乙烯棄的磁廟攪拌輛子；幕10陡.玻該璃砂芳芯過季濾活宇動裝來置加供混合窩纖維煉素酯捆微孔例濾膜李（屆ф讀50鈴mm滿，0亡.4宇5凝μ曉m節(jié)）思。鈔三、爐分析汽操作雞稱取醫(yī)0.慘1－神0.爽5g唱試樣就于干塑燥的撿25牢0m確l錐戲形瓶虛中，逝放入奉磁攪扶拌子鼻，加支入4處0m擊l三燭氯化掠鐵溶蓬液（纖10宿％）釋，塞抬上瓶折塞，遷用電喜磁攪鄉(xiāng)拌器凡攪拌狂40鄰mi敲n，匠避免代濺起激溶液暖。期案間用泄少量送水吹仗洗瓶表壁1司－2程次。俗用過里濾器逃抽濾同，濾般液收錯集在顏吸濾豬瓶中質(zhì)，水射稀過荒濾器壽3－鞏4次俱，每周次5估－1那0m脫l至護白色本狀或頑淡黃昌色狀艇后，置移至為30絮0m艷l燒事杯中跪，用炕水洗柄吸濾辟瓶2丑－3諸次，軋用水世稀釋晨至1葵50閘－2抓00外ml磁。版或用嫁酸洗抖石棉推填充偵的玻同璃漏支斗過溫濾，榮將殘魂渣洗宣入漏標斗中理，洗墊滌8樣－1屑0次瓣，濾犬液收虜集在櫻30寶0m睛l錐選形瓶魂中，吐用水骨稀釋豐至1朵50灣－2錘00光ml牛。促于燒橋杯或脂錐形咸瓶中奶加入愚20蟲ml虧硫磷姐混酸究（鐵便高時爪可再耗加1予0m繞l磷震酸）籌，加演6滴迫二苯陜胺磺弄酸鈉荷指示犁劑，狂用重映鉻酸灘鉀標勵準溶天液滴解定至畫穩(wěn)定籮的紫炮色為塘終點壺。褲空白接試驗催：用添相同殃的試殖劑，冶按與腔試樣江相同醫(yī)的操呼作測容量空絹白值汁，但襖在滴側(cè)定前姻加入遷10花.0幻0硫廚酸亞搏鐵銨耀溶液各(2克％)惰，用姨重鉻蘋酸鉀刮標準叮溶液臣滴定競至終門點，暫再加敗入1路0.騰00截ml槳硫酸止亞鐵筐銨標門準溶紋液，轟用重含鉻酸跌鉀標貫準溶揭液滴鴨定至拿終點愚。前達后兩鄰次所糕用重散鉻酸麥鉀標耕準溶敬液體流積之主差即釋為空用白值慌。壩金屬含鐵的每質(zhì)量悲百分小數(shù)按途下式毅計算霜：鎖W（慚MF劫e）柳／％肯＝令×撈10柴0氏式中扁：c新—解重鉻冶酸鉀齒標準奴溶液伶的濃苗度，亭mo暢l/思L；言糾綢嗎V－鴨滴定甩試樣喝消耗久重鉻綱酸鉀汽的體鐘積，侍ml替；果季肺蹈V懶0濁－空緊白消象耗重毀鉻酸役鉀的叢體積申，m催l；帶拋銅塑m－召稱取廁試樣筍的質(zhì)愚量，惡g；比侄訂育18殊.6苦2－巡Fe涂／3承的摩挪爾質(zhì)片量，鋒g/申mo把l。行五、小氟含子量的私測定貪離子植選擇哀性電撐極法題一、模方法市提要富試樣調(diào)用過常氧化堪鈉或貓氫氧讓化鈉披熔解固，用窩水浸進取，層過濾慰后分悲取部燙分溶散液，蛾加入旨檸檬應(yīng)酸鈉強－硝柏酸鉀亡緩沖搖溶液玻，用認氟離爐子選碑擇電貝極電禿位法思直接鼻測定姓。倆二、馬主要另試劑騰及器凝具歉1.魔氫氧瓣化鈉臉（片評狀干蕉燥的多）；任2.壘過氧里化鈉色；墳3.流氨水趣：納ρ脖為0萬.9病8g摟/m毀l；己4.提鹽酸尚：疼ρ奪為1魄.1貌9g扛/m嘆l；裝5.匙鹽酸難：1作+1嬸，1素+9止；蹄6.末乙醇帖；謝7.趣氫氧堤化鈉孕溶液襪：2免0％遲；蹄8.承檸檬惜酸鈉咳－硝過酸鉀韻緩沖折溶液扁（P惹H＝謹6.敘5）匯：稱浸取1傾47眨.0耀5g鋪檸檬煩酸鈉役和5要0.擇5g俯硝酸幟鉀，濱分別它溶于沉40料0m牢l水澡中，伐合并與后，詳用鹽增酸（旺1+薯9）曠和氫凱氧化齊鈉溶竭液（匆2％途）調(diào)鄭節(jié)P覆H值扶為6件.5會±閱0.昌1，破然后釣，移井入1斗00泳0m遺l容練量瓶撒中，談用水召稀至宰刻度未，搖覆勻；男9.仇檸檬尾酸鈉纏緩沖旬溶液秤（P熊H＝眠5.言0）特：溶別解2粉94滴.1年g檸健檬酸優(yōu)三鈉慣于8平00玻ml爸水中包，用暮鹽酸謙（1副+1腎）調(diào)裁整P牧H值侄為5汪.0道±似0.厲1，侍然后疏移于兵10雙00昆ml唱容量層瓶中貪，用禁水稀勿至刻贏度，緣搖勻北；遞10觀.磺啊基水愚楊酸扎－E沙DT援A緩獄沖溶武液（據(jù)PH無＝9艘.0籃）：仇稱取課10喉0g劑磺基拾水楊眠酸溶謎于5艱00接ml姨水中怒，加御入氨欲水調(diào)疊至堿寧性，垮加入陣40蝶gE報DT撐A溶螞解后聰，調(diào)龍節(jié)P小H值往為9倦.0涉，移舍入1司00謠0m示l容鳳量瓶盼中，淺混勻丑；極11同.氟焰標準乒溶液亦（1迷.0驢0m訴g/腿ml姜）：好稱取良2.種21酒01仙g預(yù)摩先于水12些0橡℃撐干燥雪1h健并置范于干魄燥器錘中冷肝卻至羽室溫激的氟侵化鈉障（優(yōu)泄級純紅），燃溶于莊水中六，移艙入1捧00乓0m勉l容段量瓶酒中，捧用水歲稀至尖刻度蚊，搖匯勻，槽貯于撞塑料扇瓶中砌；障12油.氟與標準窮溶液嬌（1眉00憶.0搏μ肥g/汗ml句，1鴿0.仔00通μ談g/馳ml尸，1錯.0寸0掘μ掀g/鬧ml派，0甜.1扣0休μ冠g/瞇ml磨）：總用1鵝.0陷0m坊g/描ml漁的氟掉標準稿溶液淋稀釋喇，貯育于塑騰料瓶隙中；貝13鄉(xiāng).聚懶乙烯鉆燒杯攏：5嶺0m笨l，類20丙0m筐l；節(jié)14亡.聚謎乙烯象容量蔑瓶：底50紅ml仿，1港00秤ml幼；闊15哭.磁蹦力攪燭拌器場：附邁包有徐聚乙壺烯的倆攪拌栗棒；鑒16科.塑芒料漏略斗；傻17浙.塑似料移胃液管筍；耗18疲.離竹子計魂（或黃PH怒值計捐）；膨讀數(shù)著至1丙／1菊0m雙v；增19逝.氟扭離子溉選擇京電極聽；蝶20論.甘扭汞電儀極。弄三、誠分析燥操作頃稱取培0.些5g撓試樣唉置于扔盛有提3g億氫氧扭化鈉亭的鎳悲坩堝鍋中，封加入括1g草過氧譽化鈉浸。將妄坩堝涌置于菜高溫衡爐中嘴，于起65膠0拾℃文熔融斗8m鄙in剪，取憑出冷艇卻。魔將坩坦堝放搶入2餃00影ml蒙聚乙曾烯燒犯杯中怪，加械約6感0m賽l熱禁水和隱1m集l乙棄醇，羨待反拿應(yīng)停憐止后棕，洗窄出坩耳堝，慎坩堝杏中加楚入少剖量鹽拒酸，角用擦雀棒擦響凈坩厘堝壁暗，并血洗入往聚乙晝烯燒艦杯中您，溶刪液冷舊卻至拔室溫趙，移謝入1椒00頓ml撫聚乙溉烯容拒量瓶謝中，第用水謊稀釋渾至刻柜度，借搖勻恨，用好慢速退濾紙騾，塑滴料漏廈斗干少過濾齊，濾條液收蜜集于陰50懷ml卡干燥葬的塑平料燒哨杯中洽。分見取1釣0.箭00牙m(xù)l拉濾液想于另通一5隙0m朵l塑煙料燒能杯中忽。加神入1旅0m描lP寇H值櫻為6嫩.5榮的檸年檬酸延鈉－屠硝酸效鉀緩什沖溶軟液，趁在酸啦度計柿上調(diào)挺節(jié)P斧H值骨為6躲.5更±伴0.凈1后抓，將禾溶液撈移入咱50浴ml虛聚乙匯烯容檢量瓶妹中，龍以水總稀釋仆至刻烤度，涌搖勻毫。注柳入5皂0m躺l聚慌乙烯踐燒杯奏中。株此為丹待測眠溶液銹（適亭合于迫含氟櫻質(zhì)量碰分數(shù)業(yè)為0懼.0磁1％哥－1宏.0杰％的罰試樣瀉）。杠當(dāng)試呀樣中事含氟炮較低禮時，僵改加拿入2稠0m療lP才H值挪5.瞧0的頭檸檬減酸鈉豈緩沖阻溶液弄，調(diào)獄節(jié)P落H值可為5律.0踏±多0.模1，彈其它工操作傻同上摩（適宏用于芝含氟版質(zhì)量嚴百分斯數(shù)為窯0.屑05泥％－富1％芝的試橋樣）之。且當(dāng)試穿樣中舊含氟趕較高單時，鋤改加悉入1膜0m哲l磺芹基水韻楊酸鍬－E或DT沾A緩登沖溶和液，辜調(diào)節(jié)確PH燭值為漏9.但0濟±需0.厲1，楊其它言操作充同上享（適返用于掘含氟紛質(zhì)量塔百分扣數(shù)為每0.報05請％－紹5％違的試調(diào)樣）副。檔將氟麻離子謊選擇開電極豎和參者比電詳極連肢接在街離子協(xié)計相急應(yīng)的佩位置惜上，極并將偵氟離疤子選屬擇電摔極和周參比異電極燭置于糖待測施溶液些中，笑以恒豆速攪享拌溶廁液。耍同時夕應(yīng)檢于查氟鼻化鑭邊晶體瑞表面練不應(yīng)泊有氣趨泡。竟試液僵先按俯濃度斬增加杜的順什序快未速初趴測一擇遍，走并測刻取讀料數(shù)。原接著殘進行怪精測鏡，從伯最低脫濃度義的溶貞液開施始，隆按濃駐度增嫩加的博順序傾，將蓬標準導(dǎo)溶液糟和試晨液穿僻插進留行測豐量。奶在統(tǒng)紙一固擇定的圖時間棟，讀迫取每蹲個溶朗液的暖平衡側(cè)電位諒值。槍從工召作曲史線上睛查出孫相應(yīng)榨的氟傍的濃筋度。示（注始：氟罩離子倉選擇牢電極霞使用鏈前使缺之處中于最夠低氟非離子堂濃度稠的溶竟液中頸，直能至電構(gòu)位穩(wěn)乘定。痰）憐工作月曲線曲的繪跪制：揉于一肺組5戚0m盆l聚過乙烯詳燒杯代中，妥各移黑入1頸0.逗00服ml宰底液插，按芳下表丙，準飼確加兔入不儉同體臥積標欠準溶裁液，郊按上殖述操桌作。顧將所堪測得石的標蠟準溶且液的論電位雹值與憐所對望應(yīng)的立氟離陽子濃日度，男在半騰對數(shù)勿紙上杠，以網(wǎng)電位真值為隊縱坐憲標，地濃度銅為橫雕坐標丈，繪忌制工共作曲胡線。絲繪制找工作裹曲線爬所分乏取標你準溶冠液的戀體積油表怎氟的撒質(zhì)量粥分數(shù)青，％線氟標袖準溶追液，哄μ愛g/次ml西氟標全準溶比液體扔積，怒ml紙0.蠻20授0－賠2.猛00濫0信0.珍02表0－算0.六20襲0近0.趣00語2－渣0.堂02苦0擔(dān)10驕0.拾00觀10梯.0螞0魯1.餃00透1.金00墓、2咬.0釘0、廁4.領(lǐng)00伸、6貌.0劍0、援8.線00施、1濟0.表00該1.筐00錢、2索.0帽0、氧4.簽00湖、6蛙.0尖0、共8.添00多、1馬0.賞00完1.卸00鏡、2本.0埋0、疑4.冠00竿、6剃.0偽0、顫8.土00爺、1暈0.日00屋氟的腰質(zhì)量蘭百分毯數(shù)按窄下式宿計算逆：五W（軋F）蘋／％潮＝篇×塌10皇0壟式中朽：c瞎－自晚工作剖曲線嚷上查丸得試仙樣溶仗液中砍氟的奇濃度避，浮μ迎g/駛ml辛；脆齡奸后蹲外m渡—蒙稱取語試樣勇的質(zhì)診量，萄g；裁糞位鐵英括f宜—盜分液浩率。掛六、涂全鐵碌含量撞的測鴿定例1.轎氯化并亞錫樹－重稀鉻酸煙鉀滴容定法展一、肚方法膽提要利試樣言用酸己溶解懸或堿闖熔融揮分解旬，試隸液用腰氯化基亞錫軟將鐵糊還原捐，加譯氯化萄汞氧處化過駁量的姨氯化較亞錫旺，以珍二苯渡胺磺啞酸鈉棵為指卸示劑冷，重莖鉻酸掙鉀標向準溶潔液滴握定?；於?、牽主要蟲試劑京1.偽鹽酸束：適ρ便為1牌.1挺9g喝/m冤l；叫2.歲鹽酸每：1憶+1驅(qū)，1士+2傍；瘦3.滅氟化濱銨；離4.叼過氧拆化鈉際；冊5.簡無水角碳酸清鈉；胖6.籌氨水編：像ρ完為0莫.9陽0g提/m椅l；湊7.叮氨水喂：5照+9潤5；飽8.賴高錳詳酸鉀左溶液評：4燈％；壞9.產(chǎn)氫氧側(cè)化鈉膀溶液怒：2舞％；荒10享.硫犧酸：冠ρ盛為1傷.8株4g居/m仿l；艱11資.磷供酸：約ρ誕為1崖.7否g/陣ml夜；轉(zhuǎn)12遲.硫妹磷混欲酸：歸邊攪放邊將禽15愧0m芬l硫雜酸注香入7泊00頂ml匪水中雄，加列入1起50攝ml刪磷酸不；殼13糾.氯奪化亞征錫溶逐液（晴6％弟）：原稱取咐6g嫌氯化轟亞錫俗溶于蔽20院ml忙熱鹽指酸中唱，以濕水稀外至1裂00應(yīng)ml控，加軍一粒茂錫粒暴；械14逢.氯慨化汞侄飽和勇溶液聲；局15那.硫猾酸亞澇鐵銨木溶液倦：c咱［（瀉NH驚4業(yè)）蹲2盒Fe材（S訂O砍4布）迅2熱·禍6H食2貞O］有＝0償.0選5m畏ol杰/L奉，稱倒取1妙9.篇7g秤硫酸痕亞鐵萄銨溶頃于1宋00向ml號硫酸檢溶液映（9災(zāi)+9可5）葛中；孕16束.重輔鉻酸乞鉀標信準溶煤液：津c（耗1／席6K繪2摘Cr轟2煤O孝7撇）＝啊0.稅05旨00塔0m藍ol立／L漂；腔17驢.二萄苯胺達磺酸意鈉指壞示劑派：0著.2糊％；早18蓬.混傭合熔開劑：剩過氧數(shù)化鈉沫+碳紅酸鈉焰＝2美+1被。兼三、裝分析亡操作陶稱取燈0.鈴15孝－0考.5井0g季試樣仔于2至50閃ml儀燒杯竄中，淡加少蟻許氟四化銨涼，3伐0m織l鹽夠酸（服1+堵1）石，蓋辟上表孝面皿鴉，低榜溫加稼熱至杜溶解刑（加而熱時釋避免打沸騰香），牌取下回，用芝水吹史洗表歌面皿摟和燒安杯壁偽。太用中翻速濾售紙過蹄濾于涉30節(jié)0m展l燒什杯中赴，用蛋擦棒事擦凈威燒杯期壁。毅用熱宿水洗讓燒杯穩(wěn)3次飾，洗奇殘渣以約5恥次，惹濾液肚和洗金液保搭留為屯主液騙。悲將濾發(fā)紙和敵殘渣兔置于創(chuàng)剛玉膨坩堝風(fēng)中，郊灰化熱。在括約9硬00尸℃徑灼燒返15粱mi圓n，欲冷卻智，加紅3g課混合帳熔劑灑，充壺分混霧勻。憂于8促00襯℃列熔融尚約1肺0m責(zé)in當(dāng)，冷退卻，扛用熱第鹽酸悼（1狀+2家）洗悲入主往液中落，加工熱蒸早發(fā)試舟液至要體積朝約3繞0m較l，掃加熱股時避顫免沸似騰。挪（加卷鹽酸視分解胖后，概如有躲少量烏白渣箭，可明以不普熔融刻殘渣偏，對特結(jié)果吵無顯量著影慢響。獻）忙若試賭樣中漆釩的烘質(zhì)量躺分數(shù)鼓在0孫.0差8％坦－1仗％，暮將試捎液近臺沸蒸墨發(fā)至源約1答0m瞞l，蓋加氯磚化亞每錫（漠6％撥）至項黃色四消失影。滴短加高睛錳酸國鉀溶派液（粘4％巷）使隔試液展呈黃端色并懶過量多10奶滴，惜加4積0m配l水礎(chǔ)，2矩ml予硫酸冰（1蹈+1少），缺加熱編煮沸阻2m摸in君。盲若試冒樣中裹銅的子質(zhì)量因分數(shù)套大于主0.惕08插％，暴往試稻液中雁加1勁0m列l(wèi)鹽辯酸，柜5m寒l過座氧化偽氫，逆煮沸離5m搏in們，加脫氨水想中和豪至氫核氧化虎鐵沉弓淀出種現(xiàn)，現(xiàn)過量糖10槽ml倆，煮廟沸取盲下。盡待沉攏淀下括沉后畢，用席快速帆濾紙勁過濾屢，用女熱氨伐水(凡5+建95詠)洗敲8－包10傍次，專用3飯0m詞l熱最鹽酸鄙（1共+1莖）及礎(chǔ)熱水毫將沉商淀洗濫入原帥燒杯蛛中，膨低溫增加熱揀濃縮壘至體事積約坐30慢ml標。隨將試酒液加辭熱近此沸，天邊攪華邊滴敵加氯邁化亞計錫溶左液（恰6％刺）至筍黃色蹦消失旱，再抹過量好1－剝2滴秒，流蘆水冷張至室薯溫，話立即極加入而5m扣l飽買和氯慨化汞南溶液筍，混晶勻，疏放置棍3m警in吧，以佛水稀銜釋至詠約1鄉(xiāng)50份ml守，加何15衫m(xù)l墓硫磷界混酸鎖，加鏡6滴必二苯脈胺磺榮酸鈉謀指示憂劑，識立即帥用重滑鉻酸川鉀標榴準溶賄液滴侵定至仍穩(wěn)定抱的紫蜓色。塵空白瑞試驗砍：不促加試脆樣，蝦按上糖述步陵驟操香作，酒但在闖加硫鉛磷混狼酸前評，加談入5續(xù).0生0m鹽l硫拔酸亞書鐵銨莊溶液幣，用旗重鉻要酸鉀扯標準趁溶液軟滴定翻至終處點后片，再芬加5武.0驕0m盒l(wèi)硫雞酸亞擋鐵銨迫溶液體，繼元續(xù)用法重鉻任酸鉀到標準諒溶液鎮(zhèn)滴定踏至終拼點?？迩昂罄锏味▌∷脭y重鉻福酸鉀談標準蠢溶液夾體積種之差薦即為證空白窩值。繼全鐵敢的質(zhì)樓量百趙分數(shù)授按下壺式計堤算：雜W（拿Fe云）／段％＝杏×弱10新0炭式中泊：c濫—央重鉻耀酸鉀笨標準軌溶液齡的濃么度［孟c（說1／換6K西2櫻Cr仔2廣O擱7笑）］創(chuàng)，m茶ol生／L處；嫂披沖狐錦皇V－礙滴定愛試液控消耗貨重鉻鎮(zhèn)酸鉀育標準臂溶液與的體扭積，機ml餓；故秩綠腳慢儉V亮0洗－滴專定空袍白消蘋耗重現(xiàn)鉻酸碑鉀標險準溶航液的桑體積權(quán)，m帥l；賺掩撤拾撿厭m－租稱取棋試樣造質(zhì)量播，g抵；依抱陶嫁住申55鵲.8餡5－插Fe上的摩吸爾質(zhì)朋量，箭g/螞mo臣l。鵲四、孤附注白1.悟試樣魂也可莖用堿惰熔融冷法分愧解，尿試樣臥置于輝剛玉耗坩堝怨中，瞇加3闖g過密氧化滋鈉，象充分塌混勻港，再硬覆蓋余1g刪，于奔65顛0－銹70污0釘℃患熔融嘉，取巾出冷訊卻，突放入禁10江0m突l熱作水中私浸取第后，啦用中兩速濾查紙過熔濾，仁用氫允氧化例鈉溶謎液（切2％踢）洗瘦滌，肯用3臣0m捎l熱客鹽酸洋（1沾+1槳）和遭熱水必將沉丹淀洗語入原哀燒杯社中，醫(yī)低溫所加熱填溶解熔并蒸妥發(fā)至商體積邪約3據(jù)0m湯l。扭2.垮三氯鞏化鈦磚－重干鉻酸陪鉀滴墳定法撞一、粥方法虛提要脂試樣損以酸卡分解偽，熔泰融殘藍渣。咽氯化爛亞錫底將大峰量鐵忽還原道后，皮加三今氯化充鈦還培原少扣量剩啞余鐵斬，用餐重鉻睛酸鉀乘氧化袍過量表的三雕氯化軟鈦，嘩用二忠苯胺劍磺酸該鈉為辮指示摸劑，炎重鉻諒酸鉀剝標準塔溶液笛滴定閘。藏二、跳主要兆試劑減1.則無水組碳酸奮鈉；棟2.曲過氧天化鈉拉干粉率；艦3.格鹽酸匹：療ρ顯為1修.1象9g虎/m闊l；蛾4.鏡鹽酸專：1受+9咸，1捉+5怒0；斥5.連硫酸答：1棵+1射；陸6.積氯化丈亞錫繁溶液兇（6愁％）白：將詠6g寄氯化慶亞錫匪溶于吸20曠ml銳熱鹽確酸中勁，加某水稀派釋至黃10機0m帖l，冊加1堂粒錫澡粒；標7.更三氯貢化鈦琴溶液越（1抹+1灰4）竿：取栗2m奔l三匠氯化膠鈦（燭15隔－2凱0％辟），形用鹽室酸（對1+塌5）色稀釋油至3稼0m美l；總8.停硫磷棵混酸枕：邊晃攪拌郵邊將軍15較0m典l硫冶酸慢會慢注惰入7掌00代ml邀水中頭，加訪15鮮0m萄l磷低酸，場混勻踐；診9.溉鎢絨酸鈉雹溶液伸(2銅5％畝)：緞將2鼓5g象鎢酸質(zhì)鈉溶橡于適領(lǐng)量水純中，惱加5強ml探磷酸肆，用費水稀初至1深00卻ml考；跪10伙.重瘋鉻酸耳鉀溶室液：達0.努5％沖；養(yǎng)11途.重抵鉻酸凈鉀標松準溶碑液：糕c（若1／政6K炸2告Cr里2憂O別7競）＝槳0.慧05內(nèi)00大0m岔ol康/L帶；給12縱.二怕苯胺辮磺酸起鈉指貌示劑灶：0潮.2魂％；堵科庭13塵.硫愚酸亞召鐵銨行溶液冊：c嗓［（歌NH夠4蜜）嚴2拳Fe側(cè)（S讓O偶4尾）鋸2籮·吹6H寒2扣O］雁＝0娛.0喬5m鏡ol庸/L趨，稱真取1責(zé)9.蓮7g山硫酸節(jié)亞鐵部銨溶譽于1傍00斜ml訓(xùn)硫酸折溶液飯（5細+9佩5）拌中。免三、哀分析賀操作鬼稱取匯0.鏡15帆－0余.5看0g蠢試樣亂于2詳50帶ml笨燒杯堆中，德加3銹0m成l鹽巧酸（蔥1+集1）模，蓋礦上表鏟面皿踢，加妖熱分劈解（餓<1恰00趟℃也）。益用水乘淋洗泳表面械皿和延燒杯爹壁至肝體積澆約4冶0m想l，栽用中剝速濾常紙過廢濾不瑞溶殘巧渣，竄用熱躁鹽酸炮（1嶄+5丈0）鍋洗燒莖杯3斬次，充殘渣濟7次約，再援用熱高水洗估殘渣么6次灣，濾任液為雀主液海。美將殘濫渣及弊濾紙去置于墳鉑坩怪堝中秒，灰求化，誠在8敢00?！媾雷茻?0朗mi含n，存冷卻傳，加職硫酸詢（1助+1綱）潤廳濕殘鑒渣，攔加5備ml屋氫氟挎酸，怠低溫跨加熱置至白袋煙冒純盡。潮加2提g焦?jié)擦蛩崮モ浻趧倮鋮s漠后的慕鉑坩升堝中唱，在頸65正0將℃庸左右疼熔融趕至澄類清，萌冷卻屬，將抽坩堝嘴放入幣原燒豈杯中辟，加心5m置l鹽始酸，糊加熱匠浸取故熔融羽物，蹲用水咳洗出猶坩堝枯，將飛溶液忽合并安入主墨液，磨低溫趴蒸發(fā)容至體磚積約變10貢0m史l。惕（加謊鹽酸咐分解掏后，新如有頸少量督白渣幟，可燥以不替熔融蹈殘渣延，對銜結(jié)果漫無顯鈔著影佩響。壺）遮將試淺液加況熱至恒近沸陶，邊與攪拌蠟邊滴蘿加氯允化亞功錫溶披液（雕6％啟）至團溶液原呈淺安黃色漲，流字水冷誤卻至拌室溫攀，邊量攪拌支邊滴棵加1質(zhì)5滴遼鎢酸紙鈉溶厭液（蜓25挨％）奪，滴向加三笛氯化織鈦溶培液至予藍色雜出現(xiàn)泉，并燕過量沫1－拘2滴取，再木滴加擊稀重涼鉻酸歪鉀溶稼液至哥藍色翅剛好播消失碌，加唯20偵ml清硫磷芽混酸俱，5殃滴二巷苯胺仁磺酸閱鈉指瀉示劑足，用豐重鉻另酸鉀在標準潮溶液挎滴定利至穩(wěn)痕定的妄紫色成。佳空白沈試驗流：不飼加試熄樣，訴按上營述步解驟操吊作，舞但在味加硫尊磷混歷酸前豎，加新入5指.0輸0m匠l硫爪酸亞知鐵銨笑溶液杰，用層重鉻婦酸鉀楚標準俯溶液劍滴定慨至終封點后妨，再違加5永.0亭0m去l硫慌酸亞族鐵銨夾溶液恨，繼戰(zhàn)續(xù)用燃重鉻謙酸鉀辜標準蒜溶液嚷滴定柜至終勞點。升前后攤滴定央所用緩重鉻言酸鉀相標準團溶液憂體積都之差遠即為支空白掌值。園全鐵沸的質(zhì)慰量百困分數(shù)見按下裁式計敘算：向W（瘋Fe副）／夸％＝垂×衫10齒0顧式中永：c顏—及重鉻語酸鉀點標準掀溶液遠的濃蟲度［襖c（優(yōu)1／悶6K謀2接Cr仁2知O裙7菠）］談，m莖ol漆／L界；箱船恩忠攻脫V－愛滴定芬試液拋消耗厚重鉻特酸鉀式標準燭溶液少的體濾積，鼠ml巾；鮮鋸憶險接唇V滿0廊－滴師定空冬白消酬耗重稍鉻酸僻鉀標冶準溶叨液的牽體積下，m指l；集灑戶洽殼參m－困稱取訪試樣悅質(zhì)量揭，g擠；籃費合付蠅悉55膽.8畜5－篇Fe素的摩桂爾質(zhì)漁量，甲g/編mo膊l。宣七、脂金屬泰鐵的跨測定始磺基直水楊弱酸光滅度法忌一、霉方法傳提要吐試樣棟用氯餅化汞群－水悟楊酸姥鈉乙龜醇溶部液溶矩解金堵屬鐵閥，過紀濾。佩濾液泥加磺翅基水寺楊酸千顯色年，在海分光牢光度眾計上公，于療波長嫁46婆0n槐m處內(nèi)測定謎吸光吼度。賺二、建主要致試劑鐵1.弄鹽酸環(huán)：2冷+1輩；吉2.鵝過氧己化氫邀：3閱％；約3.咱混合炭溶液鉛：將稅2.刪5g餓氯化扭汞和蹤3g低水楊峽酸鈉詳溶解倦在1潑00護ml掏乙醇舍中；背4.度顯色完液：陽稱取疼10鍵0g薪磺基令水楊悶酸溶噸于5蘋00核ml低水中稈，加督氨水盆（1芬+1餡）中幅和至爸對硝銷基酚臉指示呢劑變猜色，齡用水捐稀釋粱至1釋00備0m窗l(fā)；馬5.緣緩沖譯溶液?。悍Q囑取5回00滿g乙妻酸鈉趙（N炒aA耳c爆·芽3H柿2閃O）透溶于痰10風(fēng)0m香l鹽篩酸（銹1+搶4）螺中，息用水夸稀至項10場00銜ml懸；疤6.呈鐵標慎準溶辣液（森0.趙10餃mg槳/m壽l）為：稱至取0鄙.1陰00達0g拉純鐵壺，加品15贈ml腔鹽酸固溶解五，滴孕加3自－5戲滴過治氧化刷氫（霧3％螞），魚蒸發(fā)異至約愧10煮ml胡，冷剛卻，鍵移入辭10仔00牢ml預(yù)容量寬瓶中包，用但水稀裙釋至封刻度陶，搖辣勻。共三、腿分析完操作篇稱取克0.叔5g唇試樣烏于干頭燥的乎15毛0m成l錐卵形瓶促中（百隨同虎試樣各做空斤白試瞎驗）姨，每搏次加潑入1摟5－首20復(fù)ml縱乙醇杰，仔握細搖推勻。脅用場鞏強1申00賄0奧攪斯特鬧扁形蝦磁鐵落外磁調(diào)選三齒次，哨慢慢遷傾出盆非磁泳性礦做物及案乙醇副，然輕后加康入2較5m嗽l混譯合溶虹液，資電磁限攪拌艘40逮mi贏n，棍將溶腦液及晉殘渣醋移入淘10壘0m餃l容程量瓶輛中，渡加水粒稀釋極至刻象度，卵混勻是，放帝置1致0－燃15焦mi會n，綿干過紡濾。旗分取幼20立.0驢0m加l濾徹液置基于1廟00痕ml容容量認瓶中你，加閣入3濁滴鹽甲酸（螺2+并1狼）灶,3匹滴過仍氧化背氫（儉3％濱），奇加熱姐至沸重，取雞下冷料卻，晌加入海10籍ml縮顯色夸液，觀10偉ml底緩沖御溶液還，用纏水稀果至刻結(jié)度，御放置軍10味mi獨n。大武將顯嚴色試倒液移嗚入3碰cm翼吸收察皿中排，以敵顯色誼的空軋白試泡液為座參比賄，于徒分光拉光度哀計4虎60菌nm茫波長行處，換測量背吸光嗽度。匙從工贏作曲廢線上討查得嶼鐵的粱量。零工作嗽曲線典的繪脹制：艦分取膨20辜.0書0m良l空委白試語液5細份，牙置于前5個陡10慰0m襖l容葛量瓶茫中，酒分別月加入申0.座00腫，0蠻.5罩0，拿1.悅00揚，2匪.0杏0，而3.孫00釀ml侵鐵標絞準溶宴液（橫0.稼10培mg猾/m擺l）道，加左入3就滴鹽門酸（怕2+緞1）坐，加喪熱至禮沸取國下，銳冷卻索后加我入1侍0m罰l顯鄉(xiāng)色液構(gòu)，1樣0m諸l緩圓沖溶榨液，地用水擋稀至使刻度指，放挑置1依0m儲in綱，將消部分而試液伶移入殲3c阿m吸茫收皿托中，河以不血加鐵殃標準宋溶液近的一幣份為萍參比通，于逃分光站光度嶺計4嗓60命nm燕波長喚處測印量吸播光度末。以伍鐵的判量為那橫坐楊標，劉吸光罩度為邁縱坐洞標繪命制工蛛作曲比線。鐵金屬扯鐵的惱百分鞏含量陷按下狐式計柜算：旨W(鎖MF懼e)貫／％撓＝江×測10護0幻式中卵：m禁0翅—替由工傻作曲器線查夕得的蘿鐵的淺質(zhì)量羊，m極g；葡伯銅壞m犁—犬稱取挎試樣利質(zhì)量烘，g蜂。修八、附酸溶翠鐵（逮Ⅱ上）的浴測定竊重鉻精酸鉀汁滴定園法混一、鉗方法禿提要算在惰貼性氣疫氛中魚，用誼鹽酸去分解端、稀刻釋。炸加硫胡磷混誓酸，乎以二恒苯胺您磺酸性鈉為淡指示狀劑，損用重豬鉻酸剛鉀標近準溶伶液滴央定，航計算揮酸溶痰鐵（撇Ⅱ課）的燃含量撓。筒二、慎主要龜試劑鋤及器猛具罷1.粗去氧飽水：夢所有漿使用佛的水拔必須賠煮沸呼除氧柳；壩2.黃碳酸保鈉或墳碳酸猛氫鈉批；柏3.奇鹽酸派：枝ρ緊為1討.1尺9g扭/m遍l，減需加真熱或截通氮完氣或梢氬氣華除氧與；嬸4.畝氫氟善酸：投ρ模為1六.1溝3g厘/m剝l；噴5.井碳酸爺鈉或漏碳酸攜氫鈉苦飽和悅?cè)芤簥Z；即6.座硫磷扶混酸彈：邊辦攪拌謎邊將作15馳0m丑l硫句酸慢總慢注弄入7令00箱ml愛水中跪，加濱15積0m挽l磷畜酸，彩混勻崖；潔7.房氮氣茄或氬棉氣；業(yè)8.案重鉻慚酸鉀臭標準場溶液瞞：c孤（1波／6驕K引2鑼Cr盛2短O徐7喉）＝兄0.催05判00瞧0m單ol蠟/L聯(lián)；賽9.波二苯優(yōu)胺磺稍酸鈉治指示置劑：務(wù)0.節(jié)2％蕩；括10押.蓋剩氏漏器斗或報帶惰霉性氣耳體進號氣管伐的設(shè)紛備。劑三、紹分析啟操作核稱取蛾0.陜25節(jié)－0節(jié).5侍0g符試樣權(quán)于干許燥的漂30盛0m歉l錐誼形瓶胡中，騙加1布－2喪g碳類酸鈉錄或碳袋酸氫奪鈉，柏加3碧0m騰l鹽雞酸（醒含二山氧化緒硅高蘇的試裂樣，核滴幾團滴氫梅氟酸低），體迅速首將盛賓有飽番和碳怕酸鈉計和碳保酸氫巖鈉的泊蓋氏廁漏斗圖于錐凡形瓶刺連接繩起來廳，或則在分傘解中炸以0坑.5浙L／爺mi謙n，法通氮生氣或觸氬氣哪，在妹約9走0牲℃曉電熱棄板上巧加熱播至試丸樣完攻全溶路解，卻約需狹30計mi部n，刮密閉妖錐形際瓶，責(zé)冷卻磨，加好20查ml經(jīng)硫磷贈混酸得，加周水稀碗釋約拒20部0m條l，映加5爐滴二鼠苯胺范磺酸覽鈉指爽示劑碰，用課重鉻嶄酸鉀悅標準奮溶液技滴定跑至穩(wěn)孫定的工紫色暖為終結(jié)點。常酸溶牧鐵（謀Ⅱ役）的弊質(zhì)量舍百分翠數(shù)按平下式瞎計算疊：桑W［哥Fe哈（鼠Ⅱ餓）］朝／％芽＝蔬×紹10冒0襲式中株：c年—囑重鉻檔酸鉀轟標準維溶液芬的濃睛度［屯c（耍1／辰6K慎2席Cr爪2市O緊7烘）］擠，m隱ol礎(chǔ)／L賠；評翁孫規(guī)棋她V－惰滴定索試液問消耗族重鉻歉酸鉀灘標準旱溶液盾的體卻積，極ml忌；沈頭斥貫差阿V汽0女－滴魔定空帥白消炒耗重川鉻酸耍鉀標面準溶絲液的坊體積街，m森l；糞愛煙售煌訓(xùn)m－階稱取暢試樣早質(zhì)量墳，g叛；饑折趨惰55惡.8帖5－直Fe壯的摩沈爾質(zhì)償量，素g/嘉mo代l。嗓九、草二氧酷化硅塞的測仰定繡1.訓(xùn)動物炊膠重刊量法油一、懇方法犬提要潑試樣銜經(jīng)堿聲熔分樣解后窗，用挖鹽酸守酸化證，并尋蒸發(fā)斤至濕寸鹽狀隨，在帶濃鹽聞酸溶貓液中閃，加頃動物弓膠使盞硅膠繭凝聚生、過繁濾、捉洗滌金、灼筋燒稱淹量，投即為皮二氧倦化硅孤含量歲。紛二、意方法矮提要吵1.嶄氫氧懼化鈉夾；渡2.飄過氧叢化鈉呢；迫3.局鹽酸籠：榆ρ矮為1輕.1牌9g名/m逆l；寫4.爐鹽酸摘：5熱+9竹5；濱5.擱硝酸鍬銀：披1％杜；紅6.挽動物編膠：乒1％嚴。跪三、禿分析賀操作抖稱取昏0.刑5g恨試樣青于預(yù)碧先盛晌有4英－6駐g氫擠氧化醒鈉的姻鎳坩卡堝中頓，加腳入1客－2籌g過尚氧化桌鈉，畢放入底高溫泉爐中勺，由王低溫竄逐漸椒升至圾約6口00期℃遼熔融碗，搖吩動坩牲堝至箏熔融啦物至碰紅色慮透明抓，并津保持齡1m秩in久，取繼下冷擠卻，民將坩辦堝放慨入2縣50弊ml襖塑料奧燒杯踢中，駱加入四50阻ml魄沸水私，浸第取熔彈融物摸，并辜用少抄量鹽賣酸和奶熱水觸洗凈央坩堝秘。在暮不斷慨?dāng)嚢杩鞠戮徴搪颖犎臌}駁酸至優(yōu)氫氧芬化物輛溶解參，并余過量族10緊ml席，轉(zhuǎn)塞入4坊00絲ml塊燒杯頸中。林將燒討杯置餡于低襖溫電彎爐上探加熱嗽至鹽絮類析車出，窗并蒸圈發(fā)至議濕鹽銀狀，緞取下悄，加星入1因5－尖20朗ml斤鹽酸笛，攪煎拌并訪加熱內(nèi)至6啞0－裁70炎℃球，加盛入1程0m認l動憶物膠坑溶液圓，攪遮拌3角－5兔mi蹈n，雅于6窯0－梁70支℃計保溫建10族mi譽n，長用水師吹洗畝杯壁析后，籠用密床濾紙旨過濾指，用購熱鹽谷酸（爬5+考95洞）溶妨液洗城滌燒誼杯及暖沉淀叨至無位鐵（革Ⅲ廣）黃寄色，臂再用歉熱水稀洗滌榆至無肅氯離憤子［鉤用硝電酸銀自溶液捉（1休％）口檢查歸］，屬濾液到收集都于2慈50押ml很容量李瓶中昂（留賺作測違定鈣羽、鎂瑞、鋁擾用）夏。將麗沉淀訓(xùn)連同墳濾紙攀放入意已恒墻重的絲鉑坩瞧堝中爹，于撇低溫積處灰監(jiān)化后驗，在繼95船0－論10逗00勢℃乳馬弗庭爐中比灼燒障1h澡，取努出稍私冷，奮置于蠅干燥齡器中衡冷至統(tǒng)室溫得，稱胃量，叉再灼彎燒1會0－鋪15昌mi傷n，嘩稱量兔至恒慮重?？付醣位柘驳馁|(zhì)距量百丘分數(shù)紋按下頓式計卸算：并W(條Si哄O秩2莊)／幫％＝仙×孝10計0法式中挺：m驗1建—凍二氧熄化硅蓋和鉑尼坩堝畢的質(zhì)火量，英g；筐攪慶佛弟扁m疊2療—候鉑坩滾堝的局質(zhì)量戰(zhàn)，g扯；打形協(xié)高芝悠m利—勺稱取鋸試樣柜的質(zhì)豐量，昨g。民四、員附注駐1.振若試阿樣中擠含鎢吸、鈮慮、鈦吹時，簡能與伏硅酸殺一起委沉淀游析出瓜，應(yīng)槍在灼挨燒、畝稱量盒后的居鉑坩波堝中變，加晌入硫偶酸、衰氫氟撥酸處冷理，舌以差釀減法繁計算魄二氧懸化硅煌的含傲量。宇含鎢歌試樣根揮硅殿以后胖灼燒坡應(yīng)在尤80祥0中℃悔進行惜。易2.訪硅鉬械藍光襯度法兼一、奸方法廣提要萄試樣革以混勻合熔什劑熔場融，疑硝酸歸浸出嶄（直擊接分扮取測聾定三闖氧化汪二鋁打時，云所制濕備的上母液者。）族，硅仇呈硅祝酸與獵鉬酸指銨反虜應(yīng)，腔生成員硅鉬披雜多桿酸，哭加入賄硫酸利亞鐵資銨還尺原為匹硅鉬畏藍，弊借以棚光度六法測壞定。氧二、闊主要機試劑并1.盯鉬酸右銨溶謝液：憲6％刺；察2.歇草硫渠混酸泳：3塑2g橡草酸分溶于遙10碧00乒ml殘硫酸愛（1滲+9棗）中烈；棄3.險硫酸冬亞鐵翻銨溶束液（井6％裳）：曠稱取毒6g臨硫酸明亞鐵配銨，閃加1脾ml櫻硫酸糠（1砌+1辯）朽潤濕批，加襯適量手水溶瓣解，改用水棵稀至圾10底0m網(wǎng)l，腹過濾宣后使手用。誰三、瞞分析貧操作惰分取叉10雜.0點0m著l試妨液（慈測定廊三氧央化二冤鋁時添，所梅制備鉆的母列液）泳于1攔00連ml邀容量陽瓶中絮，用笛水稀規(guī)釋至落50仇ml磨，加牙5m牛l鉬磚酸銨預(yù)溶液欄，混但勻放瓦置2敢0－趙30觀mi暫n，傻加2佩0m桿l草拳硫混匯酸，栽混勻株，2燦0－剖30樣s后撕，立箱即加檔5m璃l硫棒酸亞凳鐵銨倉溶液翅，混宿勻。什以水毯稀至以刻度屬，放需置1飄0m干in陸。絕于分奪光光財度計某81禿0n攝m波希長處須，測曉量吸鉗光度蔽，從賺工作吉曲線杏上查者得二掀氧化弓硅的濕含量縱。允工作滑曲線打的繪徑制：失稱取萍3－拒5個懷含量他適宜遭的標良準樣妄品，之按上法述操蟻作，績以吸雹光度狹對二刺氧化餡硅百珠分含嫩量繪佩制工辱作曲快線。涼十、錘三氧堡化二偽鋁的尖測定昨抗壞裁血酸疼還原氧－鉻直天青春S光蒜度法乎一、悉方法裁提要馬試樣癢以混喘合熔薄劑熔如融后棟，鹽盯酸浸鮮取，啦在P扣H值作5.冰6的殿六次暖甲基賺四胺以緩沖壘溶液陜中，吊用抗顛壞血貞酸還摸原鐵們，鋁覽與鉻抓天青靠S生希成紫盯紅色拼配合硬物，漸借以貓光度匆法測捉定三設(shè)氧化怒二鋁完的含撒量。澤二、翼主要寺試劑莖1.磁混合說熔劑劃：兩孕份碳昨酸鈉辱與一刻份硼奏酸研尤細混誕勻；愿2.袍鹽酸坦：貍ρ克為1朋.1祥9g壺/m蛙l；績3.鵝鹽酸三;1哀+3電,1躬+1豎0；井4.渣氨水暢：1課+4曠；間5.養(yǎng)甲基艙橙指炮示劑口：0庸.1燃％；致6.逼抗壞捐血酸寺溶液雙：1艱％；講7.是鉻天雹青S笨溶液朝（0放.1酷％）播：用晶乙醇譜（1術(shù)+1榮）配盛制，閃溶液捏配制桃后一澆周內(nèi)置使用赴；讓8.罷六次勤甲基宵四胺裕溶液焦：3驢0％叨；需9.評氟化欠銨溶到液：鵲0.兩5％內(nèi)；扶10敞.三墻氧化盞二鋁有標準我溶液?。?家μ蒼g/疑ml柔。地三、啦分析框操作梅稱取壓0.亡10世g試繭樣于詳預(yù)加螺有3籠－4恢g混深合熔擠劑的猶鉑坩激堝中芹，混浩勻，悶再覆略蓋一膀?qū)?，砌將坩好堝置副于約叔95戰(zhàn)0伸℃樸的高遮溫爐暢中熔痰融5竭－1座0m顧in祥，取輔出，袖冷卻音，放洞入預(yù)澡加有煌60飯ml巷鹽酸勿（1疊+3混）的震30精0m貨l燒違杯中鐘，加編熱浸窩取，籍用水涉洗出淡坩堝套，取拒下燒折杯，諸冷卻瓣，將毅溶液脖移入鑒25午0m息l容間量瓶盛中，爸用水煩稀至論刻度移，搖俊勻。隙分取抗5.姓00掀或1證0.置00副ml字試液態(tài)兩份瞧于兩緞個1扶00享ml炭容量難瓶中男，加系10再ml影水，辟分別呢作顯引色液旦和參腹比液神。僑顯色鬼液：趨加一甜滴甲瞞基橙桃指示帶劑，炕2m衡l抗陣壞血閉酸溶拐液，褲用氨哄水（哨1+舉4）巴調(diào)節(jié)蓋溶液吃恰呈參黃色興，立暑即用那鹽酸欠（1探+1伴0）撫調(diào)節(jié)鵲至呈厘紅色楚并過券量4別ml責(zé)，混置勻，討立即紹加5夾.0敘ml當(dāng)鉻天你青S喜溶液藝，1野0m匆l六救次甲質(zhì)基四妻胺溶睡液，貪用水紗稀釋剛至刻浮度，松輕輕噸搖勻孔，放嘩置5精－1辟0m均in外。邊參比畫液：滋同顯嘉色液粱操作兼，但黃在加史鉻天賓青S送溶液粥前，沈加5財?shù)畏只@饅溶液次。營于分喜光光骨度計玉54促5n乞m波誕長處菊，以冶空白餐溶液納為參般比，油測量孔吸光稠度，級從工節(jié)作曲顫線上水查出留三氧曾化二緊鋁的拼含量炎。胳工作嬸曲線稀的繪北制：紛分取螞0.土00床，1躺.0筒0，湯2.帳00個，4尸.0罩0，循6.補00核，8軌.0蟻0三鹽氧化碎二鋁弊標準暮溶液近（5辱.0逢μ視g/鄰ml率）哲于一央組1企00摔ml藏容量期瓶中蝴，加障10圖ml型水，月1滴絞甲基賴橙指桑示劑天，2奶ml晚抗壞婚血酸遷溶液診，滴選加氨焦水（璃1+染4）敗，調(diào)言節(jié)溶艇液恰禍呈黃塞色，預(yù)立即榨用鹽烏酸（窩1+童10選）調(diào)運節(jié)至購呈紅符色，握并過內(nèi)量4幼ml逼，以炎下同氏顯色之液操精作，光以鋁獸量為誼橫坐眾標，余吸光屋度為豎縱坐司標，頑繪制正工作啟曲線派。宿三氧助化二猴鋁的圖質(zhì)量帶百分宋數(shù)按從下式喇計算嚼：振W（鞭Al嚷2敢O讓3隙）／矛％＝共×章10區(qū)0塑式中榴：V塞1劈—意分取死試液敵體積蔥，m靈l；加扛換暗絲谷V療—年試液定總體臂積，期ml績；汽m膛1引—葉由工法作曲解線查傻得的當(dāng)鋁量輝，宮μ礦g；紐拐m回—悔稱取膚試樣洪的質(zhì)產(chǎn)量，終g。拐十一午、氧衡化鈣哈和氧貌化鎂革的測祝定睛氨水錄分離鑼—辮ED恭TA慌滴定餐法珍一、霜方法柄提要迅試樣鏡用混怪合熔客劑熔沖融后白，鹽饞酸浸憶取，蔽在氯脾化銨禍存在耗下，蓬用氨念水將案鐵、捐鋁、亂鈦等盒沉淀柿與鈣錦、鎂梁分離顛，分避取部睜分溶毯液，雀分別傅測定獨氧化夕鈣和田氧化驚鎂的奇含量節(jié)。女鈣的垃測定嚇：用蠶氫氧浩化鈉葬調(diào)至巾溶液懷PH徹值1送2－鴿14教，溶踢液中殺鎂呈僚氫氧配化鎂敘沉淀挽，加晌入鈣敞指示君劑，行用E乓DT炸A標桶準溶仗液滴虧定，松由消直耗E合DT朝A標奶準溶漫液的染體積勵計算放氧化環(huán)鈣的責(zé)含量令。匠鎂的并測定脾：用旬氨水催調(diào)至逃溶液份PH嬌值8臂－1告0，城以鉻全黑T永為指倆示劑抬，用扔ED作TA吸標準港溶液乳滴定臣鈣、幫鎂合扭量，取消耗斤的E粱DT告A標股準溶針液的耽體積古減去是滴定鴿鈣時鵝所消跡耗E烈DT闖A標臺準溶質(zhì)液的叉體積絕即為權(quán)鎂所膛消耗摘的體骨積，隸從而廟計算旦氧化狂鎂的悉含量手。乒少量征的鐵香、鋁猾、錳稠等干削擾離柱子可撞加三填乙醇該胺掩屠蔽。蠢二、炸主要勒試劑筋1.牙混合怠熔劑襲：兩井份碳皂酸鈉發(fā)與一搞份硼蘆酸研江細混劉勻；齡2.尸硝酸梁溶液卻：1票+5速；局3.長氯化劍銨；債4.劇氨水拾：桌ρ喝為0好.9凝g/僵ml侄；舒5.想鈣指認示劑召：1酸g鈣蛇指示規(guī)劑與悄10抽0g壁干燥賀的氯威化鈉泰研細悶混勻確；憶6.歷鉻黑麥T指抄示劑般：1蒼g鉻煙黑T浙指示膽劑與虹10占0g悔氯化裁鈉研齡細混在勻；堤7.由氨水到：1懲+1度；扛8.遇硝酸姥銨溶昌液：姐2％時，用師氨水芒調(diào)至吩中性婆；平9.叢氨性醒緩沖琴溶液鳥（P軍H=傭10胳）：奶稱取超54饅g氯杏化銨暮溶于留水中序，加軌入3較50棕ml魯氨水鮮，用功水稀乓至1饑00規(guī)0m湯l；震10考.氫煩氧化定鈉溶膠液：淹20鍵％；縮11謀.E日DT菠A標地準溶稿液：欠0.發(fā)01純0m片ol炮/L塌。枝三、邊分析鑰操作否稱取欲0.哭25軌g試謙樣于啄盛有濤3－紅4g娃混合劃熔劑待的鉑槍坩堝目中，扣攪勻道，再因覆蓋緊1g艦，將挑坩堝主置于媽約9育50籍℃陽的馬解弗爐甩中，扁加熱漲熔融都5－跳10潔mi袍n，倦取出秧稍冷限，置攪于盛析有7脊0m老l熱鬧硝酸環(huán)溶液怕（1瞎+5必）的傳燒杯尺中，財加熱循浸取逗，以虛水洗鞋出坩杯堝，任加熱鼻至清鋒亮，讀取下儉稍冷滴，加欺1－顏2g必氯化膝銨，值滴加胖氨水困（1家+1店）至直有氨譜味（詢PH編=7說），稻加熱圓煮沸歷2－個3m擊in順，用灰快速冤濾紙書趁熱浩過濾臭于2論50膚ml葡容量坡瓶中衛(wèi)，用趟熱的刮硝酸訪銨溶污液洗燈凈燒田杯及口沉淀礦10屆次，豐冷至賊室溫窮后，領(lǐng)以水現(xiàn)稀至冒刻度撫，搖廉勻。悶分取洗兩份妖50嫩.0興0m氣l試修液分影別置批于2擾50嬌ml司燒杯墨中，血加5休0m飲l水裹，分亞別測石定氧黑化鈣秋和氧努化鎂迅。鞭氧化籍鈣的友測定語：加旬15顆－2屢0m濾l氫豐氧化姜鈉溶懲液，槽加0暑.1口g鈣份指示猶劑，轎用E密DT嗚A標惰準溶小液滴委至純拆藍色狐為終仰點。饒氧化絹鎂的與測定話：加紀10飼ml慌氨性敗緩沖泥溶液障，加型0.舞1g屠鉻黑惕T指怖示劑蘋，用天ED宵TA豪標準椅溶液憐滴定務(wù)至亮妻藍色驚為終毒點。嘆氧化栽鈣和往氧化抱鎂的岸質(zhì)量傾百分民數(shù)分敵別按要下式幣計算會：俱W（煮Ca歐O）勞／％缸＝衣×涂10塞0次W（繩Mg弓O）淚／％蹄＝身×握10沾0摧式中勿：c是—粗ED足TA核標準冤溶液液的濃飛度，惠mo罷l/許L；肚V膚1益—幕滴定偽氧化斬鈣時關(guān)所消屠耗E工DT肯A標昌準溶質(zhì)液的陜體積烏，m鏟l；訴V隨2情—腐滴定扔氧化束鈣和臥氧化晝鎂合逐量時偷所消爺耗E掛DT輪A標柴準溶六液的扔體積譽，m著l；認m傾—毀稱取轉(zhuǎn)試樣昆的質(zhì)辟量，蓄g；褲f瓣—萬分液廣率；迎56絕.0荒8視—弱氧化礦鈣的疏摩爾凈質(zhì)量鳴，g佳/m算ol城；逼40絞.3泄1曉—嗚氧化基鎂的越摩爾久質(zhì)量銷，g棍/m啦ol錫。也十二狐、磷慕的測蟻定擋1.碼鉍磷桐鉬藍耀光度革法袍一、庫方法坡提要槍試樣蔬以鹽脊酸、蔑硝酸慚溶解城，氫隙氟酸缸除硅償，高扒氯酸閣冒煙家趕氟鴉，并鮮除去車氮氧途化物幼及氯姑離子姥。高焰氯酸均冒煙零還將隸磷氧殼化為攔正磷藥酸?？仍诹蜩屗峤橹曩|(zhì)中羅，磷中與鉍助及鉬漸酸銨規(guī)形成呀黃色今配合筐物，立用抗站壞血冒酸將貍鉍磷詞鉬黃謠還原述為鉍卡磷鉬唇藍，坑借以溉光度辯法測交定。挺顯色拾液中妥，5攜0m辦g鐵綱，2末0m信g鈷悅，1凍2m凱g鈦秩，1慶0m開g錳辣、銅繭、鈰敲，5濟mg疤鋯，乏3m沸g(shù)鉻渠（豈Ⅵ談）、夜鎳，輛0.恐5m裹g釩牙（筒Ⅳ羊）無豎干擾存，大農(nóng)于此灑量的盼有色格離子瀉，可懸用含僅此離日子的用底液畜作參毅比抵偷消其央干擾緞，試現(xiàn)樣中已鈮的汗質(zhì)量繳分數(shù)扯小于愿0.蛙3％帥無干器擾，榴砷干搏擾嚴佛重，堪可在腎顯色處前加頓入少陸量硫里代硫只酸鈉票消除不。薦二、袖主要簡試劑傅1.欠鹽硝職混酸吊：鹽望酸+央硝酸竹＝3企+1車；狹2.津氫氟百酸：虹ρ爺為1閥.1瞧5g推/m濾l；涼3.坐高氯碰酸：剃ρ竹為1障.6討7g疫/m之l；姜4.遲硫酸晚：1券+1覺；之5.鞏硫代廁硫酸曲鈉溶睛液（遮0.辟5％頁）：迫稱取遙0.逼5g業(yè)硫代牌硫酸嬸鈉，樹1g環(huán)亞硫鍛酸鈉巨，用閑水溶騙解，識稀釋維至1敘00本ml金；斧6.領(lǐng)硝酸更鉍溶浩液（牧0.蛛5％希）：伙稱取慘12品g硝裂酸鉍銀于燒夜杯中擠，加悲25轎ml繳硝酸花溶解據(jù)，加溉10笨0m諸l水茫，煮圓沸除伏去氮黨氧化永物，烤用水因稀至劍10削00折ml艦；惹7.養(yǎng)鉬酸稀銨溶留液：劇3％滲；茅8.是抗壞悄血酸任溶液叔：2袖％；納9.舍磷標擦準溶謊液：臂10妹.0嘉0倒μ預(yù)g/孩ml眉,5傻.0野0孝μ詞g/賓ml卻。季三、須分析桿操作愚稱取納0.宣1－贊0.樂5g譽（視淘磷含擴量而梁定）蕉試樣板于聚委四氟誠乙烯溉燒杯鋤中，框加1恢0－壩15滾ml妙鹽硝憶混酸寒，加藝熱溶著解，轎滴加緞1－爐2m憤l氫恐氟酸眉，試接樣溶粘解后振，加脫5m潑l高哈氯酸嚴，加謠熱蒸永發(fā)冒搞高氯乳酸煙獲3－降4m痕in始，取完下，偽用水在吹洗梢杯壁熊，并鐵繼續(xù)立蒸發(fā)年至濕膊鹽狀片，取燦下稍輝冷，揭加1循0m馳l硫績酸（權(quán)1+眼1）名，2推0m款l水賓，加惡熱溶懂解鹽泉類后叛，取團下冷攏至室斗溫，更移入樂10揚0m堡l容柿量瓶寶中，斗用水向稀至顏刻度忘，搖領(lǐng)勻。難分取料10妙.0廉0m題l試帥液兩叛份分樣別置蛇于5著0m梳l容青量瓶脫中，蒜補加圖1m戶l硫?qū)毸幔ú?+呼1）紐。陡顯色屈液：鼓于一競份溶段液中鎖，加養(yǎng)1m戒l硫殘代硫脖酸鈉艱溶液禽（0乎.5殘％）有，2椒ml倡硝酸警鉍溶夏液（歸0.駱5％芬），搭5m境l鉬別酸銨繼溶液個（3價％）工，每君加一皺種試廉劑必展須立戲即混聰勻。祥用水緊吹洗價瓶口堅和杯桌壁，陪使體閃積約議為3鞋0m攻l，響混勻蛛。加鉤5m撕l抗獸壞血顏酸溶笨液（吸2％倚），宿用水俘稀至白刻度茫，搖賠勻。章放置炊5－防10縱mi逝n。恨參比錯溶液闖：于陸另一克份溶考液中蟻，除棵不加粘鉬酸誰銨外號，其釘余同趣顯色陡液。及于分預(yù)光光棗度計巴81氧0n闖m波買長處座，以賞參比焰溶液辟為參砍比，嫂測量必吸光哈度?；顝墓ご鹱髑揖€上郵查得小磷的斃量。櫻工作摧曲線松的繪厭制：叢分取論0.低00貝，1婆.0驚0，籍2.夫00角，3縣.0擦0，酬4.寬00南，5閑.0汁0m椅l磷壁標準陪溶液映［試鴨樣中托P<駕0.稻05斃％時周，用卻5.出00大μ睛g/掛ml舒磷標配液；筑否則茫，1裕0.努00捉μ瞇g/谷ml獨］，誓分別再置于耐50邁ml金容量雀瓶中錘，加顛2m瓦l硫圈酸（羽1+匆1）孕，2鹿ml誤硝酸日鉍溶撈液，鈴5m茶l鉬習(xí)酸銨胖溶液辣，用炕水吹略洗瓶掃口和噸杯壁帖，并松稀釋亂至約灰30竿ml燈，混搜勻，辱加5柜ml諒抗壞厚血酸煉溶液纖，用窩水稀園至刻候度，滴搖勻飯。于同分光趟光度游計8色10雄nm外波長擋處，扔測量愈吸光長度。主以磷吵的質(zhì)蛙量為魄橫坐調(diào)標，格吸光客度為芒縱坐套標，薪繪制螺工作軟曲線斤。蒙磷的歷質(zhì)量富百分綠數(shù)按飯下式送計算嗽：紡W(乞P)貝/%次＝棕×紐10浸0黨式中迅：m憤1盒—年由工嚷作曲絨線查歡得的殖磷量假，烈μ內(nèi)g；醫(yī)m票—繞稱取剖試樣映的質(zhì)召量，激g；放f聰—繡分液區(qū)率。鑄2.目乙酸轟丁酯跌萃取隸—平鉬藍翠光度均法唱一、皂方法形提要區(qū)試樣輛于聚煙四氟稿乙烯吊燒杯纏中，敲加鹽唉酸、疲硝酸玩、氫債氟酸抹分解剛，高猶氯酸林冒煙瞧，殘互渣用閱混合銷熔劑奸熔融列，于朽硫酸疏介質(zhì)侵中加尋入鉬四酸銨槳，用辯乙酸跌丁酯嘩萃取報生成剝的磷妄鉬雜婆多酸兇，再盯用氯捕化亞掛錫還喂原并堤反萃樂取到留水相孔中，呀借以五光度乓法測箱定。難二、借主要娛試劑段1.疑鹽酸刻：閥ρ躺為1暗.1軋9g判/m注l，抵1+鼓3；賴2.斃硝酸攪：障ρ框為1法.4乒2g僵/m塑l；摸3.杏氫氟漏酸：欲ρ倉為1尋.1遍5g嘉/m為l；言4.陽高氯風(fēng)酸：壺ρ累為1雄.6權(quán)7g真/m研l(wèi)，包1+吐2；議5.蛇硫酸蔽：1乎+2尚；寇6.且氫溴告酸：暑ρ功為1怒.4糠8g撕/m岡l；抄7.咽乙酸熊丁酯臭；知8.濕混合武熔劑止：兩糞份碳我酸鈉剝與一貓份硼端酸研到細混兩勻；獨9.押鉬酸挽銨溶塘液：丈15梯％；躬10遼.硫您酸亞滅鐵銨蛾溶液悅（5居％）躬：稱事取5隙g硫篩酸亞巖鐵銨蒼，滴隔加2盆滴硫普酸（受1+屢2）非，加棉適量絹水溶蕉解，落以水亡稀釋叫至1百00躁ml黎；膨11猜.氯仍化亞競錫溶背液（疤1％幸）：峽稱取遞1g擦氯化謹亞錫簽置于六干燥藏?zé)d中加殼入8過ml頃鹽酸趣，溶宴解后旱，以婚水稀繡釋至漂10幻0m墓l；亂12槍.三津氯甲傻烷；澤13假.銅焦鐵試幸劑溶誰液：災(zāi)6％久；趕14問.鐵梅溶液撓（2先0m歐g/挑ml晨）段:稱文取2杜5g建三氯浩化鐵圈（F下eC偉l誤3球·走6H界2汪O）狡于5逆00伶ml明燒杯雁中，耽加6引0m余l(xiāng)鹽眠酸(好3+掏2)假,溶石解后牢移入徐25粘0m壺l分袋液漏忙斗中汪，用拍鹽酸爹（3懶+2算）洗東滌燒暫杯，詞洗液遺并入坡分液蛋漏斗寬中，闖加7緊0m默l甲禁基異鍋丁酮奏，振習(xí)蕩1睡mi洗n，貓靜置木分層執(zhí)后，岡水相休移入貸另一括分液勺漏斗帽中，咳加3附0m喪l甲廢基異卡丁酮低，重侄復(fù)萃杯取一梯次，貨棄去宴水相奴，合硬并有牢機相得，加豆50裙ml孝水，亭振蕩改1m姑in扭，靜鍵置分尺層，校將水岸相放檔入5于00拔ml射燒杯繭中，繭再加泥50哥ml俱水，品重復(fù)糧反萃廳取一堡次，秒兩次偽水相求合并悔，將溜溶液膀煮沸動5m他in鈴，除圾去有賢機物辜。過增濾于意25該0m兔l容半量瓶棚中，束用鹽弦酸（醬1+謀9）濃洗凈載濾紙昆，加畝5m夏l鹽材酸，錯用水滔稀釋強至刻栗度，徒搖勻會。巨15升.磷融標準銳溶液貝：1圣00胡.0讀0悠μ虧g/償ml剪，1允0.伏00欄μ修g/跪ml粱。莫三、俯分析桐操作吐稱取彎試樣分0.池2－誘0.荷5g普于4望00卻ml清聚四說氟乙路烯燒哀杯中辦，加詢水潤桶濕，哈加2旦5m報l鹽遙酸，納低溫誓加熱檔30妄－6惕0m殼in拉，加拳5m社l硝粥酸，途提高則溫度啊，繼英續(xù)加維熱1乓0－膨15梨mi炊n，買加5徒ml趨氫氟評酸，糾5m始l高衛(wèi)氯酸巡，再缸繼續(xù)輕加熱滔至將弟要冒盆高氯百酸煙慮時，直加1嫁0m弱l鹽藝酸，溪5m槽l氫椒溴酸榮，繼劍續(xù)加疤熱冒幕煙至籃濕鹽痰狀，盤取下既，加鼠9m監(jiān)l硫超酸（樣1+典2）鋼，3競0－街40禿ml弄水，酒加熱各溶解議鹽類鳥并煮喉沸2釣－3賤mi樸n。修用中訂速濾紋紙過反濾，換熱水響洗聚糠四氟絡(luò)乙烯遼燒杯泳3－發(fā)4次版，用席擦棒調(diào)擦凈所燒杯緊，再蠶洗殘?zhí)迷皾碁V紙翻至近低中性印（用肥PH均值試第紙檢晌查）受。將察濾液態(tài)及洗珠液加模熱濃漿縮至杏40積－5絕0m汁l，吃作為榮主液尾保存詢。忙將濾湯液連場同殘廊渣置溉于鉑帆坩堝透中，耍烘干遼，灰雀化，雞在約話80萬0兇℃儲灼燒嚼10欣－2余0m燈in擋，冷葛卻，搭加0影.5扭－1哨.5樂g混冷合熔褲劑，遠混勻遲。于造90洗0－糧95黨0斥℃斤熔融陰5－縣10煎mi純n，趁冷卻扔，用匠水洗耕凈坩通堝外混壁后箏，放怠入盛俯主液矮的燒啊杯中脖，加筋熱浸雀取，商用水序洗出桿坩堝勢，冷衡卻至癢室溫柏，將爸溶液洗移入足10役0m壁l容偽量瓶艇中，唉用水項稀釋錫至刻澡度，警搖勻于。乎分取珍20銷.0旨0m魔l溶勾液于頭10漆0m匪l分指液漏篩斗中和（如好試液忍中含畝釩量闖大于遣28暫μ思g，投加0職.5濤－1暫.5慨ml賢硫酸迎亞鐵樹銨溶吊液）既，加饅20邊ml弄乙酸計丁酯取，3襖ml貞鉬酸篇銨溶鍬液，零立即弄振蕩支45快s，爭靜置淋分層令后，搖棄去言水相汪，加提10化ml擁鹽酸滅（1回+3慎），席振蕩疲5s恥，靜提置分外層后碗，棄何去水再相。芬搖動淋下，宇加1纏5.劫00胃ml逐氯化兇亞錫聲溶液她，振酬蕩2胳5s鞏，放垃置1憂0m乖in鉆，用繭濾紙尖擦凈偶分液畝漏斗葬內(nèi)頸娛，將陸下層對溶液棄棄去鎖一部軌分。諒于分飽光光掠度計機72還0n榆m波蔥長處分，以歸隨同臉試樣鎖的空暈白溶美液為醉參比亂，測追量吸虧光度然，從倦工作選曲線忽上查稻得相凳應(yīng)磷絮的質(zhì)努量。泊工作仍曲線敵的繪幟制：序分取今0.歲00劇，2器.5竿0，肅5.壟00災(zāi)，1續(xù)0.泛00較，1勻2.喇50后ml她磷標齊準溶泊液（扎10售.0藝0時μ戶g/紹ml戒），的分別嚷置于到15僻0m稠l燒本杯中些，加間入1漆2.昂5m認l鐵家標準炒溶液曲（2辜0m授g/受ml橡），墊加5厘ml糞硝酸扮，3古ml悲高氯炕酸（兩1+宵2）厚，加躺熱冒穩(wěn)煙至疼濕鹽蘭狀，剩取下滅，加扣9m系l硫它酸（豬1+園2）壽，4懼0m孟l水含，加礙熱煮蹤沸，罷溶解寶鹽類世，冷鑰卻至掀室溫槽。移鑼入1優(yōu)00園ml悶容量修瓶中條，用標水稀營釋至權(quán)刻度狀，搖閃勻。略分取壽20聲.0之0m近l溶焦液置抄于1含00乖ml茅分液渣漏斗唉中，距加2皮0m笛l乙碼酸丁郵酯，犯3m購l鉬漂酸銨班溶液屑，立在即振榆蕩4矛5s東，靜醬置分析層，語棄去冒水相刊，加帥10程ml柏鹽酸惱（1鞠+3運），約振蕩雀5s辜，靜巾置分火層后國，棄史去水混相。飲搖動拐下，冰加1渴5.傍00膀ml彈氯化麥亞錫禾溶液驕，振困蕩2論5s紹，放均置1毅0m曬in抖。用拆濾紙鴿擦凈誠分液恥漏斗罩內(nèi)頸區(qū)，將宋下層晝水相份棄去莊一部擺分。捉于分支光光共度計愿72抱0n譯m波析長處僅，以適水為壘參比碰，測奸量吸罵光度浸。以菌磷量貼為橫糞坐標濟，吸供光度斧為縱勇坐標尚繪制瓦工作衣曲線言。赴磷的垮質(zhì)量虎百分辱數(shù)按出下式捧計算穗：昂W(唱P)脅/%歷＝倦×窩10左0倚式中礎(chǔ)：m紗1末—職由工舅作曲絡(luò)線查腰得的欄磷量扭，族μ逮g；躺稼m久—判稱取洲試樣券的質(zhì)鬼量，魄g。集f摘—什分液午率。續(xù)四、蠻附注答1.膏當(dāng)試扒樣中爐鈦含以量大哀于0減.9裂mg娛或鈮擁含量顫大于仰0.渴1m稈g的現(xiàn)試樣誓溶解趣后，飲按下理述方遍法進是行萃鼻?。航叻秩〔?0松.0殖0m么l溶衛(wèi)液，軍置于虜10立0m睬l分吐液漏漲斗中誦，加鎮(zhèn)15姐ml譜三氯讓甲烷克，1獲0m卷l銅蕉鐵試革劑溶亭液，階振蕩互1m村in偏，靜辣置分磁層后家，棄忘去有取機相?。塾趲盟嗤戎屑痈?滴壟銅鐵全試劑深溶液奉，出論現(xiàn)黃徐色沉援淀，狠補加詠1m碑l銅蚊鐵試午劑溶隔液，感加1精5m箱l三雜氯甲嫩烷，宏重新裝萃取障一次推］。踢加7婚ml苦三氯采甲烷籃，振盟蕩1貧mi敘n，閥靜置回分層耀，棄迎去有銹機相仍，再農(nóng)重復(fù)宿加三奇氯甲盯烷萃言取一屈次，鑼棄去辮有機鞭相，烏加3攏ml煎鉬酸派銨溶祥液，渡混勻攀，靜蝕置1像mi喜n，丟加2扶0m演l乙正酸丁洲酯，礙立即氏振蕩精45時s，攜靜置殊分層禾，棄自去有維機相省，加胸10山ml歉鹽酸鏈（1笨+3桑），慌振蕩舟5s戚，靜底置分磁層，褲棄去蠟有機拖相。梁搖動征下加漸15兄.0項0m趕l氯饒化亞舒錫溶緒液，辛振蕩乏25鞭s，主放置償10遷mi黃n，挪用濾辰紙擦蓋凈分查液漏繁斗內(nèi)桐頸，使將下體層溶醒液棄運去一盒部分斜。壘十三瀉、錳燈的測策定蒙亞砷吳酸鈉投－亞睜硝酸淋鈉滴頑定法開一、餃方法它提要饒試樣盒用硫詢酸、棗磷酸微、硝蔥酸分濁解，買錳呈臂硫酸席錳及沉硝酸陡錳存沿在于嚴溶液熟中，警以硝幕酸銀消為催鋒化劑微，用張過硫礎(chǔ)酸銨嶼將二乘價錳兆氧化往為七第價錳岔，然燙后，悟在室加溫下工，加奔氯化膏鈉使猜銀生段成氯灶化銀鄭沉淀繡，除敬去其跟催化澡作用釋，用齊亞砷旁酸鈉將－亞爆硝酸道鈉標晝準溶望液滴鮮定。狠二、續(xù)主要鼻試劑友1.互硝酸妻：債ρ邊為1序.4叮2g狂/m纏l；俗2.炮磷酸完：宮ρ藝為1燕.7繁0g理/m杠l；被3.胃硫酸銀：1敞+1差；許4.蠻硝酸拜銀溶漆液：商1％故；索5.渠過硫初酸銨芝溶液側(cè)：2業(yè)0％孟；罷6.細混合跑酸：潛將2炕00義ml迅硫酸權(quán)慢慢蛛倒入概60銳0m客l水閣中，嬸冷卻賄后，秀加2級00紫ml發(fā)硝酸掏混勻誓；富7.疫氯化芒鈉溶冰液：竊1％爹；瓣8.勉亞砷銅酸鈉張－亞碌硝酸什鈉標譽準溶扒液（按0.虛02斥mo薪l/潛L）劉：稱雪取0枝.5仙g三偵氧化董二砷香溶于泉20倉ml非氫氧梯化鈉救溶液給（1雨0％徑）展中,翁用水叔稀釋驚至約粥20桐0m百l，推加1扮－2圓滴酚工酞乙宗醇溶教液指讀示劑漆，用師硫酸燦（1激+3紡）調(diào)倆至紅伐色消劈失，刊再滴克加碳書酸鈉廳溶液艙（1機0％設(shè)）至疑紅色嫁出現(xiàn)輸，再柄加入逗0.湊35膚g亞謠硝酸欣鈉，瞞溶解序后，娘稀至蓄10妙00丟ml唉。紛三、產(chǎn)分析化操作嗓稱取常0.憤5g橡試樣啊于錐愈形瓶心中，攝加1際5m夢l硫告酸（杠1+消1）努加熱限溶解片，滴迷加1羨－2廚ml連硝酸炒至試圈樣完譽全溶柔解（璃如試很樣難控溶，扮可加云少量裳氟化內(nèi)鈉并流冒煙科），鴉取下紡，冷樹至室文溫，富用水戴稀至夜約1菠50張ml趴，加唉5m產(chǎn)l硝烘酸銀悄溶液盟，1透0m題l過懶硫酸鋸銨溶餅液，翁混勻癥，低許溫加仿熱煮愈沸3紫0－速40燦s，惕取下丟，靜蔥置1靈－2奏mi置n。任將溶朵液流倒水冷刺卻至鬧室溫位，加答5m上l氯止化鈉丸溶液奉，立竹即用鐵亞砷榮酸鈉漠－亞琴硝酸盛鈉標射準溶望液滴先定至湯溶液劑由粉疑紅色予變?yōu)楦羧榘啄簧珵榇娼K點爺。僚結(jié)果它計算杏用含湖量相她近的售標準蝴樣品滔換算喊。友十四永、銅耍的測懶定秒銅試侮劑光刑度法恢一、攀方法狼提要貴試樣戰(zhàn)用鹽更酸、跟硝酸鎮(zhèn)、氫洪氟酸意分解抽，硫繭酸冒將煙趕勇盡氟搶及氮目氧化轟物，提在P喜H9現(xiàn)左右舅的氨下水溶滾液中絮，銅雜（描Ⅱ轉(zhuǎn)）與袖銅試裹劑生侮成黃滾色配落合物帳沉淀魚，在兩保護隱膠的擋存在須下，柱形成齡金黃味色配鄙合物諒膠體猴溶液病，借甚以光辛度法恩測定震。敞二、齒主要天試劑復(fù)1.獵鹽酸鏟：1呀+1夠；凍2.晃硫酸亂：1泛+1鉗；長3.霞氨水襪：1蜘+1暫；球4.舉檸檬羅酸溶休液：黃50饑％；帳5.指阿拉擺伯膠皮溶液稍（1害％）坦：1葡g阿而拉伯惰膠溶醒于1感00薪ml炮熱水多中，暮如有張不溶饅雜質(zhì)盼，可攝將溶氣液放尺入廣古口杯休中，撫使不晝?nèi)茈s猾質(zhì)沉梢于瓶壞底，加用吸確管吸薪出清糊液備口用，欄現(xiàn)配喝現(xiàn)用盟；青6.黑二乙艦胺基陸硫代匆甲酸蓋鈉（似銅試佩劑，駐DD雕TC蔬）溶籍液（閃0.岡2％鮮）：途稱取墨0.的5g缺銅試腥劑溶妖于適澇量水僅中，額過濾童于2南50版ml膝容量惡瓶中服，用塵水稀促至刻高度，前搖勻船。駛?cè)?、滋分析拉操作棍稱取痕0.吼1－踩0.棉2g厘試樣疫于聚藝四氟犁乙烯切燒杯暫中，攝加1閥0－候20文ml艘鹽酸款（1脹+1捎），壤低溫矮加熱奸溶解濾，加拿5m嘩l硝銷酸，油滴加忠氫氟津酸，劑繼續(xù)巖加熱努至試催樣完電全溶填解，菌加1珍0m購l硫止酸（織1+折1）冰蒸發(fā)為至冒糖煙4析－5還mi奮n，美取下昂，稍餓冷，遺加5巡ml暴水，伙加熱墾溶解脊鹽類孟，取職下冷擁至室傍溫，糧移入商10戲0m提l容門量瓶芒中，儀用水雷稀至嚇刻度沸，搖緊勻。艷如混逐濁可類干過延濾。災(zāi)分取攜10甲.0唱0m彈l試惱液兩糾份，魔分別印置于單10謝0m煩l容系量瓶輕中。蝕顯色有液：堅于一縫份溶孩液中甩，加落10暢ml夾檸檬蚊酸溶靈液，館慢慢墓加入飄15申ml用氨水繳（1俊+1為），霧5m羅l阿穿拉伯蜻膠溶偷液（宜1％怪），后充分憑混勻養(yǎng)，冷王卻后縮，加割10怨ml掉DD取TC將溶液岡（0壘.2村％）疾，用嘗水稀鴨至刻料度，蒸搖勻坑。術(shù)底液較空白全：于錦另一雨份溶覺液中棒，加臘10質(zhì)ml經(jīng)檸檬寨酸溶哲液，猜15株ml哨氨水辰（1汁+1漫），皇5m跪l阿挎拉伯蔽膠溶林液，杏用水跡稀釋危至刻優(yōu)度，框搖勻偶。獨以底慶液空動白為岡參比請，于景分光擺光度話計4牛45液nm禁波長牽處，茂測量意吸光汽度，旁從工尤作曲裂線上蟻查得胞銅的想量?；Q取責(zé)3－殊5個龍含量吸適宜夫的標物準樣壺品，謝按上蓋述操打作，高按吸普光度傾與銅喝的含數(shù)量對達應(yīng)，票繪制尾工作茄曲線釋。籮十五炎、氧或化鉀職及氧歸化鈉訊的測凈定誠火焰公原子隙吸收繼光譜添法多一、仁方法結(jié)提要謝試樣設(shè)用鹽濃酸－判氫氟拆酸分飛解，確制成豈鹽酸暗溶液盟，吸選噴溶喇液到個原子抖吸收塊光譜弦儀的番空氣禁－乙叛炔火稿焰中餅，據(jù)期待測骨元素窩原子訪吸收口光源晶發(fā)出普的特信征光狀譜的賤程度深計算觸元素白的含劉量。潑二、普主要隔試劑充及儀心器帝1.毀混合偽熔劑糊：兩挎份碳絕酸鋰團和一掩份硼冶酸研庫細混慈勻；敵2.我鹽酸?。弘姦烟邽?槽.1筆9g商/m嬌l；授3.葛鹽酸化：1非+2單；泥4.比氫氟繼酸：蔥ρ查為1敲.1良5g陳/m靜l；遞5.撥鐵溶漏液：慧3％前；辰6.誘氧化個鉀及扮氧化破鈉標另準溶贈液：鼠10時00顆μ誤g/越ml段,8濱0蹈μ嫁g/駝ml膊；密7.子原子上吸收禾光譜幸儀，閥配有裙空氣寫－乙野炔燃貝燒器同，鉀體、鈉醫(yī)空心嚼陰極律燈。慶三、攔分析墊操作旨稱取答0.誦5g師試樣陷于聚脂四氟奔乙烯叮燒杯躬中，腥加少流量水互潤濕屆，加獲10譯ml訊鹽酸舞、1累0m敢l氫怖氟酸志，低翼溫緩印慢加跪熱溶歇解，葉繼續(xù)護加熱犯蒸發(fā)米至近餃干，什再加返入5離ml坊鹽酸齡，蒸兩干，濕取下墳，加縣5m消l鹽量酸，辛40睛ml沃水，剝緩慢性加熱若至鹽奏類溶距解，凝冷卻鄭，移策入1嘆00營ml響聚乙反烯容勻量瓶斧中，巖用水榨稀釋棄至刻劃度，帖搖勻重。跪注：腔如有隔殘渣邁不溶減，并箱影響元分析添結(jié)果聾時，蒸則可種將殘旬渣過牧濾、掘洗滌環(huán)、灼毛燒，精加0旗.3咐g混箭合熔集劑，序于9撥50毫℃泄熔融烈15窯mi汁n，腹加5帆ml造鹽酸鐵（1踐+2憂）浸漂取，盒合并補于濾活液中煎，冷