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PAGEPAGE4PAGE5 PAGE5煤系隱晶質(zhì)石墨鑒別標(biāo)準(zhǔn)范圍規(guī)范性引用文件術(shù)語(yǔ)和定義煤系石墨類型鑒別4.1鑒別指標(biāo)煤系石墨鑒別指標(biāo)類型基礎(chǔ)指標(biāo)精確指標(biāo)V/%R/%d002/nmgG峰位/cm-1R煤系(隱晶質(zhì))石墨石墨<4.0>6.5<0.338>0.7<1585<0.50半石墨0.338~0.344>0~0.71585~15950.50~0.60煤(無(wú)煙煤)>2.0<7.0>0.344≤0>1595>0.604.2基礎(chǔ)指標(biāo)4.3精確指標(biāo)質(zhì)量等級(jí)劃分測(cè)試方法和技術(shù)要求6.1面網(wǎng)間距d002為了消除礦物雜質(zhì)的影響,測(cè)試之前需對(duì)樣品進(jìn)行脫礦處理。將樣品研磨至200目,稱取10g放入燒瓶中,加入濃度為36%的鹽酸40mL,充分?jǐn)嚢瑁箻悠吠耆珴?rùn)濕,然后將燒瓶置于60℃的恒溫水浴箱中加熱,每隔10min攪拌一次,50min后取出燒瓶并用蒸餾水過(guò)濾洗滌;然后在經(jīng)鹽酸處理后的樣品中加入濃度為40%的氫氟酸40mL,按上述方法,重復(fù)加熱處理,并用定性濾紙過(guò)濾;最后將進(jìn)行脫礦處理過(guò)的煤樣在80℃下真空干燥5-6h,得到脫礦后的樣品,用于實(shí)驗(yàn)測(cè)試。按照GB/T24313規(guī)定進(jìn)行X射線衍射實(shí)驗(yàn),獲得X射線衍射圖譜。6.1.3X射線衍射圖譜在2θ=26°附近顯示石墨的(002)衍射峰,隨著石墨化程度的增加,該峰逐漸收窄,強(qiáng)度變強(qiáng),反映了芳香層結(jié)構(gòu)逐漸規(guī)整、有序。圖1X射線衍射圖譜根據(jù)(002)衍射峰峰位,通過(guò)布拉格方程(1)計(jì)算得出d002值。(1)式中:d002——面網(wǎng)間距(nm);λ——X射線波長(zhǎng)(λ=0.15405nm);θ002——(002)衍射峰峰位對(duì)應(yīng)的衍射角(°)。6.2石墨化度g按公式(2)計(jì)算石墨化度g,計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位;(2)式中:d002——(002)面網(wǎng)間距(nm);0.344和0.3354分別為完全未石墨化和完全石墨化晶面間距值,單位為nm。6.3拉曼光譜參數(shù)G峰位和R26.3.1樣品處理同6.1.1。拉曼光譜測(cè)試按照GB/T32871規(guī)定執(zhí)行。通過(guò)分峰擬合,可以獲得與石墨層內(nèi)sp2碳原子振動(dòng)有關(guān)的石墨G峰、與石墨層內(nèi)晶格及碳層邊緣缺陷和無(wú)序碳結(jié)構(gòu)有關(guān)的缺陷峰D峰(圖2)。R2按式(3)計(jì)算得出:式中:R2——D峰與
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