飼料講課稿肌醇甜菜堿第一頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四肌醇、硫酸鋅、甜菜堿鹽酸鹽質(zhì)量判定?

肌醇、甜菜堿鹽酸鹽目前假貨泛濫成災,甚至比幾年的氯化膽堿更嚴重。?硫酸鋅引起預混料變色及含量測定方法?匯報、交流六和集團技術中心對肌醇、硫酸鋅、甜菜堿鹽酸鹽質(zhì)量的幾點看法第二頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四假肌醇真肌醇第三頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四一、肌醇1.肌醇?分子式:C6H12O6(環(huán)己六醇)

結構式:?無色、無臭、微甜、微溶于醇,易溶于水，不溶于有機溶劑。?價高68元/Kg

OHOHOHOHOHOH第四頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四一、肌醇2.技術造假的手段

?

肌醇的檢測普遍采用乙酸酐?；笥寐确螺腿〉闹亓糠?造假者利用此法的漏洞,將分子式相同的萄葡糖(C6H12O6)冒充肌醇,獲得20倍的暴利。萄葡糖3元/Kg。

?萄葡糖C6H12O6CH2-CH-CH-CH-CH-CHOOHOHOHOHOH第五頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四一、肌醇2.技術造假的手段?肌醇中的摻假物:

萄葡糖（3元/Kg）,蔗糖甘露醇（10元/Kg）（白色,微甜,易溶于水)[C6H14O6,CH2(OH)(CHOH)4CH2OH]{D-甘露糖(還原糖,白色,微甜,易溶于水)}[C6H12O6,CH2(OH)(CHOH)4CHO]第六頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四一、肌醇3.識別假肌醇?感觀微甜與甜識別有一定的難度??旋光性萄葡糖有旋光性，比旋度=+52.5°

甘露醇(糖)有旋光性,

比旋度=+23-24°(+14-15°)

肌醇為內(nèi)消旋環(huán)己六醇,旋光度=0第七頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四一、肌醇3.識別假肌醇?與菲林試劑反應萄葡糖含醛基(-HCO),與菲林試劑反應生成紅色的Cu2O

肌醇不含醛基(-HCO),不與菲林試劑反應方法：0.5-1g樣品于三角瓶內(nèi),加20ml水溶解,加菲林試劑甲液乙液各20ml,電爐上快速煮沸,有紅色的Cu2O生成是假貨.第八頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四識別假肌醇識別假肌醇真真假假第九頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四一、肌醇

3.識別假肌醇?菲林試劑的配置菲林試劑甲液：34.6gCuSO4溶于水，加入0.5ml濃H2SO4，稀釋到500ml。菲林試劑乙液：173g酒石酸鉀鈉，加入50gNaOH，稀釋到500ml

第十頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四一、肌醇3.識別假肌醇?IR(NIR)圖譜的區(qū)別標樣假肌醇第十一頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四一、肌醇3.識別假肌醇?IR(NIR)圖譜的區(qū)別假肌醇假1第十二頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四一、肌醇3.識別假肌醇?熔點的區(qū)別真肌醇的熔點高(224-227°C),熔程短。摻假后熔點變化(明顯降低),熔程變寬(幾十度)。?甘露醇熔點166-169°C

萄葡糖熔點146.5°C

甘露糖熔點133°C第十三頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四一、肌醇4.含量測定應注意事項?乙?；噭?樣品的溶解?

改進后的含量測定方法?假肌醇反應后呈油狀,烘不干第十四頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四2.1、乙酰化稱取0.2g樣品（準確到0.0002g）于250ml燒杯內(nèi)，蓋上表面皿，置于105℃的烘箱內(nèi)烘30min，取出冷卻到室溫；加8ml乙?；噭w上表面皿放在90℃的水浴鍋上加熱20min，其間防止水蒸汽進入燒杯，并間隔5min輕搖一次；若20min后仍有少許未溶，可再補加1-2ml乙?；噭?再加熱溶解數(shù)分鐘；取下冷卻后加100ml水，蓋上表面皿置于沸水浴上加熱20min，然后將燒杯冷卻到室溫。2.2、萃取將冷卻后燒杯內(nèi)的物質(zhì)無損的轉移到分液漏斗內(nèi)，燒杯用20ml水分兩次洗滌；再用20ml氯仿洗兩次，洗液合并到分液漏斗內(nèi)，再加30ml氯仿萃取，將氯仿層（下層）放入已知質(zhì)量的恒重的燒瓶內(nèi)（標準口24’），再分別用（30、20、20、10ml）氯仿萃取四次，并將氯仿層均放入上述標準口的燒瓶內(nèi)，而后將所有的氯仿萃取液移入另一分液漏斗內(nèi)，用20ml水洗燒瓶2次，洗液放入分液漏斗，再加20ml水于分液漏斗內(nèi)，輕振搖，靜止幾分鐘，將氯仿層放回原燒瓶內(nèi)，并用10ml氯仿分兩次洗水相，并將氯仿層均放入燒瓶內(nèi)。2.3、烘干將燒瓶裝在旋轉蒸發(fā)儀上，在80—85℃，真空度0.05—0.06MPa下回收氯仿，并將氯仿蒸干，取下燒瓶，用干凈的吸水紙擦干燒瓶外壁后，放在105℃的烘箱內(nèi)烘干到恒重（約2h），取出燒瓶于干燥器內(nèi)降溫到室溫，稱重。第十五頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四3、3

.

計

算肌醇（C6計H12O6）的含量（以收到基計）按下式計算：（m2-m1）*0.4167m式中：

X—以質(zhì)量分數(shù)表示的樣品中肌醇的含量（以收到基計）%m1—萃取前標準口燒瓶的質(zhì)量gm2—萃取烘干后標準口燒瓶的質(zhì)量gm—試樣的質(zhì)量g0.4167—肌醇（C6H12O6）的相對分子質(zhì)量（180.16）與六乙酰肌醇（C18H24O12）的相對分子質(zhì)量（432.38）之比值

第十六頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四5.肌醇的生產(chǎn)工藝簡介原料:肌醇植酸鈣來源:玉米淀粉廠廢水第十七頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四5.肌醇的生產(chǎn)工藝簡介(1)水解第十八頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四5.肌醇的生產(chǎn)工藝簡介(2)中和第十九頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四5.肌醇的生產(chǎn)工藝簡介(3)濃縮結晶第二十頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四5.肌醇的生產(chǎn)工藝簡介(4)精制第二十一頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四二.硫酸鋅(ZnSO4·H2O

)的質(zhì)量判定ZnSO4·H2O內(nèi)在質(zhì)量對預混料的影響ZnSO4·H2O的質(zhì)量改進方案ZnSO4·H2O的檢測方法第二十二頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四1.ZnSO4·H2O的內(nèi)在質(zhì)量狀況及對預混料的影響(1)ZnSO4·H2O的生產(chǎn)工藝簡介含鋅的原料含鋅的原料ZnSO4Pb2+、Cd2+、Hg2+、Fe2+、Cu2+ZnSO4Fe2+ZnSO4Fe(OH)3↓ZnSO4·7H2OZnSO4·H2O硫酸純Zn粉H2O2NaClO3KMnO4結晶過濾高溫第二十三頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四1.ZnSO4·H2O的內(nèi)在質(zhì)量狀況及對預混料的影響(2)ZnSO4·H2O的內(nèi)在質(zhì)量FeSO4、Fe2(SO4)3的殘留-----含量測不準

(Na2Fe6(SO4)4(OH)12黃鈉鐵礬)氧化劑的殘留--------引起預混料變色ZnSO4·XH2O、游離水、重金屬(Pb、Cd)

（X=0、1、2…7）第二十四頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四1.ZnSO4·H2O的內(nèi)在質(zhì)量狀況及對預混料的影響ZnSO4含量測不準---Fe殘留引起

Fe2++EDTAFeY2-

Zn2++EDTAFeY2-Fe3+引起指示劑封閉現(xiàn)象,引起測定值偏高結果:含量測定偏高，把Fe當Zn買，配方值與實際值不符，鋅低鐵高。第二十五頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四1.ZnSO4·H2O的內(nèi)在質(zhì)量狀況及對預混料的影響預混料變色的原因之一--氧化劑的殘留

Fe2++ClO3-+H+Fe3++Cl-+H2O第二十六頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四2.ZnSO4·H2O質(zhì)量改進方案(1)檢查項目?是否變色?增加氧化劑殘留的定性測定?重金屬

Cd、Pb的含量?物理性能（流動性、抗結塊性）?Fe可除去部分，降低氧化劑的殘留，防止因此引起的變色。第二十七頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四二.ZnSO4·H2O質(zhì)量改進方案(2)ZnSO4·H2O含量的測定?原國標中未考慮Fe的影響，改進后必須考慮Fe的干擾問題。?含量方法

AAS法化學分析法Zn2++OH-Zn(OH)2↓Zn(OH)2+OH-Zn(OH)42-Fe3++OH-Fe(OH)3↓Zn(OH)42-+H+Zn2++H2OZn2++EDTAZnY2-第二十八頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四(2)ZnSO4·H2O含量的測定ZnSO4含量測定方法(Fe＞1%)如下:

稱樣3g（準確至0.0002g）于100ml燒杯內(nèi)，加15ml水，5ml（1+1）HCl、1mlHNO3，蓋上表面皿，電爐煮沸1min，冷卻后用水定容到100.00ml，搖勻。移取此溶液10.00ml于250ml三角瓶內(nèi)，加1.5mol/LNaOH30ml，再加10ml水，沸水浴煮沸3min，趁熱過濾（定量濾紙），并用熱水洗滌5-6次，第二十九頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四(2)ZnSO4·H2O含量的測定向濾液中滴加（1+1）HCl到剛有沉淀生成，加20mlNH3-NH4Cl緩沖液（PH=10），加鉻黑T指示劑少許，用EDTA標準溶液（C（EDTA）

=0.1mol/l）滴定到溶液呈純蘭色。同時做空白試驗。

Zn%=（V-V0）×C×65.39m第三十頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四三.甜菜堿鹽酸鹽

1.目前甜菜堿鹽酸鹽摻假嚴重

?7月統(tǒng)計不和格品占85.7%甜不和格品=含量不足+假貨當前甜菜堿鹽酸鹽狀況正如幾年前的氯化膽堿一樣偽劣商品成災。[CH3-N+-CH2-COOH]Cl-

[CH3-N-CH2CH2OH]ClCH3CH3CH3CH3+-甜菜堿鹽酸鹽氯化膽堿第三十一頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四三.甜菜堿鹽酸鹽

2.摻假手段制假者充分利用標準(非水滴定)的漏洞,利用技術造假,這也是近期造假的特點。以食鹽、氯化銨和三甲胺鹽酸鹽冒充甜菜堿。不法奸商獲得了10--20倍的巨額暴利。第三十二頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四真假假甜菜堿第三十三頁，共三十六頁，編輯于2023年，星期四三.甜菜堿鹽酸鹽3.識別方法(1)離子色譜法-------最有效(2)灰分法-------Ash<1%(2%)(3)蒸溜法-------按三甲胺鹽酸鹽計<0.1%?稱1-2g樣品于消花管內(nèi),加20ml水,加NaOH(40%)10ml,用硼酸(2%)30ml吸收,以0.02mol/LHCl滴定。

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