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精細(xì)第二組硝基苯的制備演示文稿本文檔共36頁;當(dāng)前第1頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分(優(yōu)選)精細(xì)第二組硝基苯的制備本文檔共36頁;當(dāng)前第2頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分硝基苯毒性較強(qiáng),吸入大量蒸氣或皮膚大量沾染,可引起急性中毒,使血紅蛋白氧化或絡(luò)合,血液變成深棕褐色,并引起頭痛惡心嘔吐等。本文檔共36頁;當(dāng)前第3頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分污染來源:硝基苯是有機(jī)合成的原料,最重要的用途是生產(chǎn)苯胺染料,還是重要的有機(jī)溶劑。環(huán)境中的硝基苯主要來自化工廠、染料廠的廢水廢氣,尤其是苯胺染料廠排出的污水中含有大量硝基苯。貯運(yùn)過程中的意外事故,也會(huì)造成硝基苯的嚴(yán)重污染。本文檔共36頁;當(dāng)前第4頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分泄漏應(yīng)急處理
迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū),并進(jìn)行隔離,嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止進(jìn)入下水道、排洪溝等限制性空間。當(dāng)硝基苯灑在地面時(shí),立即用沙土、泥塊阻斷漏液的溫延,配戴好面具、手套,將漏液或漏物收集在適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)封存,用沙土或其它惰性材料吸收殘液,轉(zhuǎn)移到安全地帶。立即仔細(xì)收集被污染土壤,轉(zhuǎn)移到安全地帶。本文檔共36頁;當(dāng)前第5頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分當(dāng)硝基苯傾倒在水面時(shí),應(yīng)迅速切斷被污染水體的流動(dòng),以免污染擴(kuò)散。中毒人員立即離開現(xiàn)場(chǎng),到空氣新鮮的地方,脫去被沾染的外衣,用大量的水沖洗皮膚,漱口,大量飲水,催吐,即送醫(yī)院。著火時(shí)用大量水和干粉、泡沫、二氧化碳等滅火器滅火。接觸硝基苯的人員嚴(yán)禁飲酒,以免加重加速毒性作用。沿地面加強(qiáng)通風(fēng),以驅(qū)趕硝基苯蒸氣。本文檔共36頁;當(dāng)前第6頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分急救措施
皮膚接觸:立即脫去被污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫(yī)。眼睛接觸:提起眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入:飲足量溫水,催吐,就醫(yī)。滅火方法:消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服。噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場(chǎng)移至空曠處。滅火劑:霧狀水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土本文檔共36頁;當(dāng)前第7頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分防護(hù)措施
呼吸系統(tǒng)防護(hù):可能接觸其蒸氣時(shí),佩戴過濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí),建議佩戴自給式呼吸器。眼睛防護(hù):戴安全防護(hù)眼鏡。身體防護(hù):穿透氣型防毒服。手防護(hù):戴防苯耐油手套。其它:工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。及時(shí)換洗工作服。工作前后不飲酒,用溫水洗澡。注意檢測(cè)毒物。實(shí)行就業(yè)前和定期的體檢。[4]本文檔共36頁;當(dāng)前第8頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分硝化反應(yīng)過程的主要危險(xiǎn)性及安全措施1.硝化反應(yīng)的主要危險(xiǎn)性(1)、硝化反應(yīng)是放熱反應(yīng),溫度越高,硝化反應(yīng)的速度越快,放出的熱量越多,越極易造成溫度失控而爆炸。(2)、被硝化的物質(zhì)大多為易燃物質(zhì),有的兼具毒性,如苯、甲苯、脫脂棉等,使用或儲(chǔ)存不當(dāng)時(shí),易造成火災(zāi)。本文檔共36頁;當(dāng)前第9頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分(3)、混酸具有強(qiáng)烈的氧化性和腐蝕性,與有機(jī)物特別是不飽和有機(jī)物接觸即能引起燃燒。硝化反應(yīng)的腐蝕性很強(qiáng),會(huì)導(dǎo)致設(shè)備的強(qiáng)烈腐蝕?;焖嵩谥苽鋾r(shí),若溫度過高或落入少量水,會(huì)促使硝酸的大量分解,引起突沸沖料或爆炸。(4)、硝化產(chǎn)品大都具有火災(zāi)、爆炸危險(xiǎn)性,尤其是多硝基化合物和硝酸酯,受熱、摩擦、撞擊或接觸點(diǎn)火源,極易爆炸或著火。本文檔共36頁;當(dāng)前第10頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分2.硝化反應(yīng)過程的安全措施(1)、制備混酸時(shí),應(yīng)嚴(yán)格控制溫度和酸的配比,并保證充分的攪拌和冷卻條件,嚴(yán)防因溫度猛升而造成的沖料或爆炸。不能把未經(jīng)稀釋的濃硫酸與硝酸混合。稀釋濃硫酸時(shí),不可將水注入酸中。(2)、必須嚴(yán)格防止混酸與紙、棉、布、稻草等有機(jī)物接觸,避免因強(qiáng)烈氧化而發(fā)生燃燒爆炸。(3)、應(yīng)仔細(xì)配制反應(yīng)混合物并除去其中易氧化的組分,不得有油類、酐類、甘油、醇類等有機(jī)物雜質(zhì),含水也不能過高;否則,此類雜質(zhì)與酸作用易引發(fā)爆炸事故。本文檔共36頁;當(dāng)前第11頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分(4)、硝化過程應(yīng)嚴(yán)格控制加料速度,控制硝化反應(yīng)溫度。硝化反應(yīng)器應(yīng)有良好的攪拌和冷卻裝置,不得中途停水?dāng)嚯娂皵嚢柘到y(tǒng)發(fā)生故障。硝化器應(yīng)安裝嚴(yán)格的溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)、報(bào)警及自動(dòng)連鎖裝置,當(dāng)超溫或攪拌故障時(shí),能自動(dòng)報(bào)警并停止加料。硝化器應(yīng)設(shè)有泄爆管和緊急排放系統(tǒng),一旦溫度失控,緊急排放到安全地點(diǎn)。(5)、處理硝化產(chǎn)物時(shí),應(yīng)格外小心,避免摩擦、撞擊、高溫、日曬,不能接觸明火、酸、堿等。管道堵塞時(shí),應(yīng)用蒸氣加溫疏通,不得用金屬棒敲打或明火加熱。(6)、要注意設(shè)備和管道的防腐,確保嚴(yán)密不漏。本文檔共36頁;當(dāng)前第12頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)通過硝基苯的制備加深對(duì)芳烴親電取代反應(yīng)的理解;(2)了解硝化反應(yīng)中混酸的濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間與硝化產(chǎn)物的關(guān)系;(3)掌握液體干燥,簡單蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作。本文檔共36頁;當(dāng)前第13頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分二.實(shí)驗(yàn)原理芳香族硝基化合物一般由芳香族化合物直接硝化制得。最常用的硝化劑是濃硝酸與濃硫酸的混合液,常稱混酸。
本文檔共36頁;當(dāng)前第14頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分在硝化反應(yīng)中,因被硝化物結(jié)構(gòu)的不同,所需的混酸濃度和反應(yīng)溫度也不相同。硝化反應(yīng)是不可逆反應(yīng),混酸中濃硫酸的作用不僅在于脫水,更重要的是有利于NO2+離子的生成,增加NO2+離子的濃度,加快反應(yīng)速度,進(jìn)而提高硝化能力。硝化反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng),進(jìn)行硝化反應(yīng)時(shí),必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度和加料速度,同時(shí)進(jìn)行充分的攪拌。本文檔共36頁;當(dāng)前第15頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分以苯為原料,用混酸做硝化劑制備硝基苯的反應(yīng)方程式如下:本文檔共36頁;當(dāng)前第16頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分三.藥品藥品:苯17.8mL,濃硝酸14.6mL,濃硫酸20.0mL,10%碳酸鈉溶液,飽和食鹽水,無水氯化鈣pH試紙。本文檔共36頁;當(dāng)前第17頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分苯的性質(zhì)無色液體,有特殊氣味,熔點(diǎn)5.5℃,沸點(diǎn)80.1℃,易揮發(fā),易燃,比水輕,不溶于水,是重要的有機(jī)溶劑。對(duì)人的神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)有傷害,可導(dǎo)致白血病。芳香烴對(duì)人體健康有傷害有毒:本文檔共36頁;當(dāng)前第18頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分本文檔共36頁;當(dāng)前第19頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分純HNO3是無色有刺激性氣味的液體,市售濃硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為65%,密度約為1.4g/cm3,沸點(diǎn)為83℃,易揮發(fā),可以任意比例溶于水。濃度大于86%硝酸叫“發(fā)煙硝酸”,因這種酸更易揮發(fā),遇潮濕空氣形成白色煙霧,有腐蝕性。本文檔共36頁;當(dāng)前第20頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分用途:硝酸是重要的化工原料,也是實(shí)驗(yàn)室必備的重要試劑。在工業(yè)上可用于制化肥、農(nóng)藥、炸藥、染料、鹽類等。本文檔共36頁;當(dāng)前第21頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分危險(xiǎn)性和強(qiáng)酸性
危險(xiǎn)性:加熱時(shí)分解,產(chǎn)生有毒煙霧;強(qiáng)氧化劑,與可燃物和還原性物質(zhì)發(fā)生激烈反應(yīng),爆炸。強(qiáng)酸性,與堿發(fā)生激烈反應(yīng),腐蝕大多數(shù)金屬(鋁及其合金除外),生成氮氧化物,與許多常用有機(jī)物發(fā)生非常激烈反應(yīng),引起火災(zāi)和爆炸危險(xiǎn)。
本文檔共36頁;當(dāng)前第22頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分蒸氣對(duì)眼睛、呼吸道等的粘膜和皮膚有強(qiáng)烈刺激性。蒸氣濃度高時(shí)可引起肺水腫。對(duì)牙齒具有腐蝕性。皮膚沾上可引起灼傷,腐蝕而留下疤痕,濃硝酸腐蝕可達(dá)到相當(dāng)深部。如進(jìn)入咽部,對(duì)口腔以下的消化道可產(chǎn)生強(qiáng)烈的腐蝕性燒傷,嚴(yán)重時(shí)發(fā)生休克致死。人在低于30mg/m左右時(shí)未見明顯損害。吸入可引起肺炎。本文檔共36頁;當(dāng)前第23頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分濃硫酸俗稱壞水。壞水指濃度大于或等于70%的硫酸溶液。濃硫酸在濃度高時(shí)具有強(qiáng)氧化性,這是它與普通硫酸或普通濃硫酸最大的區(qū)別之一。同時(shí)它還具有脫水性,強(qiáng)氧化性,難揮發(fā)性,酸性,穩(wěn)定性,吸水性等本文檔共36頁;當(dāng)前第24頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分強(qiáng)腐蝕性濃硫酸具有很強(qiáng)的腐蝕性,若實(shí)驗(yàn)時(shí)是不小心濺到皮膚上,應(yīng)先用布擦干,后用3%~5%的小蘇打溶液沖洗,不能直接用大量清水沖洗,會(huì)擴(kuò)大腐蝕范圍。嚴(yán)重的應(yīng)立即送往醫(yī)院。若實(shí)驗(yàn)時(shí)滴落在桌面上,則先用布擦干,再用水進(jìn)行沖洗。本文檔共36頁;當(dāng)前第25頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分濃硫酸稀釋
濃硫酸密度比水大得多,直接加入水會(huì)使水浮在硫酸表面,大量放熱而使酸液沸騰,造成事故。因此,濃硫酸稀釋時(shí),常將濃硫酸沿器壁慢慢注入水中(燒瓶用玻璃棒引流),并不斷攪拌,使稀釋產(chǎn)生的熱量及時(shí)散出。(由圖為操作方式)切不能將順序顛倒,這樣會(huì)引發(fā)事故。切記“酸入水,沿器壁,慢慢倒,不斷攪”。注酸入水不斷攪拌稀釋好的硫酸應(yīng)冷卻至室溫后存放入試劑瓶中。本文檔共36頁;當(dāng)前第26頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分濃硫酸與濃硝酸的混合與濃硫酸加水稀釋類似,注硫入硝。本文檔共36頁;當(dāng)前第27頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分硫酸的危害健康危害:對(duì)皮膚、粘膜等組織有強(qiáng)烈的刺激和腐蝕作用。蒸氣或霧可引起結(jié)膜炎、結(jié)膜水腫、角膜混濁,以致失明;引起呼吸道刺激,重者發(fā)生呼吸困難和肺水腫;高濃度引起喉痙攣或聲門水腫而窒息死亡。本文檔共36頁;當(dāng)前第28頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分口服后引起消化道燒傷以致潰瘍形成;嚴(yán)重者可能有胃穿孔、腹膜炎、腎損害、休克等。皮膚灼傷輕者出現(xiàn)紅斑、重者形成潰瘍,愈后癍痕收縮影響功能。濺入眼內(nèi)可造成灼傷,甚至角膜穿孔、全眼炎以至失明。慢性影響:牙齒酸蝕癥、慢性支氣管炎、肺氣腫和肺硬化。本文檔共36頁;當(dāng)前第29頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分四.儀器儀器:三口瓶,溫度計(jì),量筒,分液漏斗,玻璃漏斗,玻璃管,蒸餾燒瓶,錐形瓶,空氣冷凝管,電熱套本文檔共36頁;當(dāng)前第30頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分三口瓶本文檔共36頁;當(dāng)前第31頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分空氣冷凝管本文檔共36頁;當(dāng)前第32頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分分液漏斗本文檔共36頁;當(dāng)前第33頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分恒溫水浴鍋本文檔共36頁;當(dāng)前第34頁;編輯于星期六\14點(diǎn)6分五.實(shí)驗(yàn)步驟在250mL三口瓶中加入17.8mL苯。三口瓶的中孔配上一支300mm長的玻璃管作為空氣冷凝管,左孔裝一支0~100℃溫度計(jì),右孔通過小漏斗將冷卻的混酸(配制方法見注
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