第四章射線衍射方法第一頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五§1多晶體衍射方法主要內(nèi)容：照相法衍射儀法第二頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五一、照相法照相法：以X射線管發(fā)出的特征X射線照射多晶體樣品，使之發(fā)生衍射，并用照相底片記錄衍射花樣的方法。試樣：粉末多晶體樣品，或非粉末塊，板，絲照相方法：德拜法，聚焦法，針孔法等，多用德拜法第三頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五1、照相法成相原理與衍射花樣特征

樣品中各晶粒同名（HKL）晶面倒易點(diǎn)集合成倒易球面，倒易球與反射球交線為園環(huán)，各晶粒同名（HKL）晶面衍射線構(gòu)成以入射線為軸，為半錐角的圓錐體。不同（HKL）晶面衍射角不同，形成一系列共頂?shù)难苌鋱A錐；用圓筒形底片（與試樣同軸）記錄，得一系列衍射弧對(duì)；用平面底片（與入射線方向垂直）記錄，得一系列同心園環(huán)的衍射花樣。第四頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五2、德拜與實(shí)驗(yàn)技術(shù)

德拜相機(jī)構(gòu)造：由圓筒型外殼，樣品架，光欄，承光管組成

第五頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五實(shí)驗(yàn)技術(shù)：

1）樣品制備

2）底片安裝正裝法反裝法偏裝法

第六頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五3）選靶與濾波選靶使靶材產(chǎn)生的特征X射線（）盡可能少地激發(fā)樣品熒光輻射，降低衍射花樣背底，使圖象清晰，原則上濾波濾掉，保證純度，原則上

第七頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五3）攝照參數(shù)的選擇：管電壓、管電流、攝照時(shí)間4）衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算衍射線位置測(cè)定前反射區(qū)：后反射區(qū)：偏裝法：衍射線強(qiáng)度測(cè)定：目測(cè)法（很強(qiáng)、強(qiáng)、中、弱、很弱）第八頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五5）衍射花樣指數(shù)標(biāo)定立方晶系衍射花樣指數(shù)標(biāo)定：測(cè)各衍射線位置，計(jì)算衍射半角判別點(diǎn)陣類(lèi)型，標(biāo)定衍射花樣指數(shù)正方晶系和六方晶系衍射花樣指數(shù)標(biāo)定：先制作赫爾—戴維圖表第九頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五二、衍射儀法衍射儀法：用特征X射線照射多晶體樣品，以輻射探測(cè)器記錄衍射信息的衍射實(shí)驗(yàn)。衍射儀構(gòu)成：X射線發(fā)生器、X射線測(cè)角儀、輻射探測(cè)器和輻射探測(cè)電路。試樣：平板試樣或粉末試樣衍射儀成像原理與照相法相同，記錄方式和衍射花樣不同。第十頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五1、X射線測(cè)角儀（衍射儀的核心部分）測(cè)角儀結(jié)構(gòu)：樣品臺(tái)支架臺(tái)測(cè)角儀圓樣品臺(tái)和支架臺(tái)保持連動(dòng)關(guān)系

在連動(dòng)掃描中，一旦滿足布拉格方程且產(chǎn)生衍射線被記數(shù)管吸收，可讀出位置，測(cè)量出強(qiáng)度。第十一頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五2、輻射探測(cè)器輻射探測(cè)器接收樣品衍射線（X光子），并將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)。常用探測(cè)器：正比計(jì)數(shù)器、蓋革計(jì)數(shù)器、閃爍計(jì)數(shù)器和鋰漂移硅計(jì)數(shù)器、位能計(jì)數(shù)器。閃爍計(jì)數(shù)器工作原理：X光子照射磷光體，產(chǎn)生一次閃光，通過(guò)光電倍增管使光敏陰極產(chǎn)生許多電子，從而在計(jì)數(shù)器輸出端產(chǎn)生一易檢測(cè)的電脈沖。第十二頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五3、輻射探測(cè)電路作用：保證輻射探測(cè)器有最佳狀態(tài)的輸出電脈沖，并將其轉(zhuǎn)變?yōu)椴僮髡吣苤庇^讀取或記錄的數(shù)值。包括：脈沖高度分析器定標(biāo)器計(jì)數(shù)率儀第十三頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五4、計(jì)數(shù)測(cè)量方法與測(cè)量參數(shù)選擇計(jì)數(shù)測(cè)量方法分為：連續(xù)掃描法階梯掃描法測(cè)量參數(shù)：狹縫光欄寬度，掃描速度，時(shí)間常數(shù)第十四頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五§2單晶體衍射方法第十五頁(yè)，共十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五單晶體衍射方法：勞埃法：以光源發(fā)出的連續(xù)X射線照射置于樣品臺(tái)上不動(dòng)的單晶體樣品，用平板底片記錄產(chǎn)生的衍射線。又分為透射勞埃法，背射勞埃法。常用于晶體取向測(cè)定、晶體對(duì)稱性測(cè)定。周轉(zhuǎn)晶體法：以光源發(fā)出的單色X射線照射轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶體樣