色譜實驗綜合分析報告中藥梔子中環(huán)烯醚萜苷類有效成分的色譜綜合解析熔點：163℃～164℃溶解性：易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。性狀：環(huán)烯醚萜苷類化合物，對α-萘酚、羥肟酸、三氯化鐵呈正反響。白色結(jié)晶。藥理作用：梔子苷具有緩瀉、鎮(zhèn)痛、利膽、抗炎、治療軟組織損傷以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。色澤：白色、類白色或淺黃色。口感與氣味：無味梔子苷簡介實驗1有效成分的提取及別離純化實驗1有效成分的提取及別離純化實驗結(jié)果說明——大孔樹脂吸附法具有吸附范圍廣，吸附容量大，洗脫容易，反復(fù)使用等特點，對梔子苷吸附能力較高，其純化產(chǎn)物梔子苷含量高。方法簡單、可靠。1.薄層板的鋪制：硅膠-CMC板的鋪制2.溶液的配制：實驗2有效成分的薄層色譜法鑒別供試品：

要求：以50%甲醇為溶劑，配制為相當于原藥材0.2g/mL的濃度。

方法：(1)量取粗提液2.4mL(100g藥材濃縮為120mL溶液)于10mL容量瓶定容。(2)稱取有效部位粉末0.1056g(有效部位5.3014g)于10mL容量瓶定容。對照品：

要求：以乙醇為溶劑，配制成約4mg/mL的濃度。以羧甲基纖維素Na為黏合劑3.薄層色譜法鑒別：實驗2有效成分的薄層色譜法鑒別1.色譜條件：實驗3HPLC測定梔子藥材及提取

物中梔子苷含量項目條件色譜柱ODS(150mm×4.6mm，5μm)流動相乙腈-1%醋酸水溶液(15:58，V/V)流動相流速1mL/min檢測波長238nm柱溫室溫進樣量20μL實驗3HPLC測定梔子藥材及提取

物中梔子苷含量2.實驗步驟實驗3HPLC測定梔子藥材及提取

物中梔子苷含量(1)溶液配制：

實驗3HPLC測定梔子藥材及提取

物中梔子苷含量供試品：

要求：以流動相為溶劑，配制為相當于原藥材2mg/mL的濃度。

方法：(1)量取粗提液0.24mL(100g藥材濃縮為120mL溶液)于10mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。(2)稱取有效部位粉0.1069g(有效部位5.3014g)于100mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。對照品：

要求：以流動相為溶劑，精密配制成約10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL的濃度。(2)線性關(guān)系考察實驗3HPLC測定梔子藥材及提取

物中梔子苷含量3.結(jié)果

梔子藥材中梔子苷含量為39.086mg/g，梔子有效部位中梔子苷含量為591.733mg/g。梔子苷得率為80.396%。實驗3HPLC測定梔子藥材及提取

物中梔子苷含量實驗4GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位

中的殘留溶劑1.色譜條件：實驗4GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位

中的殘留溶劑項目條件色譜柱SPB-1(30m×0.25mm×0.25μm)

毛細管柱載氣高純氮(柱前壓7Pa，分流比30：1)進樣量0.5μL柱溫進樣口溫度：230℃；

程序升溫(初始為50℃，恒溫3min，變?yōu)?0℃升溫至230℃后，恒溫5min)檢測器FID檢測氫焰離子化檢測器選擇性檢測器質(zhì)量型檢測器2.實驗步驟實驗4GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位

中的殘留溶劑(1)溶液配制：

實驗4GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位

中的殘留溶劑內(nèi)標法：由于進樣量很小(0.5μL)，導(dǎo)致相對誤差會很大。所以以內(nèi)標物為基準以比值的方式進行數(shù)據(jù)處理，可以提高準確度。方法：量取無水乙醇0.633mL、正丁醇0.618mL，以10mL容量瓶按照1：10的比例稀釋2次，再以10mL容量瓶定容。方法：量取0.618mL正丁醇于10mL容量瓶定容，再以10mL容量瓶，以1：10的比例稀釋1次，取1mL于10mL容量瓶，稱取0.9846g有效部位粉末參加同一容量瓶，參加適量溶劑(不超過刻度線)，振蕩使固體溶解后，定容。(2)樣品鑒定：

按照上述色譜條件進行檢測，得到供試品溶液和對照品溶液的氣相色譜圖。實驗4GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位

中的殘留溶劑3.結(jié)果計算實驗4GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位

中的殘留溶劑思考與討論哪些因素有可能影響到梔子苷的得率？思考與討論謝謝聆聽，

懇請指正！

∴以10mL容量瓶配制，即理論上需量取2.4mL粗提液。

∴以10mL容量瓶配制，即理論上需稱取0.1062g有效部位粉末。

∴以10mL容量瓶配制，即理論上需量取0.024mL粗提液。思