檢測和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證中監(jiān)控方法及判斷—、概述在CNAS-CL01：2006《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中：5.9檢測和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證5.9.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有質(zhì)量控制程序以監(jiān)控檢測和校準(zhǔn)的有效性。所得數(shù)據(jù)的記錄方式應(yīng)便于可發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢，如可行，應(yīng)采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)結(jié)果進(jìn)行審查。這種監(jiān)控應(yīng)有計(jì)劃并加以評(píng)審，可包括（但不限于）下列內(nèi)容：a、 定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行監(jiān)控和/或使用次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）開展內(nèi)部質(zhì)量控制；b、 參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)或能力驗(yàn)證計(jì)劃；c、 使用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測或校準(zhǔn)；d、 對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測或再校準(zhǔn)；e、 分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性；注：選用的方法應(yīng)當(dāng)與所進(jìn)行工作的類型和工作量相適應(yīng)。5.9.2應(yīng)分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)將要超出預(yù)先確定的判據(jù)時(shí)，應(yīng)采取有計(jì)劃的措施來糾正出現(xiàn)的問題，并防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果。在測量工作中，為使檢/校結(jié)果得到保證，各實(shí)驗(yàn)室通常會(huì)采用上述多種方法來監(jiān)控。由于影響實(shí)驗(yàn)室檢/校結(jié)果質(zhì)量的因素很多，包括人員、設(shè)備、設(shè)施與環(huán)境條件，樣品、方法、測量溯源性等。一般來說，將上述因素的控制好了，即可保證檢/校結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。然而任何因素的控制都會(huì)存在偏差，而這些偏差就有可能造成檢/校結(jié)果的失準(zhǔn)，因此就需要定期對(duì)檢/校結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。CNAS-CL01：2006中的5.9.1條所提出的監(jiān)控方法就是對(duì)檢/校結(jié)果是否準(zhǔn)確、可靠進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，找出造成結(jié)果失準(zhǔn)的因素，或者由結(jié)果發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢，以便及時(shí)采取糾正措施或預(yù)防措施，以防結(jié)果失準(zhǔn)的再一次發(fā)生或預(yù)防其發(fā)生。二、各種監(jiān)控方法及其判斷1、采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)結(jié)果實(shí)施監(jiān)控應(yīng)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)測量系統(tǒng)進(jìn)行過程控制，使用的主要工具是測量過程統(tǒng)計(jì)控制圖，簡稱控制圖。對(duì)于某個(gè)需要監(jiān)控的測量過程，首先應(yīng)選定核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，建立過程參數(shù)。核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)選擇與被測對(duì)象的測量范圍、準(zhǔn)確度等級(jí)等指標(biāo)接近的而又具有較為穩(wěn)定性的儀器、實(shí)物量具、樣品或其它物品?？刂茍D是對(duì)過程質(zhì)量加以測量、記錄并進(jìn)行極值管理的一種用統(tǒng)計(jì)方法設(shè)計(jì)的圖。圖上有中心線（CL）、上控制限（UCL）和下控制限（LCL），并有按時(shí)間順序抽取的樣本統(tǒng)計(jì)量數(shù)值的描點(diǎn)序列，參見圖1。UCL、CL、LCL統(tǒng)稱為控制線。若控制圖中的描點(diǎn)落在UCL和LCL之外，或描點(diǎn)在UCL和LCL之間的排列不隨機(jī)，則表示過程出現(xiàn)了異常。樣本統(tǒng)計(jì)量數(shù)值樣本統(tǒng)計(jì)量數(shù)值圖1控制圖示例常規(guī)控制圖主要有兩種類型：計(jì)量控制圖和計(jì)數(shù)控制圖。在計(jì)量控制圖中，常用的類型包括均值控制圖、極差控制圖和標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖。均值控制圖主要用于觀察測量結(jié)果的平均值的變化情況；極差控制圖主要用于觀察測量結(jié)果的分散情況，即測量結(jié)果的波動(dòng)性；標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖主要用于觀察測量過程隨機(jī)誤差的分散情況。上述兩者區(qū)別在于測量次數(shù)的多寡，測量次數(shù)少（〃W5）者用極差控制圖，測量次數(shù)多者（n310）用標(biāo)準(zhǔn)差控制圖。其反映的都是分散性參數(shù)。另外常用的控制圖還有均值一極差（【-A）控制圖，均值一標(biāo)準(zhǔn)差（【—s）控制圖，中位值一極差（~-A）控制圖。均值（中位值）控制圖主要用于觀察測量結(jié)果平均（中位）值的變化情況，而極差（標(biāo)準(zhǔn)差）控制圖主要用于觀察測量結(jié)果分散的情況，將二者聯(lián)合運(yùn)用，可以觀察測量結(jié)果的變化。對(duì)控制圖的畫法及判斷，可參考《測量設(shè)備期間核查方法及判斷》一文。2、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，是最方便，也是最有效的方法。1） 當(dāng)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定度小于或等于儀器設(shè)備的最大允許誤差的1/3時(shí)，相當(dāng)于用高一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)來驗(yàn)證儀器設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測量誤差是否在其準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)，其判斷公式為：y-y|W|MPEI （1）式中：七一一儀器設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所得的示值；y1——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書所賦予示值；MPE2一一儀器設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差。2） 當(dāng)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定度大于儀器設(shè)備的最大允許誤差的1/3時(shí)，相當(dāng)于盲樣試驗(yàn)，即將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為盲樣進(jìn)行檢測，其測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所提供的已知量值進(jìn)行比較，其判斷公式為：\y-yIW\；U2+u2 （2）式中：七一一儀器設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所得的示值；y2——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書所賦予示值；U:——測量結(jié)果七的擴(kuò)展不確定度，k=2；U；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)忒值的擴(kuò)展不確定度，k=2。23、參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)通過實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的比對(duì)，可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室之間的人員、設(shè)備、設(shè)施與環(huán)境條件等技術(shù)能力方面存在的差距，以正確識(shí)別實(shí)驗(yàn)室技術(shù)運(yùn)作過程中存在的問題。

實(shí)驗(yàn)室可以自身組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，如選擇與自身實(shí)驗(yàn)室同類型同級(jí)別或上一級(jí)實(shí)驗(yàn)室實(shí)施比對(duì)，也可以參加其他實(shí)驗(yàn)室或有關(guān)管理部門組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。實(shí)驗(yàn)室自身組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)時(shí)，首先應(yīng)選擇一個(gè)性能比較穩(wěn)定的樣品作為被測對(duì)象，規(guī)定比對(duì)路徑，確定比對(duì)方案及評(píng)價(jià)方法，然后按預(yù)先確定的方案實(shí)施，最后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)，編制評(píng)價(jià)報(bào)告。對(duì)于校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)路徑，根據(jù)被測物品穩(wěn)定性能的好壞，其線路可選擇園環(huán)式、星形式、花瓣式（如圖2）。在參加實(shí)驗(yàn)室不多，被測物品結(jié)構(gòu)比較簡單，便于搬運(yùn)，穩(wěn)定性非常好的情況下，采用園環(huán)式比對(duì)；如被測物品穩(wěn)定性比較好，則可采用花瓣式；否則只能采用星形式。對(duì)于檢測實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，一般采用一次性分發(fā)多份相同的樣品，這就是要求樣品的均勻性和穩(wěn)定性要相當(dāng)好。C（a）園環(huán)式 （b）星形式 （C（a）園環(huán)式 （b）星形式 （c）花瓣式圖2校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室量值比對(duì)路徑圖A——表示主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室；B、C、D、E、F、G 表示參加實(shí)驗(yàn)室參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)屬于外部質(zhì)量控制活動(dòng)，目的是驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢/校結(jié)果與其他實(shí)驗(yàn)室的檢/校結(jié)果相比較，以確定其不一致性是否控制在公認(rèn)的允許范圍內(nèi)。1）由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行的比對(duì)由于兩個(gè)被比較的測量結(jié)果是由兩個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室得到的，則兩次測量中所有的測量不確定度分量一般均不可能相關(guān)。唯一可能存在相關(guān)性的兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室所用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或儀器設(shè)備可能是從一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溯源的，但這時(shí)一般其相關(guān)性很小而可以忽略不計(jì)。故其判斷式為：k-yIW、U2+u2 （3）式中：七一一主實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果；12y1一一比對(duì)實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果；U:一一主實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度，k=2；U；——對(duì)比實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度，k=2。2若兩實(shí)驗(yàn)室的測量不確定度相同，即u=U=U，則TOC\o"1-5"\h\z|y1-y」W應(yīng) （4）若兩實(shí)驗(yàn)室的測量不確定度相差較大，若U產(chǎn)3U2，那么u2可忽略，則|y1-y」WU1 （5）若標(biāo)準(zhǔn)有規(guī)定，兩實(shí)驗(yàn)室間復(fù)現(xiàn)性為r，則|y1-y21Wr （6）

所謂復(fù)現(xiàn)性限R，就是兩實(shí)驗(yàn)室在規(guī)定條件下所測得測量結(jié)果的最大允許誤差限。若兩實(shí)驗(yàn)室采用相同準(zhǔn)確度的儀器設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)，而其他影響均可忽略，并取k=2,則|y-y|W1.55|MPE| （7）式中：MPE——儀器設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差。證明：儀器設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)檢定合格，其測量結(jié)果滿足均勻分布，故七、y2的由儀器誤差所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度均為〃廣u2=u=炒，由于兩者的分布均為均勻分布且寬度相等，其合成后接近于三角分布（JJF1059附錄B，B.3d）：兩相同均勻分布的合成為三角分布），且k=1.90??u.=U=U=ku=1.90XJmPe1二y1—y2|WJu2+U2=<2U=1.90x41x^Mp^=1.55|mPE|2）由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行的比對(duì)對(duì)于有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加的比對(duì)，要求各實(shí)驗(yàn)室測量相同的被測對(duì)象，并提供測量結(jié)果及其測量不確定度。ref若被測對(duì)象已由測量的權(quán)威機(jī)構(gòu)進(jìn)行過測量，并給出了其參考值 y及擴(kuò)展不確定度refU,（k=2）式中：(8)Ju2+式中：(8)Ju2+u2 參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果""參考實(shí)驗(yàn)室提供的測量結(jié)果；-參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室提供的擴(kuò)展不確定度，k=2；U——參考實(shí)驗(yàn)室提供的擴(kuò)展不確定度，k=2。ref由式（7）可知，比對(duì)的結(jié)論與實(shí)驗(yàn)室所提供的擴(kuò)展不確定度u有關(guān)，Uih越大，yaab-'refylabyrefUlab說明：lab就越容易滿足式（7）的要求，殊不知，在“符合”的同時(shí)，也在宣稱本實(shí)驗(yàn)室的測量水平甚低。故一般組織實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室往往規(guī)定一個(gè)測量不確定度的“及格線”，即各實(shí)驗(yàn)室的Ulab不能低于此值。若組織比對(duì)部門沒有提供被測對(duì)象的參考值（對(duì)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室），此時(shí)只能用參加比對(duì)的各實(shí)驗(yàn)室所提供的測量結(jié)果的平均值y來作為參考值，則y-yW/n-rU （9）式中：y——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果；；——n個(gè)實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的平均值；n 參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的個(gè)數(shù)；u——各實(shí)驗(yàn)室具有的相同的測量不確定度。lab證明：設(shè)：第一個(gè)實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果為y1，則y-y=y-七+y2+???+yn=（n-1）y-1y 1y1 1 n n1n2 nn等式兩邊求方差：u2(y-y)=(n-1)2u2(y)+0u2(y)++(t》u2(y)1 n 1n 2 n n

=u(y)則nu2(一y)=(n^r)2u2(y)+(n-1Xt)2u2(y)

nT)2+n-Tu2(y)

n=u(y)則nn2-2n+1+n-1，U2(y)n2=(n-T)u2(y)n?.u（y-y）=?（■n■一tu（y）或者U（y-y）=偵^一tU（y）=.（■n■一tU根據(jù)△y|WU（Ay）"（理由在“3”中說明）故每個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果與平均值之差應(yīng)滿足:WU（y-y）=Jn-tU式中因子W1是由于相關(guān)性存在的原因，因?yàn)楫?dāng)yT改變時(shí)，會(huì)引起平均值y的改變。對(duì)于檢測實(shí)驗(yàn)室，由于影響測量結(jié)果的因素往往較多，試驗(yàn)條件不易控制，測量結(jié)果出現(xiàn)離群值的概率較大。由于算術(shù)平均值；受所有參加實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果的影響，尤其是當(dāng)出現(xiàn)若干個(gè)特別大（或?。┑碾x群值時(shí)，其對(duì)平均值的影響遠(yuǎn)大于正常值，而平均值的改變會(huì)影響其它實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)結(jié)果，因此一般不以參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的平均值作為參考值。如果按照3s原則或Grubbs準(zhǔn)則剔除離群值，經(jīng)常會(huì)遇到離群值所在的實(shí)驗(yàn)室的抵制或反對(duì)，有時(shí)可能無足夠證據(jù)表明采用該值確實(shí)是不可靠的，即離群的。故而在檢測實(shí)驗(yàn)室間，一般采用所有參加實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果的中位值作為指定值來代替平均值，以標(biāo)準(zhǔn)四分位數(shù)間距來代替標(biāo)準(zhǔn)偏差，以Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果是否滿意，它是實(shí)驗(yàn)室間變異和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異之綜合體現(xiàn)。故其判斷式為:（10）Z=^中（10）式中：Z穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù);yi參加實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品測量結(jié)果;所有參加實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品測量結(jié)果的中位值;y中NIQR——所有參加實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)四分位數(shù)間距。注：1、中位值（Median）:是一組數(shù)據(jù)的中間值，即有一半的結(jié)果高于它，一半結(jié)果低于它。N+式中：Z穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù);yi參加實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品測量結(jié)果;所有參加實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品測量結(jié)果的中位值;y中NIQR——所有參加實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)四分位數(shù)間距。注：1、中位值（Median）:是一組數(shù)據(jù)的中間值，即有一半的結(jié)果高于它，一半結(jié)果低于它。N+1）/2〕；如果N是偶數(shù)，，即如果N是奇數(shù)，那么中位值是一個(gè)單一的中心中位值是兩個(gè)中心值的平均值，即脾；+XN2+1芻2。見圖32、四分位數(shù)間距（IQR）：是指高四分位數(shù)值與低四分位數(shù)值的差值，其間包括了全部觀察值的一半。數(shù)值越大，說明分散程度越大；反之，說明分散程度越小。高四分位數(shù)（Q3）指全部觀察值中有四分之一的觀察值比它大的一個(gè)值；低四分位數(shù)（Q「是全部觀察值中有四分之一的觀察值比它小的一個(gè)值。故IQR=Q3-a：3、標(biāo)準(zhǔn)（歸一化）四分位數(shù)間距（NIQR）:是一個(gè)結(jié)果變異性的量度。它等于四分位數(shù)最小值最大值低四分位數(shù)值Q1圖3統(tǒng)計(jì)數(shù)值示意圖中位值q2高四分位數(shù)值q3間距（IQR）乘以系數(shù)0.7413，使之成為標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布的平均數(shù)為零，標(biāo)準(zhǔn)差為1，即相當(dāng)于正態(tài)分布的標(biāo)準(zhǔn)差（SD）。實(shí)驗(yàn)室編號(hào)測量結(jié)果Z值結(jié)果判斷序號(hào)測量結(jié)果014.204.17離群14.20023.000.83、、土*滿意23.00033.000.83、、土*滿意33.00042.950.70、、土*滿意42.95052.850.42、、土*滿意52.90062.700、、土*滿意62.85072.750.14、、土*滿意72.85082.780.22、、土*滿意82.78092.850.42、、土*滿意92.75102.700、、土*滿意102.74112.68-0.06、、土*滿意112.70122.740.11、、土*滿意122.70132.04-1.84、、土*滿意132.70142.900.56、、土*滿意142.68152.63-0.19、、土*滿意152.63162.48-0.61、、土*滿意162.48172.43-0.75、、土*滿意172.48182.48-0.61、、土*滿意182.43192.30-1.11、、土*滿意192.30202.700、、土*滿意202.30212.30-1.11、、土*滿意212.11222.00-1.95、、土*滿意222.04232.11-1.64、、土*滿意232.00241.85-2.36可疑241.85由表2可計(jì)算：2.43+2.30y中=2.70 Q3=2.85 Q1= 九 =2.365NIQR=O.7413X(2.85-2.365)=0.35953舉例：表1 某次實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品測量比對(duì)結(jié)果表2 按數(shù)值從大到小排列據(jù)此可計(jì)算出各實(shí)驗(yàn)室的Z值，已列于表1中。Z值的判斷：當(dāng)|z|W2時(shí)，測量結(jié)果出現(xiàn)于該區(qū)間的概率在95%左右，通過，即滿意；當(dāng)2<|z|<3時(shí)，測量結(jié)果出現(xiàn)于該區(qū)間的概率在4%左右，可疑，應(yīng)查找原因；當(dāng)|z|涓時(shí)，測量結(jié)果出現(xiàn)于該區(qū)間的概率在1%左右，為小概率事件，離群，不滿意。

4、參加能力驗(yàn)證計(jì)劃所謂能力驗(yàn)證計(jì)劃，就是為確定實(shí)驗(yàn)室在特定領(lǐng)域的檢測，校準(zhǔn)能力而設(shè)計(jì)和運(yùn)作的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，它是由認(rèn)可機(jī)構(gòu)或其授權(quán)/認(rèn)可的機(jī)構(gòu)組織和運(yùn)作的；所謂實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，是由其他機(jī)構(gòu)組織和運(yùn)作的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)項(xiàng)目。它和能力驗(yàn)證計(jì)劃區(qū)別在于行為主體不同，而運(yùn)作方式應(yīng)是相同的。參加能力驗(yàn)證計(jì)劃中的被測物品的制備，實(shí)驗(yàn)室間檢測方案、處理能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)方法和結(jié)果的評(píng)價(jià)可參考《利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證計(jì)劃》一文。5、使用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測或校準(zhǔn)1）使用相同方法進(jìn)行復(fù)檢/校為使測量結(jié)果得到監(jiān)控，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)可采用復(fù)檢/校的方法，即對(duì)樣品測量二次，于是就必須確定兩次測量之間的允差，也就是兩次測量結(jié)果之差應(yīng)控制在多大的范圍內(nèi)才是合理的。允差規(guī)定得過大，可能會(huì)將含有異常值的混于其中，從而影響測量結(jié)果的可靠性；允差規(guī)定得過小，也就是控制過嚴(yán)，會(huì)將原本是正常的測量結(jié)果舍去而重新進(jìn)行測量。這樣不僅會(huì)使工作量增加，提高了測量成本，并且可能會(huì)出現(xiàn)虛假的分散性很小的情況。因此如何適當(dāng)?shù)卮_定兩次測量結(jié)果之間的允差就顯得非常重要。圖4正態(tài)分布示意圖（1）同一人員使用相同儀器進(jìn)行復(fù)檢/校（重復(fù)性試驗(yàn)）圖4正態(tài)分布示意圖若被測量為Y，在相同條件下對(duì)其進(jìn)行兩次重復(fù)測量，得到的測量結(jié)果分別為y和七，兩次測量結(jié)果之差為：△y=r之。顯然△y的數(shù)學(xué)期望應(yīng)為零。 12如果將問題轉(zhuǎn)化一下，將Ay視為需要測量的被測量，由于ay的數(shù)學(xué)期望為零，顯然Ay之值應(yīng)在其不確定度U（Ay）范圍內(nèi)才是合理的（見圖4）。超出此范圍即認(rèn)為是小概率事件而不可能出現(xiàn)。因此合理地估計(jì)兩次測量結(jié)果之間的允差的問題，就成為評(píng)定被測量Ay的測量不確定度問題。由于是在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)用同一種方法進(jìn)行復(fù)檢/校，因此兩次測量的所有不確定度分量及其大小均相同。當(dāng)評(píng)定Ay的不確定度時(shí)，原先的每一個(gè)分量將兩次起作用。兩個(gè)相同分量對(duì)被測量Ay是否有影響取決于它們之間的相關(guān)性。而這一相關(guān)性又取決于該分量是由隨機(jī)效應(yīng)引起的，還是由系統(tǒng)效應(yīng)引起的。由隨機(jī)效應(yīng)引起的不確定度分量，在兩次測量中不可能相關(guān)，即相關(guān)系數(shù)為零。即該分量對(duì)Ay來說起兩次作用。而由系統(tǒng)效應(yīng)引起的不確定度分量，在兩次測量中是完全相關(guān)的，且相關(guān)系數(shù)為-1。即它們對(duì)測量結(jié)果Ay及其不確定度U（Ay）沒有貢獻(xiàn)。故其判斷式為：\y—y|wU（A）=v2U,（y）=2\:2y.u2+u2+.....+u2 （11）1 2 1 2 n式中：y1——第一次測量結(jié)果；y21——第二次測量結(jié)果；

由隨機(jī)效應(yīng)引起的擴(kuò)展不確定度，k=2；u,u u一般來說，在u,u u一般來說，在|y—yWU（dy）=<2U（y）=2（2u（y）中，u（yu（y）由以下分量結(jié)成:②被測物品分辨力或讀數(shù)誤差,③儀器設(shè)備/計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度由于③屬于系統(tǒng)效應(yīng)引起的不確定度分量，可不考慮；②有時(shí)也包括在①中，若由分辨力引起的不確定度分量0.295大于重復(fù)性引起的不確定分量，可由②代替①。因此，只需考慮由重復(fù)X性引起的不確定分量就可以了。①若已知：S=尸12引；+……+L2，則Vn—1TOC\o"1-5"\h\z—y|WU（dy）=2<2u'（y）=2<2S （12）根據(jù)檢定規(guī)程，，重復(fù)性一般為測量儀器的最大允許誤差的（1~1），現(xiàn)取iMPE|，則,_ 32 3y-y|WU（dy）=2\2u'（y）=—MPE|=0.94MPE| （13）1 2 c 3若檢定規(guī)程規(guī)定用測量3次，取x —x.作為重復(fù)性，其值一般為其最大允許誤差的（：、1.0），貝U maxmn 3|y—y|<（r、i、1.0）MPE （14）1 2 32當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)要求兩次測量之差不得超過重復(fù)性限r(nóng)時(shí)，則|y1-y21Wr （15）（2）同一人員采用不同儀器設(shè)備/計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行復(fù)檢/校（設(shè)備比對(duì)）若兩臺(tái)儀器設(shè)備/計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度等級(jí)不同，分別為1和七，（a為其最大允許誤差限）則y-yW—^j'a2+a2 （16）12312若兩臺(tái)儀器設(shè)備/計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度等級(jí)相同，則(17)證明：設(shè)：IW4V2-a=1.88|mPE(17)證明：設(shè)：y的重復(fù)性為S.，最大允許誤差限為y的重復(fù)性為S，最大允許誤差限為豐a則|WU頃)=\,：U2+U2=\'房(y)上+bu(y)22 1 2 c1 °=2、：S2+ +s2+ )=2葉+-3^+吼+3^=2xna2+a2=fa2+a23 1 2 3 1 2y—y2|WZ‘2?a=1.88〔MPE

（3） 不同人員使用同一儀器設(shè)備/計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行復(fù)檢/校（人員比對(duì)）此測量中，由于方法、儀器、環(huán)境都相同，只是人員不同，若兩人都按作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)范操作，其人員間操作誤差帶來的不確定度分量可忽略，則其判斷公式應(yīng)同（1）。（4） 不同人員使用不同儀器設(shè)備/計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢/校此測量中，由于方法、環(huán)境相同外，人員和儀器都不同，人員間操作誤差帶來不確定度的分量可忽略，但儀器的異同應(yīng)考慮，故其判斷公式應(yīng)用（2）。2）使用不同方法進(jìn)行復(fù)檢/校當(dāng)使用不同方法時(shí)，不管是相同或不同人員，是在同一或不同儀器設(shè)備上進(jìn)行復(fù)檢/校，基本上是屬于復(fù)現(xiàn)性范疇，但若采用同一臺(tái)儀器設(shè)備，應(yīng)考慮扣除由系統(tǒng)效應(yīng)引起的不確定度分量，故其一般判斷式為：(18)|y-y|WqU2+u2 (18)式中：y——用方法1所得測量結(jié)果;1 2」——用方法2所得測量結(jié)果；U2——用方法1測量時(shí)，七的擴(kuò)展不確定度，k=2；U1——用方法2測量時(shí)，y1的擴(kuò)展不確定度，k=2。U、U的取值，即可由不同方法來評(píng)定，也可參照1）中各種判斷公式來處理。6、1對(duì)留存物品進(jìn)行再檢測或再校準(zhǔn)這里的再檢/校，是對(duì)留存物品由同一人員和同一儀器設(shè)備/計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)再檢/校一次，若時(shí)間不長，相當(dāng)于使用相同方法進(jìn)行復(fù)檢/校。1）對(duì)一般的留存物品，其判斷公式可為：(19)|y-y|WU（Ay）=v'2U，（y）=2\:2yu2+u2+ +u2(19)1 2 1 2 n式中：y——對(duì)物品第一次測量結(jié)果；y^——對(duì)留存物品再一次測量結(jié)果；U，（；）——由隨機(jī)效應(yīng)引起的擴(kuò)展不確定度，k=2；U]......u——由隨機(jī)效應(yīng)引起的各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。2）對(duì)性能較為穩(wěn)定的物品或核查標(biāo)準(zhǔn)①若儀器設(shè)備/計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在使用中采用標(biāo)稱值或示值（即不加修正值使用，或按“級(jí)”使用），其判斷公式為：(20)|y-y|W|MPE (20)式中：y——第一次檢/校測量結(jié)果；]——對(duì)留樣再一次檢/校測量結(jié)果；M2PE一儀器設(shè)備/計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差。(21)②若儀器設(shè)備/計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在使用中采用實(shí)際值（即加修正值使用，或按“等”使用）。其判斷公式為：(21)卜廣y21Wu 式中：U一儀器設(shè)備）計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的修正值的擴(kuò)展不確定度，k=2。7、 分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析一個(gè)物品的不同特性結(jié)果的相關(guān)性，牽連到知識(shí)面較廣，有一定難度，這里只作一般性的介紹。對(duì)同一物品不同特性參數(shù)之間的相關(guān)性進(jìn)行分析，可以得出相關(guān)參數(shù)之間的經(jīng)驗(yàn)公式，從而可以間接地用一個(gè)參數(shù)的量值來核查另一個(gè)參數(shù)量值的準(zhǔn)確程度。如直流功率N=/V=12R=v2，R測得N值后，可由/、V，/、R，或V、R來核查三者之間的相關(guān)性。通常采取不同特性參數(shù)之間存在線性關(guān)系的檢驗(yàn)方法，即用直線方程y=ax+b，其中斜率為a，截距為b以及相關(guān)系數(shù)r可用最小二乘法求得。為了判斷兩個(gè)變量之間的實(shí)際關(guān)系是否符合線性關(guān)系，必須對(duì)線性回歸進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)方法有I檢驗(yàn)法、F檢驗(yàn)法、相關(guān)系數(shù)r檢驗(yàn)法等。8、 測量結(jié)果監(jiān)控的后處理檢/校結(jié)果的質(zhì)量監(jiān)控是確保實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果準(zhǔn)確、可靠的措施之一，相當(dāng)于工廠對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的抽檢。當(dāng)分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)時(shí)，發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)已經(jīng)超出或?qū)⒁鲱A(yù)先確定的數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)采取糾正措施或預(yù)防措施來糾正或預(yù)防出現(xiàn)的問題。在此，我們把判斷公式-七|F2+U2改寫成以E值來表示，即EH。通常實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控結(jié)果采用E來判定時(shí)，可劃分為三個(gè)控制成： ""u■++： ^接收段判據(jù)：E<0.7，表明測量結(jié)果的質(zhì)量得到了良好的控制；拒絕段判據(jù)：E：>1，表明測量結(jié)果的質(zhì)量失控，發(fā)生了異常的變化，需查找原因并馬上采取糾正措施，包括對(duì)以前測量結(jié)果的追溯；臨界預(yù)防段判據(jù)：0.7vE<1，表明測量結(jié)果的質(zhì)量正在發(fā)生某種變化，其中一些控制因素正朝臨界狀態(tài)變化，需查找原因并采取相應(yīng)的預(yù)防措施。當(dāng)監(jiān)控結(jié)果表明（可由控制圖及各判斷式發(fā)現(xiàn)），實(shí)驗(yàn)室的檢/校結(jié)果已不滿意或接近不滿意時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)停止相應(yīng)的檢/校工作，對(duì)造成不滿意或接近不滿意的原因進(jìn)行分析、評(píng)價(jià)，采取相應(yīng)的糾正措施或預(yù)防措施，以確保實(shí)驗(yàn)室提供給客戶的數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確、可靠的。當(dāng)監(jiān)控結(jié)果表明實(shí)驗(yàn)室的檢/校結(jié)果已不滿意時(shí)，實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)對(duì)以往的檢/校結(jié)果對(duì)顧客所造成的影響或傷害要進(jìn)行分析、評(píng)價(jià)，必要時(shí)應(yīng)對(duì)以往的結(jié)果進(jìn)行追溯。并告知相關(guān)的顧客，停止使用實(shí)驗(yàn)