CCS

15

37 DB37/T

57

種臭氧前體物的測定罐采氣相色譜氫火焰離子化檢測器用法

air

of

57

of

ozone

precursor

and

by

chromatography-flame

ionization

DB37/T

2021目 次

.................................................................................

II

...............................................................................

.....................................................................

.........................................................................

...........................................................................

.........................................................................

.........................................................................

.........................................................................

...............................................................................

...........................................................................

10

....................................................................

11

............................................................................

12

................................................................

13

..........................................................................

...................................................

..............................................

10

............................................................

12

................................................................

14DB37/T

2021前 言GB/T

部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定DB37/T

2021環(huán)境空氣

種臭氧前體物的測定 /氣相色譜-化檢測器/質(zhì)譜聯(lián)用法

本文件規(guī)定了測定環(huán)境空氣中57種臭氧前體物的罐采樣氣相色譜氫火焰離子化檢測器212

NOX）、揮發(fā)性有機(jī)物（VOCsCO

23

購買有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，內(nèi)含57種組份，各組份濃度為

mol/mol。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于

DB37/T

20212.00

30

1,2--d5

5.00

30

99.999

99.999

質(zhì)譜聯(lián)用儀：色譜部分具有分流不分流進(jìn)樣口，柱溫箱具有程序升溫功能，應(yīng)配備微

70

EISCAN

a)

液氮制冷：具有自動(dòng)定量取樣及自動(dòng)添加標(biāo)準(zhǔn)氣體和內(nèi)標(biāo)氣體功能，能有效除水、氧氣、氮質(zhì)譜

b)

-30

Carbon

Carbon

60

mm×1.8

30

mm×10

Bond

24

30

10

使用罐清洗裝置（7.4）對采樣罐清洗，清洗過程可按罐清洗裝置操作說明書進(jìn)行。清洗時(shí)可將采

清洗完后，將采樣罐內(nèi)壓力抽至≤

），密封帽密封待用。清洗后的

????????

????????7.9），逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)采樣閥開始采樣。在設(shè)定的恒定流量所對應(yīng)的采樣時(shí)間達(dá)到后，關(guān)閉閥門，用

20

樣品分析前，使用真空壓力表（7.8）核對樣品采樣罐壓力，若罐壓能夠滿足濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器取D=

????????D

YaXa

將預(yù)先清洗好并抽至真空的采樣罐（7.67.56.6

采樣前，按照8.4制備空白樣品，并將其用密封帽密封，并帶至采樣現(xiàn)場，與同批次樣品一起運(yùn)回

mL60

mL/min

60

10

10

mL/min40

mL

93

DB37/T

2021

10

mL60

mL/min傳輸線溫度

℃；冷阱溫度-30

℃；解吸溫度

℃；解吸時(shí)間

；升溫速率；采樣流速25

mL/min23

20

mL/min

2440

，以

/min50

保持

，再以

升溫到

℃，保持

，再以

升溫到

℃，保持16.5

；色

mL/min

37

，以

15

/min

mL/min40

30

EI源，離子源溫度：230

℃，接口溫度：280

℃，離子化能量：70

SIM模式定量，SCAN模式用

樣品分析前，需要檢查氣相色譜質(zhì)譜系統(tǒng)性能。將4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)濃縮儀進(jìn)樣，得到4-

4-

分別將混合標(biāo)準(zhǔn)使用氣（6.2

mL100

mL

4-

點(diǎn)濃度分別為16.0

（可根據(jù)實(shí)際樣品情況調(diào)整）的校準(zhǔn)系列，每

mL

），DB37/T

2021

FID采用外標(biāo)法定量計(jì)算。目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo)，目標(biāo)化合物面積為縱坐標(biāo)，用最小二乘法建RRF

????????????

????????

????????????

????????

????RRFiAxAis

is

????????????

∑

RRFi

in

3 33 3

8.4），取

100

6.4），

1010.1 10.1.1對于每個(gè)目標(biāo)化合物，應(yīng)通過校準(zhǔn)曲線經(jīng)過多次進(jìn)樣建立保留時(shí)間窗口，保留時(shí)間窗口為±

DB37/T

2021

10.1.2

30

30

30

10.2 10.2.1 3

????

????????

22.4

????

????ρ 3?

nmol/molM22.4

10.2.23????????????

????????????

????????????

????????????

22.4

????

????????????

????ρ

ρ

0.60

12

0.

11

0.1

26.5

46.4

3Ax

Ais?

nmol/mol

M

22.4

D

10.2.3 1111.1

nmol/mol

nmol/mol

0.65

14

33 3 333333 3 33DB37/T

202111.2 2.0

nmol/mol80.2

12 12.1 實(shí)驗(yàn)室空白、運(yùn)輸空白中目標(biāo)物的濃度應(yīng)低于方法測定下限。否則應(yīng)查找原因，并采取相應(yīng)措施，12.2202012.3 應(yīng)不20

12.4 校準(zhǔn)曲線至少需要個(gè)濃度點(diǎn)，目標(biāo)化合物相對響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)小于等于30

12.530

1313.1 13.2 13.3DB37/T

2021

DB37/T

2021

DB37/T

2021

DB37/