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藥物分析技術(shù)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目
性狀鑒別一般鑒別試驗(yàn)專屬鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn)依據(jù):某一類藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的特征及其理化性質(zhì),通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別其真?zhèn)蔚姆椒ā?/p>
無機(jī)藥物:組成中的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng);
有機(jī)藥物:典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。只能證實(shí)某一類藥物,不能證實(shí)哪一種。僅供確認(rèn)藥物中單一化學(xué)成分。混合藥物或有干擾物時(shí),除另有規(guī)定,否則不適合。一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別二、常見無機(jī)酸鹽的鑒別三、鹵化物的鑒別四、常見有機(jī)酸鹽的鑒別五、其他類藥物的鑒別
一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別
(一)鈉/鉀/鈣鹽
(1)焰色反應(yīng)
鉑絲+鹽酸濕潤+蘸取供試品+無色火焰燃燒一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別
(一)鈉/鉀/鈣鹽
(2)沉淀反應(yīng)例:鈣鹽取供試品溶液(1→20),加甲基紅指示液2滴,用氨試液中和,再滴加鹽酸至恰呈酸性,加草酸銨試液,即生成白色沉淀(CaC2O4);分離,沉淀不溶于醋酸,但可溶于鹽酸中(強(qiáng)酸生弱酸)。
一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別
(二)鐵鹽
(1)沉淀反應(yīng)1、亞鐵鹽取供試品溶液,滴加鐵氰化鉀試液,生成深藍(lán)色沉淀;分離,沉淀在稀鹽酸中不溶,加氫氧化鈉試液,生成棕色沉淀。2、鐵鹽
取供試品溶液,滴加亞鐵氰化鉀試液,生成深藍(lán)色沉淀;分離,沉淀在稀鹽酸中不溶,加氫氧化鈉試液,生成棕色沉淀。一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別
(二)鐵鹽
(2)顯色反應(yīng)1、亞鐵鹽取供試品溶液,加1%鄰二氮菲的乙醇溶液數(shù)滴,顯深紅色。2、鐵鹽
取供試品溶液,滴加硫氰酸銨試液,顯血紅色。(三)銨鹽
(1)氣體生成反應(yīng)
供試品+NaOH氨氣使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法(三)銨鹽
(2)沉淀反應(yīng)
一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法取供試品溶液,加堿性碘化汞鉀試液1滴,生成紅棕色沉淀。二、常見無機(jī)酸鹽的鑒別
一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法三、鹵化物的鑒別
(一)氟化物例:氟康唑
有機(jī)氟氧瓶燃燒無機(jī)氟離子pH4.3
茜素氟藍(lán)硝酸亞鈰藍(lán)紫色絡(luò)合物+F-+Ce3+pH4.3堿液吸收一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法(二)氯化物
三、鹵化物的鑒別
一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法四、常見有機(jī)酸鹽的鑒別
(一)水楊酸鹽
水楊酸鹽+FeCl3中性或弱酸性條件紫色配位化合物6+4FeCl3+12HCl一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法四、常見有機(jī)酸鹽的鑒別
(一)水楊酸鹽
一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法四、常見有機(jī)酸鹽的鑒別
(二)酒石酸鹽一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法五、其他類藥物的鑒別
(一)丙二酰脲類共性:丙二酰脲-CONHCONHCO-
可與某些金屬離子(Ag+、Cu2+、Hg2+等)反應(yīng)呈色或產(chǎn)生沉淀R+2AgNO3+2HNO3一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法五、其他類藥物的鑒別
(二)托烷生物堿類此類生物堿中具有莨菪酸結(jié)構(gòu),有Vitali反應(yīng),顯紫色。
水解3HNO3三硝基衍生物KOH(C2H5OH)KOH深紫色莨菪酸醌型產(chǎn)物一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法五、其他類藥物的鑒別
(三)芳香第一胺類供試品+
稀鹽酸0.1mol/L亞硝酸鈉堿性-萘酚試液橙黃色到猩紅色沉淀N2+Cl
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