第四節(jié)第六章中藥制劑含量測定技術(shù)氣相色譜法四、案例（一）川貝枇杷糖漿（藥典15版一部P514）

【處方】

川貝母流浸膏45ml桔梗45g枇杷葉300g

薄荷腦0.34g本品每ml含薄荷腦（C10H200）不得少于0.20mg。對照品、內(nèi)標(biāo)溶液的制備測定校正因子含量計算結(jié)果判定供試品溶液的制備第四節(jié)氣相色譜法【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗（1）改性聚乙二醇毛細(xì)管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.32mm，膜厚度為0.25μm）；（2）柱溫為110℃；（3）分流比為25:1;（4）理論板數(shù)按萘峰計算應(yīng)不低于5000四、案例（一）川貝枇杷糖漿（藥典15版一部P514）

校正因子測定取萘適量，精密稱定75.15mg，置5ml量瓶中,加環(huán)已烷適量溶解并稀釋至刻度，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另精密稱取薄荷腦對照品73.26mg精密稱定，置5ml量瓶中，用環(huán)已烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取薄荷腦對照品溶液1ml，置20ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加環(huán)已烷至刻度，搖勻。吸取1μl，注入氣相色譜儀，計算校正因子。

A內(nèi)=851302.0，A對=798023.5，A'內(nèi)=841603.2四、案例（一）川貝枇杷糖漿（藥典15版一部P514）

測定法精密量取本品50ml，加水250ml，照揮發(fā)油測定法（通則2204）試驗，自測定器上端加水使充滿刻度部分并溢流入燒瓶為止，加環(huán)已烷3ml，連接回流冷凝管，加熱至沸并保持微沸4小時，放冷，將測定器中的液體移至分液漏斗中，分取環(huán)已烷液，水液再用環(huán)已烷提取2次，每次3ml，用鋪有無水硫酸鈉0.5g的漏斗濾過，合并環(huán)已烷液，置20ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加環(huán)已烷至刻度，搖勻，即得。吸取1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。四、案例（一）川貝枇杷糖漿（藥典15版一部P514）

計算

四、案例（一）川貝枇杷糖漿（藥典15版一部P514）

（二）保婦康栓

【處方】

莪術(shù)油82g冰片75g供試品溶液是如何制備的？本品每粒含莪術(shù)油以莪術(shù)醇（C15H24O2）計，不得少于10.0mg.對照品溶液的制備含量計算結(jié)果判定氣相色譜儀測定供試品溶液的制備第四節(jié)氣相色譜法課堂互動第四節(jié)第六章中藥制劑含量測定技術(shù)氣相色譜法

1.定義以氣體為流動相（稱載氣）流經(jīng)色譜柱，進行分離定量的色譜分析法稱氣相色譜法（GC）。2.特點分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快等特點

3.適用范圍

揮發(fā)油或其他揮發(fā)性成分；水分測定；乙醇量測定；甲醇量檢查；農(nóng)藥殘留量檢測等第四節(jié)氣相色譜法（一）儀器的組成第四節(jié)氣相色譜法氣控系統(tǒng)進樣系統(tǒng)柱分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)信號處理系統(tǒng)溫控系統(tǒng)

（二）含量測定

1、原理

第四節(jié)氣相色譜法根據(jù)待測組分與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比與其濃度比在一定濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，對組分進行定量分析，這種方法稱為內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法可分為內(nèi)標(biāo)一點法、校正因子法、工作曲線法。2、內(nèi)標(biāo)物選擇原則：理化性質(zhì)與待測物相近；在樣品中不存在且不與樣品中組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)與待測物能完全分離，但又不能相距太遠(yuǎn)與待測物的峰面積比為0.7～1.3最好圖形峰面積與濃度關(guān)系示意圖第四節(jié)氣相色譜法第四節(jié)氣相色譜法3.定量分析方法

（1）工作曲線法

①用相同的方法配制對照品溶液與供試品溶液②繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出回歸方程③在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出供試品中待測組分的含量，或用回歸方程計算出供試品中待測組分的含量。第四節(jié)氣相色譜法3.定量分析方法

（2）校正因子法

精密稱取供試品Wi克，加一定量精密稱取的內(nèi)標(biāo)物Ws克,由兩者的峰面積或峰高之比，用內(nèi)標(biāo)校正因子計算含量。由公式：得計算供試品中待測組分量的公式：式中，為供試品中待測組分的濃度；為供試品峰面積（或峰高）；為供試品中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度；為相應(yīng)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積。第四節(jié)氣相色譜法(3)內(nèi)標(biāo)法加校正因子法（內(nèi)標(biāo)對比法）計算校正因子的公式：式中，為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積（或峰高）；為對照品的峰面積（或峰高）；為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度；為對照品的濃度。第四節(jié)氣相色譜法如果供試品溶液的濃度為C，則供試品中被測組分的百分含量用下式計算：（二）操作步驟和方法第四節(jié)氣相色譜法

1.測試溶液的制備（1）對照品溶液的配制：（2）供試品溶液的配制：

2.系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

3.進樣測試

4.相對校正因子的測定與計算

5.