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ABI4000+開機(jī)及操作指南45min1h質(zhì)譜主機(jī)電源〔開機(jī)前,檢查氣體壓力用無塵紙蘸甲醇+水=1+1清洗curtainplateorifice〕關(guān)機(jī):關(guān)閉質(zhì)譜主機(jī)電源→等待30min→關(guān)閉機(jī)械泵→關(guān)閉N發(fā)生器2Tools→calculation→計算分子量同位素分布開機(jī)后其次天校準(zhǔn)真空度<1.30.7~0.9最正確msonly〔儀器在可用狀態(tài)時電腦下方圖標(biāo)顏色為綠色〕5ul/min〔PPG)〔離子源噴霧計為5mm〕installationQ1Pos.damQ1+Q1-Q3+Q3-4.信號應(yīng)在e7方四周,在信號穩(wěn)定時右擊譜圖→openfile→進(jìn)入調(diào)諧譜圖→先調(diào)整區(qū)分率〔calibratefromsepetrum查看區(qū)分率〕range0.5amu點擊offsetoffset值MCA疊加圖15%以內(nèi)resolution→advanced→offset修改完區(qū)分率updatereplacemasscalibration后者可全部替換e7前方可進(jìn)展定期清理未取名采集數(shù)據(jù)D:|Analystdata|projects|APIInstrument|TuningCaHeQ1全掃描確定母離子projectprojecttools→project→creatproject激活massonly45ul/min流速在scantype下選擇Qscan MCAON輸入質(zhì)量掃描范圍和時間1CUR15~20 IS:5500〔調(diào)諧〕3500~5000〔正常采集〕T500DP:70EP:10左右Detector:CEM(檢測器電壓〕2200假設(shè)是多個化合物同時掃描某一個共同碎片離子ionscanQ1resolutionlowresolutionforQ1Acquire的質(zhì)譜圖可保存為.wiff文件Q1MS2rampparametereditrampDPEPCECXP等參數(shù)選擇MRM方式來采集數(shù)據(jù)時間200ms〔100%強(qiáng)度對應(yīng)的值〕dam優(yōu)化質(zhì)譜主機(jī)參數(shù)將手動優(yōu)化時的樣品稀釋10到100倍 10ng/ml左右HPLC連接好,不接柱子,連兩通接質(zhì)譜projectHPLC脫氣并檢查兩通和質(zhì)譜接口不漏液灌柱〔不開液相檢測器〕MS+LC翻開質(zhì)譜方法在Acquisitionmethod→Add/RemovedevicemethodsV選shimadzaLCContnlermethodsynchronizationmode→選擇LCsync7EditparametersCAD6 CUR25 GAS55ul/min GAS240ul/minIS5500V TEM600°interfaceiteater on8shimadimLCsystemPuwpingmade〔binaryflow〕Totalflow=0.3ml/minPumpBconcPressurelimits→max60MpaVtimeprogram設(shè)置洗脫條件Timemoduleeventparameter0.1pumpspumpBconc22%10pumpspumpBconc22%10.1controllerstop保存液質(zhì)方法:.dam編輯序列BuildAcquistitionBatchAddset→addsamples→輸入樣品瓶位置〔選中此列右鍵Autoincrement〕filldown→submitViewqueue→equilibrate平衡〔確定purge關(guān)閉,氣閥關(guān)閉,流淌相夠用〕→ok→點擊□Tstartsample樣品瓶墊:有色朝下白色朝上結(jié)果:rdb:dab:dam:wiff數(shù)據(jù)處理方法文件:qwf找回快捷按鈕tools→restore defaulttoolbars處理數(shù)據(jù)quantitate→quantitationwizard→添加需處理的樣品→next→next→creatnewmethod輸入methodname→選擇一個代表性標(biāo)
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