10Hitach〔日立〕S-4800型掃描電子顯微鏡培訓(xùn)材料一、留意事項：1、 嚴(yán)禁沒有操作資格的人員操作電鏡；2、 操作人員要嚴(yán)格依據(jù)操作規(guī)程進(jìn)展操作在儀器產(chǎn)生特別時要準(zhǔn)時報告全部事實；3、 樣品制備嚴(yán)格依據(jù)要求進(jìn)展，特別是磁性樣品；4、 嚴(yán)禁在試驗室吃東西，保持試驗室清潔衛(wèi)生；5、 不允許在試驗室內(nèi)使用水槽；6、 制止在試驗室內(nèi)使用產(chǎn)生大量粉塵的物質(zhì)；7、 不得在試驗室內(nèi)大聲喧嘩、擾亂正常工作；8、 內(nèi)濕度應(yīng)當(dāng)在60%以下，留意下水管漏水狀況。培訓(xùn)加考核共6個半天。必需按時到場，認(rèn)真學(xué)習(xí)，不允許半途離開。培訓(xùn)考核完畢之后，每人進(jìn)展操作的前兩次必需有嫻熟人員伴隨，并要求伴隨人員在使用登記表上簽字。電鏡操作的第一前提是要保證人身安全，其次前提是保證儀器設(shè)備安全。第一次培訓(xùn)內(nèi)容：生疏S-4800的開機、進(jìn)樣、取樣、關(guān)機等主要步驟。1、介紹冷熱場放射的掃描電鏡〔附件一及附件二。冷場放射電鏡特點，燈掃描電鏡的根本原理。2、 介紹S-4800及能譜的組成局部、電源掌握。3、 先翻開循環(huán)水開關(guān)，再翻開主機Display開關(guān)。4、 離子泵IP1、IP2、IP3的數(shù)據(jù)并記錄。5、 進(jìn)入掌握主機桌面，雙擊圖標(biāo)進(jìn)入S-4800的掌握軟件。、 每天開頭工作前做g2一次加電壓觀看t數(shù)〔例如，flashing之后的數(shù)值〔例如3.7KV〕差異小于0.2KV，則記錄0.2KV〔flashingvext數(shù)值為V，則需再做一次，差值應(yīng)當(dāng)減小到V以內(nèi)，記錄此數(shù)值。7、 檢查樣品高度，樣品臺粘好樣后，肯定要用氣槍把未粘牢的樣品吹掉，并確定被測樣品的最高處在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，不能超出標(biāo)準(zhǔn)高度，也不能低太多；8、 如何進(jìn)樣：按交換艙上的AIR〔放氣〕按鈕，向交換艙充氣，聽到“嘀——”的聲樣品桿肯定要拉到底。完會有“嘀——”的響聲。OPEN的響聲。UNLOCK，用手推住交CLOSE按鈕，關(guān)閉隔閥，聽到“嘀——”的響聲后可以進(jìn)展下一步工作。9、 如何取樣：OPENLOCK，用手推住交換艙艙門，拉回進(jìn)樣桿，拉到底。留意觀看樣品臺是否跟樣品桿一起退出。CLOSE按鈕，關(guān)閉隔閥。AIR按鈕，向交換艙充氣，聽到“嘀——”的響聲，翻開艙門，取出樣品。EVAC抽氣。2次。、進(jìn)樣之后，點擊掌握軟件中的n按鈕，加高壓〔加速電壓10kV5KV以下。11、低倍〔H/L按鈕中的L〕下查找樣品，高倍〔H/L按鈕中的H〕下觀測。放大樣品，查找感興趣的區(qū)域。、軟件中Z的數(shù)值過小，否則樣品可能遇到物鏡而對它造成損傷！這是最關(guān)鍵的問題！13Align中。這是做出高質(zhì)量照片的根本步驟。14、對圖像進(jìn)展聚焦、消像散操作，對亮度/比照度調(diào)整。、掃描照片，可以實行多種掃描方式：快掃、慢掃w或、直接存儲等。16HomeX、YZOFF。。17、現(xiàn)在可以依據(jù)前面取樣步驟9取出樣品。從進(jìn)樣到加高壓到取樣每人練習(xí)一次。18、一天工作完畢后，關(guān)閉主機、display鍵，并肯定關(guān)閉循環(huán)水。其次次培訓(xùn)內(nèi)容：1、復(fù)習(xí)開機步驟。2Flashing，做一次。3、按前一次培訓(xùn)的步驟送入樣品，調(diào)好高度。每人練習(xí)一次對中、聚焦、消80K倍數(shù)下掃描一張圖片。4、介紹軟件中各個按鈕的功能。加速電壓〔Vacc〕的應(yīng)用、樣品記錄〔Disp、、掃描模式〔E〕的混合、樣品電子旋轉(zhuǎn)和機械旋轉(zhuǎn)〔R、高度電鏡硬件中的TstageLockSEUpper選項。每人練習(xí)一次。5、把轉(zhuǎn)變的參數(shù)恢復(fù)到默認(rèn)值。616關(guān)機。79取出樣品。8、一天工作完畢后，關(guān)閉主機、display鍵，并肯定關(guān)閉循環(huán)水。第三次培訓(xùn)內(nèi)容：1、復(fù)習(xí)開機步驟。2Flash，做一次。3、進(jìn)樣，找到樣品圖像。4、介紹能譜組成、功能。5X5分鐘，樣品高度Z15mm，能譜探頭搖進(jìn)，調(diào)整圖像。6、翻開能譜掌握計算機，翻開能譜軟件。72K~3K<30%，51K~2K、probecurrenthigh、第一聚光鏡設(shè)為1.0、還可以更改加速電壓、放射電流、另外還1Align功能。加速電壓的選擇應(yīng)是樣品中主要元素的特征Ｘ射線的臨界激發(fā)電壓的２—３倍以上。在定量分析時，推舉使用如下的加速電壓值：常見金屬和合金 25kＶ硫化物： 20kＶ硅酸鹽和氧化物： 15kＶ超輕元素(<F)： 10kＶ8、以下步驟：調(diào)整電鏡掌握參數(shù)、采集感興趣區(qū)域的圖像，選擇點、區(qū)域、線等采集方式，檢查能譜檢測到的元素，輸出數(shù)據(jù)，保存工程。每人練習(xí)一次。、K每人練習(xí)一次。10、關(guān)閉能譜步驟：首先把能譜探頭搖出；把能譜數(shù)據(jù)拷貝出來；關(guān)閉能譜掌握計算機；關(guān)閉X射線處理器。11Z816取出樣品。12、一天工作完畢后，關(guān)閉主機、display鍵，并肯定關(guān)閉循環(huán)水。第四次培訓(xùn)內(nèi)容：1、每人練習(xí)一遍開關(guān)機、樣品轉(zhuǎn)移盒、觀看樣品、和能譜。2、可以給大家介紹一下冷阱的用途，使用液氮的留意事項等。減速模式。介紹完全關(guān)機以及開機、斷電處理方式。3、介紹烘烤操作。第五次進(jìn)展考核一：每人從進(jìn)樣、觀測到取樣操作一遍，并復(fù)述開機、關(guān)機需要留意問題。第六次進(jìn)展考核二：能譜使用考核。從進(jìn)樣到測試到取樣操作一遍。附件一：掃描電鏡電子槍的或許分類一、熱電子放射電子槍通過加熱使燈絲中電子能量增加，其中一局部電子能量超過了逸出功，直接從金屬外表逸出，對這局部電子施加加速電壓，形成觀看用電子束。需2500-2800K1500-2023K。二、場放射電子槍通過在金屬外表加強電場，降低減薄金屬外表的勢壘，使得電子通過“隧穿效應(yīng)”逸出金屬外表，再給這局部電子加速，形成觀看用電子束。冷場放射電子槍，不給陰極加熱，直接用強電場引出電子。優(yōu)點：單色性好，亮度〔密度〕最高，因此影像區(qū)分率最優(yōu)。能量散布最小，故能改善在低電壓操作的效果。缺點：電子槍束流不穩(wěn)定，束流小，不適合做需要束流較高的分析，例如XFlashing，需要很高的真空度。1500K-1800K，再用強電場引出電子。優(yōu)點：電子束穩(wěn)定，束流大，做能譜、X射線波譜比較好，在相對較低真空度下即可以工作。缺點：與冷場相比除了單色性和區(qū)分率差。實行肯定的技術(shù)手段可以提高單色性和區(qū)分率，只使其與冷場電鏡相比略差一些。附件二：場放射槍的工作原理圖放射電流隨時間的變化圖陰極槍上吸附氣體分子的狀態(tài)演化圖附件三：圖像質(zhì)量的影響因素1、加速電壓的影響高加速電壓具有高空間區(qū)分率；對于有絕緣層的樣品，推舉加速電壓為1kV及以下，這樣可以削減樣品的充電現(xiàn)象。導(dǎo)電性好的樣品，承受高的加速電壓會得到質(zhì)量好的圖片。低加速電壓下，外表污染物的影響會增多。低電壓下，鏡筒的漏磁場的影響〔圖像產(chǎn)生抖動或圖像變形〕會更大。低電壓下，圖像會顯得更軟色調(diào)，由于低電壓下可以獲得的二次電子要比背散射電子更多。X-10kVX-射線的激發(fā)需要不同的電子能量閾值。2、聚光鏡的設(shè)置和圖像的質(zhì)量CondLens11CondLens1數(shù)值下，電子束斑尺寸越小，區(qū)分率越高。固然區(qū)分率還與其他因素有關(guān)。CondLens1數(shù)值具有高的信噪比。CondLens1數(shù)值會產(chǎn)生更多充電現(xiàn)象。背散射電子的產(chǎn)生比二次電子的產(chǎn)生需要更大的束流CondLens1數(shù)值，X-射線的產(chǎn)生則需要更大的束流。3、物鏡光闌的影響1)23S-4800，此時具有最高的區(qū)分率。X-1，但是區(qū)分率會降4可以削減束流，但是并不會提高區(qū)分率。附件四：一、完全關(guān)機程序HVDISPLAY開關(guān)。在TR處于O狀態(tài)時，把CR扳到〔。POFF。、IP2、IP3OFF。IP、EVAC、DISPLAYOUTERBAKE斷路器。MAIN斷路器。關(guān)掉供電電源。關(guān)閉循環(huán)水電源。二、S-4800開機程序S-4800完全關(guān)閉時，要使它開頭運行，需要進(jìn)展以下步驟：1、翻開供電電源。RESET開關(guān)。會從掌握臺中傳出繼電器工作的聲音。留意，假設(shè)MAIN斷路OFF，那么需要先把它扳到OFF，再按RESET鍵才能起作用。off〕4、在主機前面的真空掌握面板上，把IP1、IP2、IP3ON。這時，每RESETRESET燈。假設(shè)燈亮了之后馬上又滅掉，那可能是離子泵的過電流保護(hù)起作用了。過10秒鐘再按一次，假設(shè)燈根本不亮，那么檢查保護(hù)斷路開關(guān)。把主機左側(cè)壁上的蓋板移開，把斷路器扳到OnRESET按鈕。有時需要反復(fù)嘗試數(shù)次才能啟動離子泵。5EVACON。開頭抽真空并在大約一個小時之后AUTO。6〔假設(shè)斷電時間較以下數(shù)值，則需要進(jìn)展烘烤。IP12X10-7PaIP22X10-6Pa;IP35X10-5Pa。7、等離子泵和樣品室的真空恢復(fù)以后，依據(jù)附件六進(jìn)展對中操作，就可以進(jìn)展display電源之前把循環(huán)水機開關(guān)翻開，供給循環(huán)水。三、臨時停電時的處理方式：11UPS1小時供電時間。2、假設(shè)停電時間在1小時以上或者不確定，則當(dāng)停電15分鐘之后，假設(shè)還沒有APTHEATEROFF30APT降溫后：假設(shè)照舊沒有恢復(fù)供電〔UPS15+30=45分鐘，UPS電源60分鐘EVACPOWER5POFF后，依據(jù)完全關(guān)機程序3〕到6〕關(guān)機。并在恢復(fù)供電后依據(jù)S-4800開機程序開機。假設(shè)恢復(fù)供電，UPS 還在連續(xù)工作，此時檢查 SE 的數(shù)值假設(shè)是在則把APTHEARTER開關(guān)打到AUTO位置。假設(shè)EVACPower關(guān)閉，則在EVACPower翻開后半小時，檢查SE的數(shù)值為LE-3(<10-3Pa)，把APTHEARTER開關(guān)打到Auto位置留意APTHEARTER翻開后最好在2小時之后再開頭工作。四、假期停頓工作處理方式：分兩種狀況：EVACPower，等待SELE-3(<10-3Pa)APTHEARTERAuto位置。檢查真空度，進(jìn)展烘烤，烘烤完畢后調(diào)整光路，然后可以開頭工作。假設(shè)假期中停電，UPS電源超過其供電時間，而導(dǎo)致機器完全斷電，則先OFFMAIN斷路器，依據(jù)S-4800開機程序翻開儀器，進(jìn)展操作。附件六：日立S-4800的機械鏡筒對中一般日常操作中使用的是電磁對中，但是假設(shè)電磁對中偏離比較大，或者在烘烤完完畢之后，需要用到機械對中。機械對中要在AptHeater2個小時以后才開頭，否則，熱膨脹的緣由會導(dǎo)致對中條件發(fā)生轉(zhuǎn)變。對中工作包括以下幾個步驟：一、預(yù)備工作；二、電子槍對中；三、束流監(jiān)控光闌對中；四、物鏡光闌對中；五、第一聚光鏡機械對中；六、其次聚光鏡機械對中；七、光斑對中〔電磁對中；八、光闌對中〔電磁對中。一、1)預(yù)備工作把樣品放入樣品室；2)1KV；3)4)Condlens1Condlens2前面的選項去掉；5)Z->8mm，WD->8mm，假設(shè)圖像不清楚，調(diào)整樣品高度 Z使?jié)M足WD->8mm；6)HighMag模式下，調(diào)整到放大倍數(shù)最??；7)束流監(jiān)視光闌和物鏡光闌均旋出到〔光闌完全拉出；8)ResetAll。二、電子槍的機械調(diào)整BeamAlign項，調(diào)整比照度，使光斑不要太亮或太暗；用四個專用的螺絲刀調(diào)整最上面一組的四個螺絲，使光斑居中。留意IP1HV，來盤旋IP1恢復(fù)后，再開頭調(diào)整。三、束流監(jiān)視器光闌〔位于上方的可調(diào)光闌〕調(diào)整1)BeamAlign12，調(diào)整光闌上的x、y旋鈕，使光斑居中四、物鏡光闌〔位于下方的可調(diào)光闌〕對中23〔50微米孔徑光闌〕調(diào)整亮度、比照度，使圖像清楚調(diào)整光闌上的x、y旋鈕，使光斑居中五、第一聚光鏡機械對中項，Setup->Colum->Condlens1 從1到5進(jìn)展下面2步操作調(diào)整亮度、比照度用螺絲刀調(diào)整下數(shù)其次組的四個螺絲，使光斑居中六、其次聚光鏡的機械對中A