旋磁鐵氧體材料的微波燒結(jié)及其在環(huán)行器中的應(yīng)用研究摘要對(duì)微波燒結(jié)旋磁鐵氧體材料進(jìn)行了初步實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)和分析了燒成的材料和由其制成的環(huán)行器的主要技術(shù)參數(shù)，并與傳統(tǒng)燒結(jié)進(jìn)行了對(duì)比。結(jié)果表明微波燒結(jié)的旋磁鐵氧體材料介電損耗較低，環(huán)行器滿足設(shè)計(jì)要求，損耗減小。該燒結(jié)方法具有一定的優(yōu)越性。關(guān)鍵詞

旋磁鐵氧體；微波燒結(jié)；環(huán)行器StudyofMicrowavesinteringofspinferritematerialsandtheirapplicationoncirculator

LIJun,LENGGuan-Wu,PENGHu

(ChangshaLongtechCo.,Ltd.,Changsha410013,China)

Abstract:Themicrowavespinferritesweresinteredinmicrowavefurnace.Thesinteredsamplesandthemadecirculatorswerecharacterizedandanalyzed.Theresultsshowthatthemicrowavesinteredmaterialhasalowdielectriclossrate,andthedevicesreachtherequirementswithlowloss.Themicrowavesinteringissuperiortoconventionalmethods.

Keywords:Spinferrite,microwavesintering,circulator1．引言微波加熱是一種整體加熱物質(zhì)的加熱方式，具有高效、節(jié)能、無(wú)污染等特點(diǎn)，現(xiàn)在越來(lái)越受到大家的重視。在研究了微波燒結(jié)各種軟磁鐵氧體的燒結(jié)工藝后[1,2]，我們又進(jìn)行了微波燒結(jié)旋磁鐵氧體的研究。

旋磁鐵氧體是指適用于微波頻段的旋磁媒質(zhì)。旋磁鐵氧體在微波技術(shù)中應(yīng)用廣泛，占有相當(dāng)重要的地位。利用旋磁鐵氧體的旋磁特性及其非線性效應(yīng)等，已制成了多種旋磁鐵氧體器件，如隔離器、移相器、環(huán)行器、快速開關(guān)、調(diào)制器、振蕩器、倍頻器、限幅器、放大器等[3]。廣泛用于航空、航天、電子通信、微波加熱、微波殺菌、微波醫(yī)療等領(lǐng)域。這些器件的性能除了與器件本身結(jié)構(gòu)及其裝配狀況有關(guān)外，在很大程度上取決于旋磁鐵氧體材料的配方設(shè)計(jì)及制作工藝，特別是燒結(jié)工藝。在純氧氣氛中燒結(jié)有利于改進(jìn)旋磁鐵氧體的性能，而微波高溫?zé)Y(jié)爐可以方便地實(shí)現(xiàn)各種氣氛燒結(jié)工藝[4]，本文主要研究高功率波導(dǎo)環(huán)行器用旋磁鐵氧體材料的微波燒結(jié)。2．實(shí)驗(yàn)方法及測(cè)試結(jié)果2.1實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)所選材料為具有低微波損耗，又能承受較高功率并有較為理想溫度系數(shù)的YIG石榴石鐵氧體，其配方為{Y3}[Fe2-xInx](Fe3-yAly)O12，其中x=0.2~0.4，y=0.1~0.3，按確定的配方將原料進(jìn)行精確稱量和混合。將混合的原料按普通旋磁鐵氧體工藝進(jìn)行處理，其流程為：一次球磨→烘干→預(yù)燒→二次球磨→烘干→造?！尚停ǚ謩e壓制成材料和器件測(cè)試樣品）將生坯分別在傳統(tǒng)高溫爐中進(jìn)行空氣氣氛燒結(jié)和微波高溫爐中進(jìn)行通氧燒結(jié)，其燒成溫度曲線見(jiàn)圖1。ATHgradientshapeok="t"connecttype="rect">ATH>CONVENTIONAL

MICROWAVE

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圖1微波燒結(jié)與傳統(tǒng)燒結(jié)溫度曲線

因本材料為傳統(tǒng)工藝較為成熟的產(chǎn)品，在對(duì)材料的斷面形貌和表觀密度進(jìn)行簡(jiǎn)單對(duì)比后，重點(diǎn)對(duì)材料主要性能參數(shù)-介電損耗進(jìn)行了測(cè)量比較。測(cè)量?jī)x器為Agilent公司的4291B型阻抗分析儀(RFIMPEDANCE/MATERIALANALYZER)。分別將傳統(tǒng)和微波燒結(jié)的旋磁鐵氧體圓片，磨成與“Y”結(jié)波導(dǎo)相匹配的尺寸，洗凈，烘干。取兩片分別粘接在“Y”結(jié)波導(dǎo)的上下中心位置，調(diào)整外加恒磁場(chǎng)和匹配片，在一定功率下，進(jìn)行裝調(diào)測(cè)量，使其所測(cè)參數(shù)達(dá)到最佳狀態(tài)。測(cè)量?jī)x器為AT3613標(biāo)量網(wǎng)絡(luò)分析儀。

2.2測(cè)試結(jié)果樣品介電損耗因子tgδe的掃頻測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖2，其相應(yīng)點(diǎn)頻值見(jiàn)表1。

圖2：材料的介電損耗tgδe的掃頻曲線：(a)傳統(tǒng)燒結(jié)，(b)微波燒結(jié)表1材料介電損耗tgδe測(cè)試點(diǎn)頻記錄

INE>INE>

?/MHztgδe/10-410050010001500

微波燒結(jié)0.719596.118012.64718.645

傳統(tǒng)燒結(jié)0.730647.146115.64824.815

相對(duì)降低/%1.5114.3919.1824.86

器件測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2（由于篇幅所限，僅顯示出環(huán)行器的1-2和2-1端的測(cè)試數(shù)據(jù)，其余兩端的測(cè)試數(shù)據(jù)，也能滿足設(shè)計(jì)要求[5]）。表2環(huán)行器參數(shù)測(cè)試記錄

駐波系數(shù)SWRS11駐波系數(shù)SWRS22正向插損

α+/dBS12反向隔離

α-/dBS21

傳統(tǒng)燒結(jié)

(PO2≈21kPa)測(cè)試頻率點(diǎn)?11.08581.08510.1590038.644

?21.11441.12710.1670044.962

?31.09861.06780.1710032.856

?41.15421.15970.1980027.232

?51.13821.14200.1530031.679

微波燒結(jié)

(PO2≈94kPa)測(cè)試頻率點(diǎn)?11.05681.08220.1550031.245

?21.06491.11780.1610027.892

?31.08811.07060.1670027.226

?41.08321.12790.1780025.010

?51.07321.12090.1270025.443

設(shè)計(jì)要求≤1.2≤1.2≤0.3≥25

3．結(jié)果分析與討論3.1燒結(jié)材料的要求要制成滿足本文所需求的環(huán)行器旋磁材料，在設(shè)計(jì)配方時(shí)首先應(yīng)考慮該頻段所允許的飽和磁化強(qiáng)度Ms值范圍，然后還應(yīng)考慮使其具有高電阻率、低介電損耗（tgδe）、低磁損耗（tgδm）、適當(dāng)?shù)淖孕ň€寬（△Hk）以及較低的溫度系數(shù)。在工藝方面應(yīng)將Fe2+抑制到最低限度，使材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密細(xì)化。3.2結(jié)果分析圖1、圖2和表1表明，微波燒結(jié)材料的tgδe比傳統(tǒng)燒結(jié)有明顯降低，而且隨著頻率的提高，降低的幅度越來(lái)越大，這是因?yàn)椋海?）微波燒結(jié)保溫時(shí)間短，減少了氧離子和其它離子的揮發(fā)，使材料保持配方成分，結(jié)構(gòu)正常。（2）采用純氧氣氛燒結(jié)，使燒結(jié)空間的氧離子濃度加大，進(jìn)一步抑制了Fe2+的產(chǎn)生，使tgδe降低。由表2可見(jiàn)，用兩種工藝燒結(jié)的材料制成的環(huán)行器樣品，所測(cè)得的主要技術(shù)參數(shù)均滿足設(shè)計(jì)要求，而且微波燒結(jié)樣品的損耗略有減小。這是微波燒結(jié)材料tgδe降低的結(jié)果。3.3微波燒結(jié)旋磁材料的原理材料在微波場(chǎng)中吸收微波功率P[6]

（1）式中，P為材料在微波場(chǎng)中吸收微波的功率，?為微波場(chǎng)的頻率，ε為材料的介電常數(shù)，μ為材料的磁導(dǎo)率，E為電場(chǎng)強(qiáng)度，H為磁場(chǎng)強(qiáng)度，tgδe為材料介電損耗正切角，tgδm為材料磁損耗正切角。由（1）式可見(jiàn)，在低溫階段材料吸收微波能的能力與微波場(chǎng)的?、E2和H2，以及材料的ε，μ，tgδe和tgδm成正比。在燒結(jié)過(guò)程中，樣品生坯是各種粉料的混合體，其tgδe和tgδm相當(dāng)大，耦合微波的能力強(qiáng)，且ε、tgδe和tgδm還會(huì)隨溫度的升高而增大，進(jìn)一步增強(qiáng)其耦合微波能力。調(diào)節(jié)微波功率，即調(diào)節(jié)微波場(chǎng)的E和H，就可以控制材料的吸波能力，從而控制材料的升溫速率。當(dāng)燒結(jié)溫度超過(guò)材料的居里溫度后，材料的磁損耗可以忽略不計(jì)，材料吸波能力主要由其介電損耗決定。式1可近似變?yōu)椋?/p>

（2）材料的吸波能力隨著材料的溫度和外加電場(chǎng)強(qiáng)度E提高而提高。隨著材料逐步燒結(jié)致密，材料的tgδe會(huì)減小，但在燒結(jié)溫度下，其ε已相當(dāng)大，材料的吸波能力并不會(huì)大幅降低。因此只要控制外加微波場(chǎng)功率的大小，就能實(shí)現(xiàn)旋磁鐵氧體材料的微波燒結(jié)。在一定功率的微波器件中，由于旋磁材料樣品為致密塊體，且在其周圍空間還采取了循環(huán)水強(qiáng)制冷卻等措施，材料的溫度較低，ε、μ、tgδe和tgδm均較小，吸波能力較差，故能滿足器件的工作要求。3.4微波燒結(jié)的特點(diǎn)：（1）升溫速度快。由于微波的整體加熱特點(diǎn)，在快速升溫過(guò)程中，坯件不會(huì)產(chǎn)生很大的內(nèi)應(yīng)力導(dǎo)致破裂，因而可以承受更為快速的升溫，而且微波加熱過(guò)程是材料自身吸收微波能量發(fā)熱，不是*傳統(tǒng)大面積的輻射升溫，相當(dāng)小的微波能量輸入即可獲得很快的升溫速度。（2）保溫時(shí)間短。這是因?yàn)樵诟邷貢r(shí)微波能促進(jìn)了分子間的運(yùn)動(dòng)從而加速粒子間的遷移速度，即提高物質(zhì)的擴(kuò)散速度，從而獲得更快的燒結(jié)速度。（3）易制得性能優(yōu)良的燒結(jié)材料。微波燒結(jié)時(shí)間為傳統(tǒng)燒結(jié)的1/5~1/10，可以有效減少燒結(jié)過(guò)程中材料中的離子揮發(fā)，保證配方正分化；微波燒結(jié)為整體加熱過(guò)程，材料內(nèi)外均勻一致性好；微波燒結(jié)爐中沒(méi)有傳統(tǒng)加熱爐中的硅鉬棒等加熱元件，易實(shí)現(xiàn)純氧氣氛燒結(jié)，進(jìn)一步抑制了Fe2+的產(chǎn)生，降低材料的損耗。（4）微波燒結(jié)中存在的問(wèn)題：微波燒結(jié)中被加熱材料升溫速度過(guò)快，其外部與加熱環(huán)境存在熱量傳遞，易造成材料內(nèi)部較外部溫度高的情況，使得被加熱材料出現(xiàn)變形、開裂等缺陷。一般采用強(qiáng)吸波的輔助材料進(jìn)行熱補(bǔ)償?shù)姆绞将@得材料外部和環(huán)境溫度的一致，消除內(nèi)外溫差。材料的性質(zhì)、形狀和尺寸等因素都影響這種熱補(bǔ)償結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，需要多次實(shí)驗(yàn)摸索，難度較大。4．結(jié)論（1）微波燒結(jié)旋磁鐵氧體材料，其介電損耗較低，用于高功率Y結(jié)波導(dǎo)環(huán)行器，器件損耗較低，技術(shù)參數(shù)較先進(jìn)。（2）與傳統(tǒng)燒結(jié)工藝相比，微波燒結(jié)具有升降溫速度快，保溫時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，可大大縮短燒結(jié)周期，提高工作效率，更能節(jié)省能源。據(jù)我們的初步試驗(yàn)，可提高工作效率50%以上，節(jié)能80%以上。

5．致謝感謝中國(guó)航空工業(yè)總公司第607所古茂清等同志對(duì)本工作的大力支持和指導(dǎo)。

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