X射線衍射原理、操作及結(jié)果分析X射線衍射原理、操作及結(jié)果分析1學(xué)習(xí)了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)和工作原理；掌握X射線衍射物相定性分析的方法和步驟；給定實(shí)驗(yàn)樣品，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，做出正確分析鑒定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙髮?shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?根據(jù)晶體對(duì)X射線的特征衍射線的位置、強(qiáng)度及數(shù)量來鑒定結(jié)晶物質(zhì)之物相的方法，就是X射線物相分析法。1.實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)晶體對(duì)X射線的特征衍射線的位置、強(qiáng)度及數(shù)量來鑒定結(jié)晶物質(zhì)3每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)。沒有任何兩種物質(zhì)，它們的晶胞大小、質(zhì)點(diǎn)種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當(dāng)X射線被晶體衍射時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，它們的特征可以用各個(gè)衍射晶面間距d和衍射線的相對(duì)強(qiáng)度I／I1來表征。晶面間距d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。所以任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和I／I1是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相。每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)。沒有任何兩種4布拉格方程此式的物理意義在于：規(guī)定了X射線在晶體內(nèi)產(chǎn)生衍射的必要條件，只有d、θ、λ同時(shí)滿足布拉格方程時(shí)，晶體才能產(chǎn)生衍射。布拉格方程此式的物理意義在于：規(guī)定了X射線在晶體內(nèi)產(chǎn)生衍射5X射線衍射一般分為：單晶X射線衍射多晶粉末X射線衍射X射線衍射一般分為：62.實(shí)驗(yàn)儀器及實(shí)驗(yàn)操作2.1實(shí)驗(yàn)儀器2.實(shí)驗(yàn)儀器及實(shí)驗(yàn)操作2.1實(shí)驗(yàn)儀器7X射線衍射原理操作及結(jié)果分析ppt課件8X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式,由陰極燈絲、陽極、聚焦罩等組成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射線管又稱旋轉(zhuǎn)陽極靶,其功率比密閉式大許多倍,一般為12～60千瓦。常用的X射線靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式,由陰9X射線衍射原理操作及結(jié)果分析ppt課件10測角儀測角儀11樣品臺(tái)樣品臺(tái)12探測器(計(jì)數(shù)器)探測器(計(jì)數(shù)器)13X射線衍射原理操作及結(jié)果分析ppt課件142.2操作過程：樣品制備2.2操作過程：樣品制備15(1)（粉末）樣品研磨(1)（粉末）樣品研磨16X射線衍射原理操作及結(jié)果分析ppt課件17(2)裝填樣品(2)裝填樣品18X射線衍射原理操作及結(jié)果分析ppt課件19(3)將樣品插入樣品架(3)將樣品插入樣品架20(4)設(shè)置參數(shù)。(4)設(shè)置參數(shù)。21X射線衍射原理操作及結(jié)果分析ppt課件22X射線衍射原理操作及結(jié)果分析ppt課件23掃描方式的選擇1.連續(xù)掃描探測器以勻速移動(dòng)的方式進(jìn)行掃描測量的方法。掃描方式的選擇1.連續(xù)掃描242.步進(jìn)掃描（階梯掃描）步進(jìn)掃描是探測器以一定的時(shí)間間隔、一定的角度間隔對(duì)某一個(gè)或某幾個(gè)已知衍射峰逐點(diǎn)進(jìn)行精確測量的方法。對(duì)于需要準(zhǔn)確的測定峰形、峰位和累積強(qiáng)度時(shí)如定量分析、晶粒大小測定、微觀應(yīng)力測定、未知結(jié)構(gòu)分析以及點(diǎn)陣參數(shù)精確測定，需要用步進(jìn)掃描。2.步進(jìn)掃描（階梯掃描）步進(jìn)掃描是探測器以一定的時(shí)間間隔、25(5)開始收取數(shù)據(jù)(5)開始收取數(shù)據(jù)26(6)數(shù)據(jù)處理(6)數(shù)據(jù)處理273.結(jié)果分析（1）物相定性分析3.結(jié)果分析（1）物相定性分析28X射線衍射原理操作及結(jié)果分析ppt課件29主要的定性分析方法：主要的定性分析方法：30目前最為廣泛應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)庫為衍射數(shù)據(jù)國際中心ICDD（InternationalCenterforDiffractionData）出版的粉末衍射卡，也稱PDF(PowderdiffractionFile)卡片，收錄了將近20萬種有機(jī)和無機(jī)化合物的衍射數(shù)據(jù)。PDF卡片有紙質(zhì)和電子數(shù)據(jù)庫兩種：目前最為廣泛應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)庫為衍射數(shù)據(jù)國際中心ICDD（31標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片32X射線衍射技術(shù)及定性相分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c任務(wù)1、學(xué)習(xí)衍射儀的結(jié)構(gòu)原理與衍射實(shí)驗(yàn)技術(shù)。2、掌握X射線定性相分析的基本原理和方法。二、衍射儀的結(jié)構(gòu)原理和樣品衍射實(shí)驗(yàn)1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備2、樣品制備三、定性相分析的原理和方法四、實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)處理序號(hào)123456789dIX射線衍射技術(shù)及定性相分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c任務(wù)序號(hào)12345633d/?I/I1d/?I/I1d/?I/I13.0151.50201.0432.47721.2990.9852.13281.28180.9142.091001.2250.8381.80521.08200.8110d/?I/I1d/?I/344-836卡片Cu的衍射數(shù)據(jù)d/? I/I1 d/? I/I12.088 100 1.0436 51.808 46 0.9038 31.278 20 0.8293 91.090 17 0.8083 84-836卡片Cu的衍射數(shù)據(jù)d/? I/I1 d/? 35剩余線條與Cu2O的衍射數(shù)據(jù)待測試樣中的剩余線條 5-667號(hào)的Cu2O衍射數(shù)據(jù)d/? I/I1 d/? I/I1觀測值歸一值 3.015 7 3.020 92.47 70 100 2.465 1002.13 30 40 2.135 371.50 20 30 1.510 271.29 10 15 1.287 171.225 7 1.233 4 1.0674 20.98 5 7 0.9795 4