藥物合成技術(shù)藥物合成技術(shù)項(xiàng)目二：合成設(shè)備操作及調(diào)試藥物合成技術(shù)--項(xiàng)目二任務(wù)3：小試儀器設(shè)備的選型及安裝調(diào)試知識點(diǎn)1.常用合成設(shè)備的名稱、規(guī)格及用途等；知識點(diǎn)2.反應(yīng)過程操作要點(diǎn)知識點(diǎn)3.熟悉安環(huán)衛(wèi)操作規(guī)程任務(wù)3：小試儀器設(shè)備的選型及安裝調(diào)試知識點(diǎn)2.反應(yīng)過程操作要點(diǎn)反應(yīng)過程操作要點(diǎn)藥物合成小試實(shí)驗(yàn)都是由幾組標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)裝置來完成。下面介紹幾種常用裝置。(1)回流冷凝裝置

合成反應(yīng)多需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行

(a)是可以隔絕潮氣的回流裝置；(b)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置；(c)為回流時(shí)，可以同時(shí)滴加液體的裝置。反應(yīng)過程操作要點(diǎn)在上述各類回流冷凝裝置中，球形冷凝管夾套中的冷卻水自下而上流動。可根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的特性和沸點(diǎn)的高低選用水浴、油浴、石棉網(wǎng)直接加熱等方式。

在回流加熱前，不要忘記在燒瓶內(nèi)加入幾粒沸石．以免暴沸。

回流時(shí)應(yīng)控制液體蒸氣上升不超過兩個(gè)球?yàn)橐恕?2)攪拌裝置很多精細(xì)合成反應(yīng)是在非均相溶液中進(jìn)行，或反應(yīng)物之一是逐漸滴加的．這種情況需要攪拌。

通過攪拌，使反應(yīng)物各部分迅速均勻地混合，受熱均勻，增加反應(yīng)物之間的接觸機(jī)會，從而使反應(yīng)順利進(jìn)行達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間、提高產(chǎn)率的目的。反應(yīng)過程操作要點(diǎn)(3)蒸餾裝置

分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去溶劑時(shí)，常采用蒸餾的方法來進(jìn)行。蒸餾裝置主要由汽化、冷凝和接收三大部分組成。

主要儀器有蒸餾瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。反應(yīng)過程操作要點(diǎn)(a)是一般用來進(jìn)行蒸餾的裝置。(b)是用于蒸餾沸點(diǎn)在140℃以上的液體，這時(shí)不能用水冷凝，應(yīng)該使用空氣冷凝管冷凝。(c)為蒸餾較大溶劑的裝置。由于液體可自筒液漏斗中不斷地加入，既可調(diào)節(jié)滴入和蒸出的速度，又可避免使用較大的蒸餾瓶，使蒸餾連續(xù)進(jìn)行。反應(yīng)過程操作要點(diǎn)(4)減壓蒸餾裝置

當(dāng)需要蒸餾一些在常壓下未到達(dá)沸點(diǎn)，即已受熱分解、氧化或聚合的液體時(shí)，需要使用減壓蒸餾裝置。圖是常用的減壓蒸餾裝置。整個(gè)裝置由蒸餾、減壓兩部分組成反應(yīng)過程操作要點(diǎn)(5)水蒸氣蒸餾

圖是常用的水蒸氣蒸餾裝置。它由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾裝置組成。

水蒸氣發(fā)生器與蒸餾裝置中安裝了分液漏斗或一個(gè)帶橡皮管、夾子的T形管。它們的作用是及時(shí)除去冷凝下來的水滴。應(yīng)注意的是整個(gè)系統(tǒng)不能發(fā)生阻塞，還應(yīng)盡量縮短水蒸氣發(fā)生器與蒸餾裝置之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝和降低它的溫度。反應(yīng)過程操作要點(diǎn)(6)固體連續(xù)抽提裝置

固體物質(zhì)通常是用浸出法或采用脂肪提取器(索氏提取器)進(jìn)行后處理。脂肪提取器裝置如圖2—9所示。它是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純的溶劑所萃取，因而效率較一般溶劑浸出法高。反應(yīng)過程操作要點(diǎn)(7)柱色譜

柱色譜(柱上層析)通常用玻璃管中填充表面積很大，經(jīng)過活化的多孔性或粉狀固體吸附劑。常用的有吸附柱色譜和分配柱色譜兩類。前者常用氧化鋁和硅膠作固定相。在分配柱色譜中以砂膠、硅藻土和纖維素作為支持劑，以吸附較大量的液體作固定相，支持劑本身不起分離作用。圖2—10是一種常用柱色譜裝置。反應(yīng)過程操作要點(diǎn)反應(yīng)過程操作要點(diǎn)(8)布