XY有限公司發(fā)電部標(biāo)準(zhǔn)

化驗室工作標(biāo)準(zhǔn)

化學(xué)實驗方法手冊

XY有限公司發(fā)電部發(fā)布

目次

刖5......................................................................................5

化學(xué)實驗方法手冊..........................................................................6

1范圍....................................................................................6

2規(guī)范性引用文件.........................................................................6

3汽水分析方法...........................................................................6

3.1硬度的測定(GB/T6909-2008)...................................................6

3.2鐵的測定(GB/T14427-2008)(GB/T14427-1993).................................9

3.3亞鐵的測定(鄰菲啰咻分光光度法DL/T502.26-2006)............................11

3.4全鐵的測定(磺基水楊酸分光光度法DL/T502.25-2006)...........................12

3.5銅的測定(鋅試劑法GB/T13689-2007).........................................13

3.6硅的測定(GB/T12149-2007)...................................................14

3.7氨的測定......................................................................15

3.8聯(lián)氨的測定....................................................................17

3.9油的測定(GB/T12152-2007).....................................................19

3.10氯離子的測定(摩爾法GB/T15453-2008)........................................21

3.11鈣含量的測定(DL/T502.32—2006)............................................22

3.12全鋁的測定(GB/T12154-2008).................................................23

3.13酸度的測定(DL/T502.5—2006)..................................................25

3.14堿度的測定(GB/T14419-1993)...................................................25

3.15磷酸根的測定(GB/T6913-2008)..................................................27

3.16化學(xué)需氧量(COD)的測定(高鐳酸鉀法GB"15456-2008).......................31

3.17游離二氧化碳的測定(直接法DL/T502.7-2006)..................................32

3.18游離二氧化碳的測定(固定法DL/T502.8-2006)..................................34

3.19固體物質(zhì)的測定(GB/T14415-2007).............................................35

3.20pH的測定(GB/T6904-2008)...................................................37

3.21電導(dǎo)率的測定(GB/T6908-2008)................................................38

3.22溶解氧的測定(GB/T12157-2007)..............................................40

3.23濁度的測定(福馬月井濁度GB/T12151-2005)......................................45

3.24鈉的測定(靜態(tài)法GB12156-1989)...............................................46

1

3.25淤塞密度指數(shù)（SDI）的測定方法................................................48

3.26硫酸鹽的測定（分光光度法DL/T502.11-2006）...................................49

3.27硝酸鹽的測定（水楊酸分光光度法DLrT502.30-2006）.............................50

3.28水質(zhì)全分析結(jié)果的校核.........................................................51

4廢水、水處理分析方法..................................................................55

4.1堿度的測定....................................................................55

4.2COD的測定...................................................................56

4.3硫酸根的測定（銘酸鋼光度法）.................................................60

4.4氯化物的測定（硝酸銀滴定法）.................................................61

4.5磷酸鹽的測定（鋁睇抗分光光度法）.............................................63

4.6氨氮的測定（水楊酸-次氯酸鹽光度法）..........................................64

4.7水中懸浮物的測定（103~105℃烘干的不可濾殘渣）...............................66

4.8總碳酸鹽的測定................................................................67

4.9游離二氧化碳的測定（直接法）.................................................69

5脫硫?qū)嶒灧椒▍R總......................................................................70

5.1石膏檢測分析..................................................................70

5.2石灰石檢測分析................................................................75

6鹽垢分析實驗方法......................................................................77

6.1試樣的分解....................................................................77

6.2水分的測定....................................................................79

63灼燒減（增）量的測定.........................................................80

6.4氧化鐵的測定..................................................................81

6.5氧化鋁的測定..................................................................83

6.6氧化銅的測定..................................................................86

6.7鈣、鎂氧化物的測定...........................................................88

6.8二氧化硅的測定................................................................92

6.9磷酸酎的測定..................................................................94

6.10硫酸酎的測定（硫酸鐵光度法）.................................................96

6.11氧化鋅的測定..................................................................98

6.12垢試樣溶液的制備.............................................................100

6.13鹽垢中堿性物質(zhì)的測定.........................................................101

6.14垢中氯化物的測定.............................................................102

2

6.15垢中氧化鈉的測定.............................................................104

6.16碳酸鹽垢中二氧化碳的測定....................................................106

6.17管樣的處理...................................................................107

6.18垢的沉積量的測定(洗垢法)..................................................107

7入廠材料驗收試驗方法.................................................................108

7.1工業(yè)鹽酸的測定...............................................................108

7.2工業(yè)氫氧化鈉的測定(GB/T4348.1—2013).....................................111

7.3工業(yè)氨水的測定(GB/T631-2007)................................................115

7.4液體無水氨的測定(GB/T8570.4—2010)........................................115

7.5工業(yè)聯(lián)氨的測定(DL/T2.17-2006).............................................116

7.6工業(yè)亞硫酸氫鈉的測定.........................................................116

7.7工業(yè)聚氯化鋁的測定(GB15892-2003).........................................117

7.8工業(yè)阻垢劑的測定.............................................................119

7.9工業(yè)磷酸三鈉的測定...........................................................120

7.10工業(yè)磷酸氫二鈉的測定........................................................120

7.11工業(yè)氯化硫酸鐵的測定........................................................121

7.12工業(yè)TMTI5有效物含量的測定.................................................122

7.13工業(yè)氯酸鈉的測定(GB1618-79)..............................................123

7.14工業(yè)LQ—8707強(qiáng)效菌藻抑制劑的測定..........................................125

7.15工業(yè)聚丙烯酰胺的測定........................................................126

7.16工業(yè)石灰石的測定(GB/T5762-2000).........................................126

7.17石灰粉分析方法(DL/T986-2005).............................................129

7.18石英砂濾料的檢驗方法........................................................129

7.19無煙煤濾料檢驗方法...........................................................134

7.20TRL-004B水質(zhì)穩(wěn)定劑檢驗方法.................................................137

7.21TRL-2004C殺菌滅藻劑檢驗方法................................................140

8煤的分析方法.........................................................................142

8.1水分的測定...................................................................142

8.2灰分的測定...................................................................142

8.3揮發(fā)分的測定.................................................................143

8.4固定碳的計算.................................................................143

8.5煤中全水分的測定.............................................................144

3

8.6煤中全硫的測定...............................................................145

8.7煤的發(fā)熱量的測定方法........................................................146

9油質(zhì)化驗方法.........................................................................148

9.1顏色測定法...................................................................149

9.2運(yùn)動粘度測定.................................................................150

9.3閃點測定法（開口杯法）.........................................................151

9.4閃點測定法（閉口杯法）.........................................................152

9.5油中水分含量測定法...........................................................153

9.6酸值測定法（BTB法）...........................................................154

9.7液相銹蝕的測定方法...........................................................155

9.8汽輪機(jī)油破乳化度測定法......................................................156

9.9潤滑油泡沫特性測定法........................................................157

9.10潤滑油空氣釋放值測定法......................................................158

9.11水溶性酸測定法（酸度計法）.....................................................159

9.12界面張力測定法（圓環(huán)法）.......................................................159

9.13凝傾點測定法.................................................................160

9.14介電強(qiáng)度測定法...............................................................161

9.15絕緣油中溶解氣體組分含量測定法..............................................162

10常用曲線的標(biāo)定.......................................................................165

10.1銅（鋅試劑法）曲線標(biāo)定......................................................165

10.2鐵標(biāo)準(zhǔn)校正曲線繪制..........................................................165

10.3硅標(biāo)準(zhǔn)校正曲線繪制..........................................................165

10.4磷酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制..........................................................166

10.5氨氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線...............................................................166

10.6亞鐵工作曲線的繪制..........................................................167

10.7聯(lián)氨工作曲線的繪制..........................................................167

10.8氨的標(biāo)準(zhǔn)曲線.................................................................167

10.9油的標(biāo)準(zhǔn)曲線（紅外光度法）..................................................168

10.10鋁標(biāo)準(zhǔn)校正曲線的繪制........................................................168

4

前言

《化學(xué)實驗方法手冊》系根據(jù)部頒《電力工業(yè)技術(shù)管理法規(guī)》、《防止電力生產(chǎn)重大事故的二十五

項重點要求》、《化學(xué)監(jiān)督制度》、《火力發(fā)電廠水汽化學(xué)監(jiān)督導(dǎo)則》和《電力安全工作規(guī)程》，參考有關(guān)

典型規(guī)程、制造廠家設(shè)備說明、化驗手冊等資料?，結(jié)合XY有限公司熱力、電氣系統(tǒng)的具體情況編寫而

成。

本規(guī)程適用于汽水、煤、油化驗工作。

本規(guī)程解釋權(quán)屬發(fā)電部。

本規(guī)程自下發(fā)之日起執(zhí)行。

5

化學(xué)實驗方法手冊

1范圍

本規(guī)程規(guī)定了XY有限公司化驗具體操作要求和應(yīng)遵循的原則。

本規(guī)程適用于XY有限公司發(fā)電部化驗室。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的

修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T12145-2008火力發(fā)電機(jī)組及蒸汽動力設(shè)備水汽質(zhì)量

GB/T6682-2008分析試驗用水規(guī)格和試驗方法

GB/T14542-2005運(yùn)行變壓器油維護(hù)管理導(dǎo)則

GB/T14542-2005運(yùn)行變壓器油維護(hù)管理導(dǎo)則

GB/T212-2008煤的工業(yè)分析方法

GB/T7596-2008電廠運(yùn)行中汽輪機(jī)油質(zhì)量

DL/T1115-2009火力發(fā)電廠機(jī)組大修化學(xué)檢查導(dǎo)則

DL/T965-2005火力發(fā)電廠停(備)用熱力設(shè)備防銹蝕導(dǎo)則

DL/T801-2010大型發(fā)電機(jī)內(nèi)冷卻水質(zhì)及系統(tǒng)技術(shù)要求

DL408-1991電業(yè)安全工作規(guī)程(發(fā)電廠和變電所部分)

DL/382-2010火電廠環(huán)境監(jiān)測管理規(guī)定

國能安全2014(161)《防止電力生產(chǎn)事故的25項重點要求》

Q/ZN201030-2005集團(tuán)公司化學(xué)監(jiān)督工作實施細(xì)則

3汽水分析方法

3.1硬度的測定(GB/T6909-2008)

3.1.1高硬度的測定

3.1.1.1方法原理

在pH值為10.0±0.1的水溶液中，用銘黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液至藍(lán)色為終點。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度的值。

為提高終點指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。如果用酸性銘藍(lán)K作

6

鈉鎂鹽。

鐵含量大于2mg/L、鋁含量大于2mg/L、銅含量大于0.01mg/L、鎬含量大于0.1mg/L對測定有干擾,

可在加指示劑前用2mLL-半胱氨酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。

3.1.1.2適用范圍

使用鋁黑T作指示劑時，硬度測定范圍為0.Immol/L~5mmol/L,硬度超過5mmol/L時，可適當(dāng)

減少取樣體積，稀釋到100mL后測定；使用酸性絡(luò)藍(lán)K作指示劑時，硬度測定范圍為Bmol/L?100

pmol/Lo

本方法適用于XY有限公司生水、工業(yè)水、開式輔機(jī)循環(huán)冷卻水、工業(yè)廢水等水樣的測定。

3.1.1.3試齊IJ

(1)氨-氯化錠緩沖溶液

(2)氫氧化鈉溶液50g/L(即1.25mol/L)

(3)鹽酸溶液：1+1

(4)三乙醇胺溶液：1+4

(5)L-半胱氨酸鹽溶液：10g/L

(6)乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定溶液：c(EDTA)約0.01mol/L

(7)鋁黑T指示液:5g/L

3.1.1.4分析步驟

(1)取100mL水樣，于250mL錐形瓶中。如果水樣渾濁，取樣前應(yīng)過濾。

注：水樣酸性或堿性很高時，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。加入酸堿的量可根據(jù)

pH試紙判斷，使得水樣pH處于8左右即可?

(2)加5mL氨-氯化錢緩沖溶液，加2?3滴輅黑T指示劑。

注：碳酸鹽硬度很高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量80%?90%

(記入滴定體積內(nèi))，否則緩沖溶液加入后，碳酸鹽析出，終點拖長。(解釋說明)

(3)在不斷搖動下，用乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定溶液進(jìn)行滴定，接近終點時應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒紅

色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點。

(4)同時做空白試驗。

3.1.1.5結(jié)果計算

硬度含量以濃度Ci計，數(shù)值以mmol/L表示，按下式計算：錯誤!未找到引用源。

(vvc

cl='->xi(y

1v

式中：

V1—滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；

7

錯誤!未找到引用源。o—滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；

C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；

V—所取水樣體積的數(shù)值，mL。

3.1.2低硬度的測定

3.1.2.1方法原理

在pH值為10.0±0.1的水溶液中，用銘藍(lán)K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液至藍(lán)色為終點。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度的值。

鐵含量大于2mg/L、鋁含量大于2mg/L、銅含量大于0.0lmg/L、鐳含量大于O.lmg/L對測定有干擾,

可在加指示劑前用2mLL-半胱氨酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾，其中各個溶液

具體掩蔽什么離子說明。

3.1.2.2測定范圍

本方法適合于l~100)jmol/L的水樣的硬度測定。

本方法適用于XY有限公司鍋爐給水、凝結(jié)水、閉式循環(huán)冷卻水水和H型陽離子交換器出水等水

樣的測定。

3.1.2.3試劑

(1)硼砂緩沖溶液

注：可用氨-氯化鍍緩沖溶液代替使用，具體原因為：

(2)酸性銘藍(lán)K指示劑:5g/L

(3)乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定溶液：C(EDTA)約0.005mol/L

3.1.2.4分析步驟

(1)移取100mL水樣于250mL錐形瓶中。

注：水樣酸性或堿性很高時，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。加入酸堿的量可根據(jù)

pH試紙判斷，使得水樣pH處于8左右即可?

(2)加1mL硼砂緩沖溶液，2?3滴酸性格藍(lán)K指示劑。

(3)在不斷搖動下，用乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，接近終點時(何謂接近終點)應(yīng)

緩慢滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點。同時做空白試驗。

注：水樣硬度小于25|jmol/L時，應(yīng)采用5mL微量滴定管。

3.1.3結(jié)果計算

低硬度含量以濃度C2計，數(shù)值以pmol/L表示，按下式計算：

=(上必10"錯誤!未找到引用源。

V

式中:

8

錯誤!未找到引用源。i—滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；

錯誤!未找到引用源。o—滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；

C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L：

V—所取水樣體積的數(shù)值，mL。

3.2鐵的測定(GB/T14427-2008)(GB/T14427-1993)

321方法原理

鐵(II)菲啰咻絡(luò)合物pH為2.5?9是穩(wěn)定的，顏色的強(qiáng)度與鐵(II)存在量成正比。在鐵濃度

5.0mg/L以下時，濃度與吸光度呈線性關(guān)系。最大吸光值在510nm波長處。

3.2.2適用范圍

適用于測定鐵的質(zhì)量濃度范圍在0.01mg/L~5mg/Lo鐵質(zhì)量高于5mg/L時可將樣品適當(dāng)稀釋后再進(jìn)

行測定。

本方法適用于XY有限公司鍋爐補(bǔ)給水、凝結(jié)水精處理、凝結(jié)水、精處理混床母管出口、除氧器、

給水、閉式水、空冷循環(huán)水、飽和蒸汽、過熱蒸汽、再熱蒸汽、高、低加、加熱器疏水、暖風(fēng)器疏水、

反滲透出口、反滲透入口、混床出口、除鹽水箱、除鹽水母管的水樣中鐵含量的測定。

3.2.3試劑

本方法所用試劑，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。

(1)水，三級試劑水

(2)硫酸

(3)硝酸

(4)鹽酸

(5)硫酸溶液：1+3

(6)乙酸緩沖溶液

(7)鹽酸羥胺溶液：100g/L

(8)1,10-菲啰咻溶液：5g/L

(9)過硫酸鉀溶液：40g/L

3.2.4儀器

(1)分光光度計：可在510nm處測定。棱鏡型或光柵型。

(2)吸收池：光程長至少10mm。

(3)氧瓶：容量100mL。

3.2.5采樣及分析步驟

總鐵的測定

如果水樣中存在不溶性鐵、鐵氧化物或鐵絡(luò)合物，則需經(jīng)過預(yù)處理，即用3.251的方法進(jìn)行測定。

9

3.2.5.1直接測定

(1)取50.0mL水樣，加入硫酸酸化至pH=l,可通過pH試紙判斷加入硫酸的量，一般0.5mL即可滿

足要求。

(2)氧化

加入5mL硫酸鉀溶液，微沸約40min,剩余體積不低于20mL。冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，并

補(bǔ)水至50mL?

(3)還原成鐵(II)

加入1.00mL鹽酸羥胺并充分混勻，加2.00mL乙酸緩沖溶液使pH為3.5?5.5,最好pH為4.5。

(4)顯色

加入2mL1,10-菲啰咻溶液并放在暗處15min0

(5)光度測量

用分光光度計于510nm處以空白溶液為參比測定溶液的吸光度。

3.2.5.2經(jīng)預(yù)處理分解后的總鐵

(1)移取50.0mL酸化后的試樣于100mL燒杯中，加5mL硝酸和10mL鹽酸并將該混合物加熱微沸。

30min后加2mL硫酸并蒸發(fā)該溶液至出現(xiàn)白色的氧化硫煙霧，避免煮干。冷至室溫后轉(zhuǎn)移至50mL比

色管中并補(bǔ)水至50mLo

(2)還原成鐵(II)

加入1.00mL鹽酸羥胺并充分混勻，加2.00mL乙酸緩沖溶液使pH為3.5?5.5,最好pH為4.5。

(4)顯色

加入2mL1,10-菲啰咻溶液并放在暗處15mino

(5)光度測量

用分光光度計于510nm處以空白溶液為參比測定溶液的吸光度。

3.253總可溶性鐵的測定

(1)采樣后立即過濾樣品，取濾液50.0mL,加入硫酸酸化至pH=l。

(2)還原成鐵(II)

加入1.00mL鹽酸羥胺并充分混勻，加2.00mL乙酸緩沖溶液使pH為3.5?5.5,最好pH為4.5。

(3)顯色

加入2mL1,10-菲啰咻溶液并放在暗處15min。

(4)光度測量

用分光光度計于510nm處以空白溶液為參比測定溶液的吸光度。

325.4可溶性鐵(II)的測定

(1)加入1mL硫酸于一個氧瓶中，用水樣完全充滿，避免與空氣接觸。

10

(2)移取50mL試樣于50mL比色管中。

(3)還原成鐵(II)

加2.00mL乙酸緩沖溶液使pH為3.5?5.5,最好pH為4.5。

(4)顯色

加入2mL1,10-菲啰咻溶液并放在暗處15min。

(5)光度測量

用分光光度計于510nm處以空白溶液為參比測定溶液的吸光度。

325.5用50mL水代替試樣，按與測定試樣相同的步驟測其吸光度。

326結(jié)果計算

鐵含量以質(zhì)量濃度計，數(shù)值以mg/L表示，按下式計算：

P=f(A「Ao)

式中：

f校正曲線的斜率

A1試樣的光度

A0空白樣試樣的吸光度

3.3亞鐵的測定(鄰菲啰咻分光光度法DL"502.26-2006)

3.3.1方法原理

在pH值為2.5?2.9的條件下(在該pH值條件下，F(xiàn)e3+被氨三乙酸掩蔽，因此Fe3+的干擾可以消

除)，亞鐵離子Fe?+與鄰菲啰咻生成紅色絡(luò)合物，此絡(luò)合物的最大吸收波長為510nm。在此波長下測定

生成紅色絡(luò)合物的吸光度，定量亞鐵離子。

3.3.2適用范圍

本方法適用于XY有限公司鍋爐用水和冷卻水中亞鐵離子含量為5pg/L-200pg/L水樣的測定。

3.3.3試劑

(1)鹽酸鄰菲啰咻溶液(0.025mol/L)

(2)氨基乙酸溶液(0.5mol/L)

(3)氨三乙酸溶液(O.lmol/L)

(4)緩沖試劑混合液

3.3.4分析步驟

(1)取樣瓶中加入濃鹽酸(每500mL水樣加濃鹽酸2mL)直接取樣。

(2)量取5mL?35mL水樣(依水樣中亞鐵含量而定，體積為V)至50mL容量瓶中。

(3)加入10mL緩沖試劑混合液，用水稀釋至刻度，搖勻。

(4)在分光光度計510nm波長下測定吸光度，根據(jù)測得的吸光度，查工作曲線或回歸方程計算得出亞

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鐵含量。

注：水樣應(yīng)為中性或弱酸性，否則應(yīng)預(yù)先調(diào)節(jié)pH值。由于亞鐵離子容易被氧化，現(xiàn)場取樣后應(yīng)立

即進(jìn)行測定。

3.3.5結(jié)果計算

水樣中亞鐵含量（pg/D按下式計算：

X（Fe2+）=a/Vx50

式中：X（Fe?+）—水樣中亞鐵含量，jjg/L；

a—由工作曲線查得或由回歸方程計算的亞鐵含量，Rg/L;

V一水樣的體積，mL；50—定容體積。

3.4全鐵的測定（磺基水楊酸分光光度法DL/T502.25-2006）

3.4.1方法原理

先將水樣中的亞鐵用過硫酸核氧化成高鐵，在pH值為9~11條件下，三價鐵離子與磺基水楊酸生

成黃色絡(luò)合物，此絡(luò)合物最大吸收波長425nm。

3.4.2適用范圍

本方法適用于鍋爐用水和冷卻水中全鐵含量為0.05mg/L~10.00mg/L水樣的測定。

3.4.3試齊JI

（1）試劑水：GB/T6903規(guī)定的I級試劑水。

（2）濃鹽酸（優(yōu)級純）。

（3）磺基水楊酸溶液：300g/Lo

（4）過硫酸錢：10g/L,此溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.4.4儀器

分光光度計可在425nm使用，配有10mm、50mm比色皿。

3.4.5分析步驟

（1）取樣瓶中加入濃鹽酸（每500mL水樣加濃鹽酸2mL）按DL/T502.2的規(guī)定直接取樣。

（2）取50mL水樣（體積V）于100mL~l50mL燒杯中，加入1mL濃鹽酸和1.00mL過硫酸鍍?nèi)芤海?/p>

煮沸濃縮至約20mL,冷卻后移至50mL容量瓶中，用少量水清洗燒杯2次~3次，洗滌液一并注入容量

瓶中（體積應(yīng)不大于40mL）。

（3）加入4.00mL磺基水楊酸溶液，搖勻，加濃氨水4.00mL,搖勻，使pH值為9~11。

（4）用試劑水稀釋至刻度，混勻后放置lOmin,用分光光度計，在波長425nm處，低濃度使用50mm、

高濃度使用10mm比色皿，以試劑水作參比測定吸光度。

（5）根據(jù)測得的吸光度，查工作曲線或由回歸方程計算鐵含量。

注1：水樣中鐵含量小于50Rg/L時，應(yīng)使用鄰菲啰咻法測定。

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注2：對帶色水樣，應(yīng)增加過硫酸筱加入量，并通過空白試驗扣除過硫酸鍍的含鐵量。

注3；過硫酸鍍?nèi)芤翰环€(wěn)定，應(yīng)先用現(xiàn)配。

注4：為保證顯色正常，應(yīng)注意氨水濃度是否可靠。

注5：為保證水樣不受污染，在使用取樣瓶、燒杯、容量瓶等玻璃器皿前，均應(yīng)用（1+1）鹽酸煮

洗。

3.4.6結(jié)果計算

水樣中含鐵量錯誤!未找到引用源。（Fe）（jjg/L或mg/L）按下式計算：

錯誤!未找到引用源。（Fe）=錯誤!未找到引用源。

式中：錯誤!未找到引用源。（Fe）-水樣中鐵含量，ug/L或mg/L；

a一由工作曲線查得的鐵含量，|Jg/L或mg/L；

V—水樣的體積，mL；

50—定容體積，mL。

3.5銅的測定（鋅試劑法GB/T13689-2007）

3.5.1方法原理

本方法是將水樣中的全銅溶解為離子態(tài)，在pH值為3.5?4.8的條件下與鋅試劑（C20H16O6N4SNa）

反應(yīng)形成藍(lán)色絡(luò)合物，然后在600nm波長下測定其吸光度。

在pH值為3.5?4.8范圍內(nèi)，鍥和鋅的干擾可忽略，此外水樣中可能存在的聯(lián)氨、三價鍋、三價鐵、

鋁、鈣、鎂、硅酸鹽等對測定無干擾，二價鐵共存時引起的干擾可加酒石酸消除。

3.5.2適用范圍

本方法適用于XY有限公司鍋爐給水、凝結(jié)水、蒸汽、水內(nèi)冷發(fā)電機(jī)冷卻水和爐水等水樣中銅含量

2.5pg/L~50pg/L的測定。

3.5.3試劑

本方法所用試劑，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。

（1）水：按GB水6682,一級。

（1）鹽酸（優(yōu)級純）

（2）鋅試劑溶液

（3）乙酸鏤溶液:500g/L

（4）酒石酸溶液：150g/L

3.5.4試驗步驟

（1）試樣瓶應(yīng)預(yù)先用溫?zé)猁}酸洗滌，再用水充分洗凈。采樣完畢，即刻加鹽酸于樣品中（每500mL樣

品加入2mL鹽酸），搖勻。

（2）取200mL水樣（銅含量在50口g/L以上時，適當(dāng)減少取樣量，用水稀釋至約200mL）,注入300mL

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錐形瓶中，加8mL濃鹽酸，小心煮沸濃縮至體積約為20mL?40mL。

(3)冷卻后全部移入100mL容量瓶，加25mL乙酸鍍?nèi)芤汉?mL酒石酸溶液，使pH值在3.5?4.8之

間。

(4)準(zhǔn)確加入0.2mL鋅試劑溶液發(fā)色，用水稀釋至刻度。以試劑空白作參比，用100mm長比色皿，

在600nm波長下測定吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出相對應(yīng)的銅含量(pg)o

注：每次配制鋅試劑溶液后，均應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。

3.5.5結(jié)果計算

銅含量以質(zhì)量濃度糖諛味找蜩用源.?計，數(shù)值以微克每升(pg/L)表示，按下式計算：

錯諛!未找到磯用源.i=M]/V|X1000

式中：

M1一從校準(zhǔn)曲線上查出的銅含量的數(shù)值，單位為微克(pg).

環(huán)一水樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

3.6硅的測定(GB/T12149-2007)

3.6.1方法原理

在pH值為1.1?1.3條件下，水中的可溶性硅與鋁酸鏤生成黃色硅鋁絡(luò)合物，用1-氨基-2-蔡酚-4-

磺酸(1-2-4酸)還原劑把硅鋁絡(luò)合物還原成硅鋁藍(lán)，用硅酸根分析儀測定其硅含量。

加入掩蔽劑-酒石酸或草酸可以防止水樣中磷酸鹽和少量鐵離子的干擾。

3.6.2適用范圍

硅酸根分析儀的方法適用范圍為。?50眼也。

本方法適用于XY有限公司鍋爐補(bǔ)給水、凝結(jié)水精處理、凝結(jié)水、精處理混床母管出口、除氧器、

給水、飽和蒸汽、過熱蒸汽、再熱蒸汽水樣和強(qiáng)堿性陰離子交換器和混床出水水質(zhì)中的硅含量。

3.6.3試劑

本方法所用試劑和水，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑和符合GB/T6682一級水的規(guī)定。

(1)酒石酸溶液：100g/L

(2)鋁酸鍍?nèi)芤海?5g/L

(3)1-2-4酸:1.5g/L

3.6.4分析步驟

(1)取100mL水樣注入塑料杯。

(2)加入3mL的鋁酸鍍?nèi)芤夯靹蚝蠓胖?min。

(3)加入3mL的酒石酸溶液混勻，放置Imin。

(4)加入1-2-4酸2mL混勻,放置8min。

(5)按照儀器要求，調(diào)整好儀器的上、下標(biāo)，將顯色液注滿比色皿，開啟讀數(shù)開關(guān)，儀表指示值即為

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水樣的含硅量。同時進(jìn)行空白試驗。

3.6.5計算結(jié)果

硅含量(SiO2)以質(zhì)量濃度p計，數(shù)值以微克每升(pg/L),按下式計算:

p=(C2-C|)100/V

式中：

C2—水樣的測定的數(shù)值pg/L；

G—空白試驗的測定樹脂pg/L；

100—水樣稀釋后的體積的數(shù)值mL；

V—被測水樣的體積的數(shù)值mL。

3.7氨的測定

3.7.1容量法(DL/T502.15-2006)

3.7.1.1方法原理

水中鍍鹽能與甲醛作用生成等物質(zhì)的量的酸(質(zhì)子化的六次甲基四胺和H+),反應(yīng)中生成H+的和質(zhì)子

化的六次甲基四胺用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。其反應(yīng)式如下：

+++

4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2O

++

(CH2)6N4H+3H+4OH=(CH2)6N4+4H2O

3.7.1.2適用范圍

適用于鍋爐用水和冷卻水中氨含量大于5mg/L水樣的測定。

本法作為我廠氨含量大時的備用方法。

3.7.1.3試劑

(1)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0。5moi/L]

(2)硫酸溶液[c(1/2H2S04)=0.025mol/L]

(3)甲醛溶液

(4)酚醐指示劑(10g/L乙醇溶液)

3.7.1.4分析步驟

(1)取水樣100mL,注入具有磨口塞的250mL錐形瓶中。

(2)加3滴酚醐指示劑，如呈現(xiàn)紅色，應(yīng)先用硫酸溶液中和至紅色消失，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

滴定至穩(wěn)定的微紅色(加入酚膚指示劑后，若不呈現(xiàn)紅色，可直接用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅

色)。

(3)加入5mL甲醛溶液后(若有錢鹽存在，則紅色即消失)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色為

止，記錄加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

注1：所用氫氧化鈉應(yīng)不含碳酸鈉，滴定時應(yīng)防止二氧化碳的影響。

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注2：中和時終點應(yīng)掌握準(zhǔn)確，以免影響分析結(jié)果。

3.7.1.5結(jié)果計算

水樣中氨含量XNH3(mg/L)按下式計算：

XNH3=錯誤!未找到引用源。1000

式中：

XNH3—水樣中氨含量,mg/L；

c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L；

a—加入甲醛后，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V—水樣的體積，mL；

17一氨的摩爾質(zhì)量，g/molo

3.7.2納氏試劑分光光度法(DL/T502.16-2006)

3.7.3方法原理

在堿性溶液中，氨與納氏試劑(Hgb?2KI)生成黃色的化合物。在波長425nm處進(jìn)行比色，求出

氨含量。

其反應(yīng)為：

NH3+2(Hgl2?2KI)+3NaOHTNH2?HgI?HgO(黃色)+4KI+3NaI+2H2。

3.7.3.1適用范圍

適用于鍋爐用水和冷卻水中氨含量0.1mg/L-3.0mg/L水樣的測定。

本方法適用于XY有限公司鍋爐給水、凝結(jié)水、循環(huán)冷卻水中的氨含量的測定。

3.732試劑及儀器

(1)I級試劑水(GB/T6903)

(2)氫氧化鈉溶液(320g/L)

(3)納氏試劑

(4)氫氧化鈉溶液(240g/L)

(5)酒石酸鉀鈉溶液(300g/L)

(6)硫酸鋅溶液(100g/L)

(7)碘溶液[c(l/2k)=0.002mol/L]

(8)分光光度計，可在425nm使用，配有10mm比色皿。

3.733分析步驟

(1)如果水樣渾濁，可向每100mL水樣中加入1mL硫酸鋅溶液，搖勻，緩慢攪拌下加入NaOH溶液,

直至pH約為10.5,靜置沉降后用中速濾紙過濾，棄去剛開始濾出的25mL濾液。取一定體積濾液或清

澈水樣(記錄體積V)至50mL容量瓶中，稀釋至刻度。

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(2)加入2滴酒石酸鉀鈉溶液，搖勻。加入1.00mL納氏試劑，搖勻。

(3)放置lOmin,以試劑空白為參比，在425nm處測量吸光度。

(4)根據(jù)測得的吸光度，查工作曲線或由回歸方程計算得出氨含量。

注：如水樣含有聯(lián)氨時，因聯(lián)氨與納氏試劑反應(yīng)也生成黃色化合物，產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。在聯(lián)氨含量小于

0.2mg/L時內(nèi)在加入納氏試劑前加入lmL0.002mol/L碘溶液，放置15min-20min以消除干擾。

3.734結(jié)果計算

水樣中氨含量XNH3(m