67.020X

00

DB36江 西 省 地 方 標 準DB36/T

食品快速檢測盲樣制備通用技術(shù)規(guī)范General

specifications

for

preparation

of

samples

for

testing江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)

布庫七七提供下載DB36/T

1335—2020庫七七提供下載 前言

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II1

范圍

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12

規(guī)范性引用文件

....................................................................

13

術(shù)語和定義

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14

要求

..............................................................................

25

評價

..............................................................................

36

原始記錄

..........................................................................

37

報告

..............................................................................

38

儲存和運輸

........................................................................

4附錄

A（資料性） 盲樣制備原始記錄模板................................................

5附錄

B（資料性） 盲樣制備報告模板....................................................

6附錄

C（資料性） 均勻性檢驗應(yīng)用實例..................................................

7附錄

D（資料性） 穩(wěn)定性檢驗應(yīng)用實例..................................................

8I庫七七提供下載DB36/T

1335—2020庫七七提供下載 本文件按照GB/T

草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由江西省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：江西省食品檢驗檢測研究院、南昌大學(xué)、廈門大學(xué)、江西農(nóng)業(yè)大學(xué)。棟。II庫七七提供下載DB36/T

1335—2020庫七七提供下載食品快速檢測盲樣制備通用技術(shù)規(guī)范1 范圍求。本文件適用于食品快速檢測盲樣制備。2 規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。CNAS-GL003 能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南RB/T

214 檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價

檢驗檢測機構(gòu)通用要求食品快速檢測方法評價技術(shù)規(guī)范（食藥監(jiān)辦科〔2017〕43號）3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1盲樣

blind

sample樣品的來源、濃度水平等信息的樣品。3.2陰性樣品

negative

某一種或幾種特定成份低于限量（指定含量）要求的樣品。3.3陽性樣品

positive

某一種或幾種特定成份高于限量（指定含量）要求的樣品。3.4均勻性

uniformity物質(zhì)的一種或幾種特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)。3.51庫七七提供下載DB36/T

1335—2020庫七七提供下載穩(wěn)定性

stability物質(zhì)的一種或幾種特性在一定時間跨度范圍發(fā)生改變的狀態(tài)。4 要求4.1 基質(zhì)要求選擇，必要時應(yīng)按照食品生產(chǎn)工藝制備添加樣品。也可直接選擇特定檢測項目相對應(yīng)的基質(zhì)。4.2 濃度要求4.2.1 待測物濃度水平值）的0.5、1、2倍水平或者其他可檢測區(qū)分的水平（不少于3個）；或者方法標稱檢出限0.5、1、2倍水平或者其他可檢測區(qū)分的水平（不少于3個）。4.2.2加標方式主要包括以下，也可組合使用：a）基質(zhì)空白加標:選擇基質(zhì)空白樣本，加入標準物質(zhì)，經(jīng)混合后達到預(yù)期濃度水平的過程；b）陰性樣品加標：選擇陰性樣本，加入標準物質(zhì)，經(jīng)混合后達到預(yù)期濃度水平的過程；c）其它加標方式：選擇已知濃度水平的樣本，加入標準物質(zhì)或陰性樣本或基質(zhì)空白，經(jīng)混合后達到預(yù)期濃度水平的過程。4.3 混合要求變?？沙槌錾倭繕悠愤M行待測物濃度水平預(yù)估，應(yīng)在常規(guī)實驗室采用參比方法進行檢測。4.4 分樣和編號要求根據(jù)合適的縮分方法進行分樣，每個盲樣樣品的量應(yīng)滿足檢測需要。盲樣制備完成后應(yīng)進行隨機編號處理，且編號具有唯一性。4.5 均勻性要求可采用單因子方差分析法對檢驗中的結(jié)果進行統(tǒng)計處理。按照CNAS-GL003，若統(tǒng)計量F<自由度為（?，?）即給定顯著性水平α（通常α=0.05）的臨界值F（?，?），則表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的。4.6 穩(wěn)定性要求異。2庫七七提供下載DB36/T

1335—2020庫七七提供下載按照CNAS-GL003，若t<顯著性水平α（通常）自由度為n+n的臨界值t（n+n），則兩個平均值之間無顯著性差異。5評價5.1均勻性檢測勻性檢驗。若必要，也可以在特性量可能出現(xiàn)差異的部位按一定規(guī)律抽取相應(yīng)數(shù)量的檢驗樣品。均勻性檢驗中所用的測試方法，應(yīng)優(yōu)先選擇參比方法。對檢驗中出現(xiàn)的異常值，在未查明原因之前，不應(yīng)隨意剔除。5.2 穩(wěn)定性檢測穩(wěn)定性檢驗的樣品應(yīng)從包裝單元中隨機抽取，抽取的樣品數(shù)具有足夠的代表性。的方法。穩(wěn)定性實驗應(yīng)選擇合適的時間跨度。5.3 測定賦值盲樣樣品應(yīng)在常規(guī)實驗室采用參比方法對待測物濃度進行測定賦值?？砂从嘘P(guān)規(guī)定進行測定賦值。也可從盲樣中抽取不少于10份樣品，以參比方法進行檢測，取平均值為待測物濃度值。6 原始記錄RB/T

要素：a）基質(zhì)信息；b）標準物質(zhì)信息；c）基質(zhì)加標；d）樣品數(shù)量；e）實驗環(huán)境信息f）參比實驗；g）測定賦值數(shù)據(jù)；h）均勻性和穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)；i）實驗日期；j）操作人員等。示例見附錄A。7 報告盲樣制備機構(gòu)應(yīng)對制備的樣品出具報告，內(nèi)容應(yīng)包括但不限于以下要素：a）制備機構(gòu)信息；b）樣本基質(zhì)信息；3庫七七提供下載DB36/T

1335—2020庫七七提供下載c）標準物質(zhì)信息；d）加標方式及操作過程；e）樣品編號與對應(yīng)濃度水平；f）參比實驗；g）均勻性和穩(wěn)定性檢驗結(jié)果；h）保存條件和有效期。示例見附錄B。8 儲存和運輸一致。如有條件，應(yīng)與穩(wěn)定性試驗的環(huán)境條件一致。4盲樣名稱基質(zhì)信息基質(zhì)名稱基質(zhì)來源基質(zhì)狀態(tài)標準物質(zhì)信息標準物質(zhì)名稱CAS化學(xué)式相對分子量基體/介質(zhì)質(zhì)量濃度不確定度儲存條件有效期證書編號研制單位基質(zhì)加標加標方式混合過程樣品數(shù)量濃度水平1濃度水平2濃度水平3實驗環(huán)境信息參比實驗參比方法使用儀器測定賦值數(shù)據(jù)濃度水平1濃度水平2濃度水平3均勻性檢驗數(shù)據(jù)濃度水平1判定結(jié)果濃度水平2α值濃度水平3F值穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)濃度水平1判定結(jié)果濃度水平2α值濃度水平3值實驗日期七七庫w.k提供下載DB36/T

1335—2020七七庫w.k提供下載AA附錄 A（資料性）盲樣制備原始記錄模板表A.1××盲樣制備原始記錄第

頁實驗人員： 5盲樣名稱制備機構(gòu)名稱聯(lián)系方式通訊地址基質(zhì)信息基質(zhì)名稱基質(zhì)來源基質(zhì)狀態(tài)標準物質(zhì)信息標準物質(zhì)名稱CAS化學(xué)式相對分子量基體/介質(zhì)質(zhì)量濃度不確定度儲存條件有效期證書編號研制單位基質(zhì)加標加標方式混合過程濃度賦值參比實驗參比方法使用儀器均勻性檢測要求和結(jié)果穩(wěn)定性檢測要求和結(jié)果mw.co七庫七w.k提供下載DB36/T

1335—2020mw.co七庫七w.k提供下載BB附錄 B（資料性）盲樣制備報告模板表B.1 ××盲樣制備報告第

頁批準人員：

批準人員：

樣品編號1212.261.8322.071.8732.242.0242.292.0651.931.9662.061.9972.062.0782.082.2292.201.94102.152.02總平均值2.132.00方差來源自由度平方和均方F樣品間90.0990.0110.503樣品內(nèi)100.2180.022DB36/T

1335—2020CC附 錄 C（資料性）均勻性檢驗應(yīng)用實例C.1 單因子方差分析以牛奶中三聚氰胺的均勻性檢驗為例說明單因子方差分析的應(yīng)用。隨機抽取10個樣品，每個樣品重復(fù)測試2次，測定結(jié)果見表。表C.1 牛奶中三聚氰胺均勻性測試結(jié)果單因子方差分析見下表。F

單因子方差分析見下表。F

臨界值F 0.05（9，10）=3.02.計算的F

值為0.503，該值<F

臨界值，表明在0.05顯著性水平時，樣品7第一次試驗第二次試驗樣品編號檢測結(jié)果（mg/kg）樣品編號檢測結(jié)果（mg/kg）12.4012.3922.3322.5632.4832.4142.3742.5652.7352.4362.4962.42平均值2.47平均值2.46DB36/T

1335—2020DD附 錄 D（資料性）穩(wěn)定性檢驗應(yīng)用實例D.1 t檢