TCD檢測(cè)器的常見故障及檢修方法氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器的故障排解1、橋電流故障高溫時(shí)，橋電流調(diào)不到最大額定值，即可認(rèn)為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障。線開路；橋路穩(wěn)壓電源有故障；橋路配置電路斷開或電流表有故障。2、基線調(diào)零故障橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后，分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕，使記錄器上的基線指示調(diào)零有故障。差太大。排解熱導(dǎo)不能調(diào)零故障，可按以下步驟進(jìn)展：整，觀看基線偏離是否逐步削減。調(diào)零旋鈕作用檢查：分別旋動(dòng)粗、中、細(xì)調(diào)旋鈕，觀看基線有否反響。量值，觀看是否相差太大。熱絲阻值間誤差檢查：對(duì)熱導(dǎo)池各級(jí)熱絲引出端插座進(jìn)展電阻阻值測(cè)量。處理。熱絲碰壁或玷污：熱絲碰壁可通過測(cè)量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證明檢測(cè)器的清洗一節(jié)。熱絲不對(duì)稱或引線接錯(cuò)：這通常發(fā)生于修理熱導(dǎo)池電路之后，遇到此種狀況橋路中兩上對(duì)臂的熱正好位于同一氣路。雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理：兩路流量相差過大可通過調(diào)整氣路掌握閥加以解決，但此時(shí)兩氣路不應(yīng)有泄漏。調(diào)零電路有開路。記錄器開路或無反響。3、基線噪聲與漂移造成熱導(dǎo)檢測(cè)器基線不穩(wěn)定的緣由很多，大約有幾十種，常見的有：電源電壓太低或波動(dòng)太大、同一相上的電源負(fù)載變動(dòng)太大；氣路出口管道中有冷凝物或異物；儀器接地不良；柱室溫控不穩(wěn)、檢測(cè)室溫控有波動(dòng)或漂移；載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完；穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥掌握精度差；雙柱氣路相差太大，補(bǔ)償不良；載氣出口有風(fēng)或出口處皂膜流量計(jì)中有皂液；柱填充物松動(dòng)；機(jī)械振動(dòng)過大；橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn)；柱中固定相流失；載氣流速過高；橋路配置電位器接觸不良；熱導(dǎo)池污染；熱敏元件局部過熱；電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開關(guān)接觸不良；鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁；橋電流過大。在色譜儀消滅基線不穩(wěn)故障時(shí)，首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)〕對(duì)基線的穩(wěn)定性影響卻會(huì)突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。區(qū)分故障根源，可按下述檢查步驟進(jìn)展之：降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低原來太大，需依據(jù)具體分析條件進(jìn)一步處理。是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允許柱子得以實(shí)現(xiàn)。對(duì)柱流失大進(jìn)展處理。首先應(yīng)疑心柱子是否充分老化，這可在上升柱溫條處理無明顯效果，可在柱溫處于150℃以上條件下，注入幾針蒸餾水作清洗試驗(yàn)〔每針進(jìn)水量可在10~20微升左右譜柱有雜質(zhì)污染；如水蒸氣清洗無效果，須考慮更換的色譜柱了。柱后氣路試漏。色譜柱到熱導(dǎo)檢測(cè)器之間的管路，包括熱導(dǎo)檢測(cè)器本身的簡(jiǎn)潔，只要堵住熱導(dǎo)池出口，觀看相應(yīng)氣路的流量計(jì)轉(zhuǎn)子是否降到零即可。更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時(shí)期之凈化器失效。載氣不純：盡管純度不高的氣源經(jīng)過一個(gè)良好的過濾、凈化器之后，可以盡可能的穩(wěn)定，而其正常應(yīng)用期限可達(dá)一年之久。清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時(shí)可先進(jìn)展蒸餾水或乙醇的注樣150℃10~20可認(rèn)為管路僅有稍微的玷污，仍可連續(xù)使用；如基線穩(wěn)定性無變化或變化不大，導(dǎo)池池腔是很簡(jiǎn)潔被污染的，因此在清洗時(shí)要重點(diǎn)處理?？諝鉂B入檢測(cè)器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導(dǎo)檢測(cè)漏氣的修復(fù)方法參見前述氣路泄漏的檢查與排解。TCD熱導(dǎo)時(shí)基線消滅有規(guī)律圓滑波浪形搖擺,波動(dòng)周期約為0.5min檢修方法增大流量以削減波動(dòng)周期。用手堵住氣路出口,轉(zhuǎn)子漸漸降到零。對(duì)柱室與檢測(cè)室溫控精度進(jìn)展檢查,都無相應(yīng)波動(dòng)。更換穩(wěn)壓閥后現(xiàn)象仍舊如故。將檢測(cè)室溫度由180℃降到150℃后,波動(dòng)完全消逝。緣由分析:檢測(cè)室處有少量冷凝物揮發(fā),致使基線產(chǎn)生波動(dòng)。其過程是冷凝物揮通常流量是有緩慢波動(dòng)的,約為1%影響甚微。而當(dāng)氣路不干凈時(shí)卻能引起較大的波動(dòng)。當(dāng)溫度降低時(shí),冷凝物揮發(fā)量下降。即使流量有波動(dòng)對(duì)基線也無可觀看影響。在熱導(dǎo)調(diào)零處基線不穩(wěn)、噪聲表現(xiàn)為無規(guī)章跳動(dòng)修理方法衰減增大時(shí),噪聲峰峰值隨之降低。預(yù)熱儀器2小時(shí)后基線正常。器充分預(yù)熱后,基線到達(dá)正常。不出峰與靈敏度太低檢修方法：進(jìn)展操作條件重復(fù)性檢查。應(yīng)核實(shí)操作條件是不是與原來的條件相接近。這里包括各氣路的流量值、柱溫及檢測(cè)器溫度;輸出衰減檔的位置;值接近,并準(zhǔn)時(shí)找出影響操作值復(fù)原的一些不利因素。緣由分析：此時(shí)應(yīng)疑心的因素只有兩個(gè),一是熱絲位置連線有誤,另一個(gè)就是熱峰的現(xiàn)象。在此狀況下往往還有雙向峰產(chǎn)生。對(duì)于熱絲外表嚴(yán)峻污染來說,應(yīng)首先嘗試清洗熱導(dǎo)池,無效時(shí)再考慮取下熱絲清洗及徹底更換。一、峰喪失注射器有毛?。河米⑸淦黩?yàn)證。未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用：檢查設(shè)定值進(jìn)樣溫度太低：檢查溫度，并依據(jù)需要調(diào)整柱箱溫度太低：檢查溫度，并依據(jù)需要調(diào)整無載氣流：檢查壓力調(diào)整器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速局部，重安裝二、前沿峰柱超載：削減進(jìn)樣量10~20度，以使峰分開樣品冷凝：檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫三、拖尾峰掉1~2圈，再重安裝〔不要超過柱最高溫度。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度10~20度，以使峰分開柱損壞：更換柱1~2圈，再重安裝四、只有溶劑峰注射器有毛病：用注射器驗(yàn)證。不正確的載氣流速〔太低：檢查流速，如有必要，調(diào)整之大注入量。柱箱溫度過高：檢查溫度，并依據(jù)需要調(diào)整柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性載氣泄漏：檢查泄漏處〔用肥皂水〕五、寬溶劑峰可能的緣由可承受的排解方法由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積；重安裝柱。進(jìn)樣技術(shù)差〔進(jìn)樣太慢：承受快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。樣品溶劑與檢測(cè)相互影響〔二氯甲烷/ECD：更換樣品溶劑。柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗分流比不正確〔分流排氣流速缺乏六、假峰1~2圈，再重安裝。幾次。樣品量太大：削減進(jìn)樣量。進(jìn)樣技術(shù)差〔進(jìn)樣太慢七、過去工作良好的柱消滅未區(qū)分峰柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。樣品進(jìn)樣量太大：削減樣品進(jìn)樣量進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：承受快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。1~2圈，并重安裝八、基線不規(guī)章或不穩(wěn)定1~2圈，并重安裝。檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。載氣掌握不協(xié)調(diào)；檢查載所源壓力是否充分。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。載氣有雜質(zhì)或氣路污染；更換氣瓶，使用載氣凈扮裝置清潔金屬管?！睩ID速，并依據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。檢測(cè)器出