ICS

23.040.20G

33DB35 DB35/T

1914—2020β晶型聚丙烯管材和管件中β晶含量的測(cè)定（X

射線衍射法）Determination

of

the

β

crystal

content

in

polypropylene

and

fittings

(X-raydiffraction

method) 福建省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB35/T

1914—2020 前言

................................................................................

II1

范圍

..............................................................................

12

規(guī)范性引用文件

....................................................................

13

術(shù)語(yǔ)和定義

........................................................................

14

原理

..............................................................................

15

儀器設(shè)備

..........................................................................

26

試樣準(zhǔn)備

..........................................................................

27

試驗(yàn)步驟

..........................................................................

28

結(jié)果表述

..........................................................................

39

試驗(yàn)報(bào)告

..........................................................................

3附錄

X

射線衍射儀技術(shù)要求和測(cè)試條件

..................................

5DB35/T

1914—2020 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T

1.1—2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由福建省塑料及其制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAFJ/TC

7）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、福建亞通新材料科技股份有限公司、福州大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙波、張欣濤、何芃、肖瀟、林偉、程氫、彭伏弟、陳曉梅、劉昌財(cái)、王濤、曹靜、鄭振環(huán)。IIDB35/T

1914—2020β晶型聚丙烯管材和管件中β晶含量的測(cè)定（X

1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用

X

射線衍射法對(duì)聚丙烯（PP）管道產(chǎn)品中β晶相對(duì)含量測(cè)試分析的一般方法。體樣品。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

塑料 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境JJG

629—2014 多晶X射線衍射儀3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1β晶型聚丙烯

polypropylene含有三方或六方晶體結(jié)構(gòu)的聚丙烯。聚丙烯在聚合或成型加工時(shí)通過添加一定量的β成核劑，或通過施加剪切、壓力等方式獲得β晶型聚丙烯。3.2PP中β晶含量β-crystallite

content

in

β晶在PP結(jié)晶部分中所占的比例。4 原理一種物相的X射線衍射圖譜是對(duì)該物相的晶體結(jié)構(gòu)特征表征。β晶型聚丙烯管材、管件中除含有β晶外，還含有α晶。采用X射線衍射測(cè)量試樣的衍射圖譜后，對(duì)β晶和α晶的主要結(jié)晶衍射峰運(yùn)用積分程序計(jì)算其積分強(qiáng)度，PP中β晶含量按照公式（1）計(jì)算：β

β300β300

α110

α(040)

α(130)

.........................

(1)式中：K

——PP中β晶含量，%；I——β晶（300）晶面的衍射峰積分強(qiáng)度，單位為每秒光子數(shù)（cps）；I——α晶（110）晶面的衍射峰積分強(qiáng)度，單位為每秒光子數(shù)（cps）；I——α晶（040）晶面的衍射峰積分強(qiáng)度，單位為每秒光子數(shù)（cps）；DB35/T

1914—2020I——α晶（130）晶面的衍射峰積分強(qiáng)度，單位為每秒光子數(shù)（cps）。5儀器設(shè)備5.1 X

射線衍射儀技術(shù)要求應(yīng)符合附錄A中A.1的規(guī)定。5.2 切割設(shè)備能夠?qū)⒃嚇忧懈罨蚪厝〕伤铚y(cè)試大小，且切割過程不得局部過熱。6 試樣準(zhǔn)備6.1 試樣制備利用切割設(shè)備從β-PP試樣上截取長(zhǎng)15

mm的小段，然后在小段試樣的外層徑向上切取寬度為10

mm試面厚度不小于1

mm。試樣制備過程如圖1所示。圖1 試樣制備示意圖6.2試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)除非規(guī)定了其他條件，按照GB/T

2918—2018的規(guī)定，試樣在（23±2）℃和相對(duì)濕度（50±5）%的條件下進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，不少于24

7 試驗(yàn)步驟7.1 取樣按照6.1的方法，在樣品上隨機(jī)制取5個(gè)平行試樣，試樣表面應(yīng)光潔平滑。7.2 裝樣面應(yīng)與試樣板保持在同一平面內(nèi)，并且固定用的橡皮泥或石蠟不得暴露于測(cè)試面上。Intensity(cps)DB35/T

1914—2020Intensity(cps)7.3 測(cè)試樣品按照附錄A中A.2的規(guī)定對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試。7.4 記錄曲線擬合，獲取β晶（300）、α晶（110）、α晶（040）和α晶（130）晶面的衍射峰積分強(qiáng)度。8結(jié)果表述8.1 圖示以掃描角度（2θ）與衍射峰強(qiáng)度關(guān)系曲線的形式顯示樣品X射線衍射譜圖，典型圖例如圖2所示。

2θ

(degree)圖2 典型β-PP

產(chǎn)品

X

射線衍射譜圖8.2計(jì)算的衍射峰積分強(qiáng)度。按照公式（1）計(jì)算出β晶含量。8.3結(jié)果表示計(jì)算結(jié)果以五次測(cè)定值的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)引用本標(biāo)準(zhǔn)；b) 試樣名稱、樣品描述及測(cè)試面尺寸相關(guān)信息；c) 儀器名稱及型號(hào)；DB35/T

1914—2020d)

試驗(yàn)前試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)；e)

X

射線衍射儀工作電壓、工作電流、角度范圍、掃描速度、狹縫參數(shù)；f)

以算術(shù)平均值表示β晶含量的結(jié)果；g)

試驗(yàn)日期、試驗(yàn)人員、審核人員。工作電壓/kV30～40接收狹縫/mm工作電流/mA30～400.5～4發(fā)散狹縫/（°）0.5數(shù)據(jù)點(diǎn)間隔（2θ）/(°)0.02防散射狹縫/（°）0.5掃描范圍（2θ）/（°）5～35DB35/T

1914—2020AA附 錄 A（規(guī)范性附錄）X

射線衍射儀技術(shù)要求和測(cè)試條件A.1 技術(shù)要