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碘值的測(cè)定一、碘值的定義二、測(cè)定原理三、測(cè)定步驟四、注意事項(xiàng)五、其它方法介紹碘值的測(cè)定一、碘值的定義1一、定義碘值又叫碘價(jià),是指在規(guī)定的條件下,每100g油料試樣發(fā)生加成反應(yīng)所需碘的質(zhì)量(g)。根據(jù)碘值的大小,可以判斷油料的不飽和程度,斷定油料的屬性和質(zhì)量。碘值越大,油料的不飽和程度越大,則不飽和鍵越多,抗氧化安定性越差,越容易被氧化而引起油脂的酸敗變質(zhì);碘值越低,則油脂熔點(diǎn)越高,常溫下就越接近固體。在硬化油的生產(chǎn)中,可以根據(jù)碘值大小計(jì)算氫化油脂所需的氫量及氫化程度??梢粤私庥椭慕M成,有無摻雜等。一、定義碘值又叫碘價(jià),是指在規(guī)定的條件下,每100g油料試樣2一些油料的碘值含量油脂分類:≤3.5航空煤油碘值含量<100不干性油脂≤10航空汽油碘值含量100~130半干性油脂>80陸地動(dòng)物脂肪碘值含量>130干性油脂100~170海洋動(dòng)物脂肪25~41牛油48~54豬油75~88橄欖油80~88茶油85~100花生油150~180桐油154~170魚肝油一些油料的碘值含量3測(cè)定碘值的方法氯化碘—乙酸法(韋氏法)碘酊法溴化碘法溴化法氯化碘—乙醇法
測(cè)定碘值的方法氯化碘—乙酸法(韋氏法)4二、氯化碘—乙酸法(韋氏法)原理
鹵素中的氯、溴、碘與不飽和物的作用是不同的,如氯與被測(cè)物即能起
加成反應(yīng)又能發(fā)生取代作用。用碘與被測(cè)物反應(yīng)時(shí)只慢慢吸收,起加成作用。但不能產(chǎn)生飽和反應(yīng)物,所以在測(cè)定碘值時(shí),不能使用單質(zhì)的碘而是用氯化碘的冰醋酸溶液來代替,這樣可以得到完全飽和的化合物。根據(jù)氯化碘的用量解開計(jì)算出碘值。用氯化碘與油脂中不飽和脂肪酸起加成反應(yīng),然后用硫代硫酸鈉滴定過量的氯化碘和碘分子,計(jì)算出以油脂中不飽和酸所消耗的氯化碘相當(dāng)?shù)牧虼蛩徕c溶液的體積,再計(jì)算出碘值。反應(yīng)式如下:
I2
+
Cl2
→
2ICl
R1CH=CHR2
+
ICl
→
R1CHICHClR2
ICl
+
KI
→
KCl
+
I2
I2
+
2Na2S2O3
→
2NaI
+
Na2S4O6二、氯化碘—乙酸法(韋氏法)原理鹵素中的氯、溴、碘與不飽和5碘值計(jì)算公式
碘值計(jì)算公式
6三、步驟用減量法稱取適量食用油樣品于500ml碘量瓶中,加入10ml---氯甲烷,輕輕搖動(dòng)使油樣溶解,準(zhǔn)確加入25.00ml韋氏液,塞緊瓶塞,并用少量碘化鉀液封口,搖勻后于暗處(室溫20℃)反應(yīng)60分鐘,取出沿瓶口加入10m120%碘化鉀溶液,稍加搖動(dòng),以100ml水沖洗瓶塞及瓶口后,用0.1
mol·L
1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加入2mlO.5%淀粉溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色恰好消失即終點(diǎn),記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
三、步驟用減量法稱取適量食用油樣品于500ml碘量瓶中,加入7稱取油脂樣品,置于定碘瓶中,加無水乙醇(10~15)mL,使樣品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加溫到(50~60)℃至完全溶解,冷卻。精確移取25
mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并徹底冷卻了的樣品液中,加水200
mL,塞緊瓶塞,充分搖蕩,使成乳濁狀,放置陰涼處5
min。然后以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺黃色,加1%淀粉液約l
mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。稱取油脂樣品,置于定碘瓶中,加無水乙醇(10~15)mL,使8四、注意事項(xiàng)氯化碘溶液:溶解16.24
g氯化碘于1
000
mL
冰乙酸中;韋氏溶液配制方法:溶解13
g碘于1
000
mL冰乙酸中,然后置于1
000
mL棕色瓶中。冷卻后倒出(100---200)mL于另一棕色瓶中,置陰涼處供調(diào)整之用。通入氯氣至剩余的(800----900)mL碘溶液,至溶液由深色逐漸變淡直到橘紅色透明為止。四、注意事項(xiàng)氯化碘溶液:溶解16.24
g氯化碘于1
0009五、其它方法溴化碘法
測(cè)定方法:將準(zhǔn)確稱量的試樣置于一玻塞碘瓶?jī)?nèi),溶解于氯仿中,加入精確量的哈納斯試劑,在充分混合后,置碘瓶于暗處1h(哈納斯試劑是碘溴化合物在濃乙酸中的溶液,在此條件下碘緩慢地加成為雙鍵。為了反應(yīng)完全,鹵素必須大為過量)。同時(shí)作一空白試劑。在規(guī)定時(shí)間到達(dá)后,加入碘化鉀終止反應(yīng)并用水稀釋以免碘的損失。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉滴定存在的碘。空白滴定和試液滴定的相差量即為試樣所吸收的碘。每100g試樣吸收的碘即為碘值。五、其它方法溴化碘法
10氯化碘—乙醇法碘乙醇溶液和水作用生成次碘酸,次碘酸和乙醇反應(yīng)生成新生態(tài)碘,再和油脂分子中的不飽和脂肪酸起加成反應(yīng),剩余的碘,以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式如下:I2
+
H2O
→
HIO
+
HI
2HIO
+
C2H5OH
→
I2
+
CH3CHO
+
2H2O
R1CH=CHR2
+
2HIO
+
C2H5OH
→
R1CHI—CHIR2
+
CH3CHO
+
2H2O
I2
+
2Na2S2O3
→
2NaI
+
Na2S4O6
優(yōu)點(diǎn):迅速、簡(jiǎn)便、耗費(fèi)小,所得結(jié)果符合要求。同時(shí)方法本身又能檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因?yàn)榉磻?yīng)完成后,氫碘酸留在溶液中,可在測(cè)定碘值后,再測(cè)氫碘酸,便可核對(duì)結(jié)果。氯化碘—乙醇法11溴化碘法
測(cè)定方法:將準(zhǔn)確稱量的試樣置于一玻塞碘瓶?jī)?nèi),溶解于氯仿中,加入精確量的哈納斯試劑,在充分混合后,置碘瓶于暗處1h(哈納斯試劑是碘溴化合物在
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