純苯化驗(yàn)操作規(guī)程崗位職責(zé)主要職責(zé)職屬班長(zhǎng)領(lǐng)導(dǎo)，完成中控交給的各項(xiàng)任務(wù)；檢驗(yàn)應(yīng)依據(jù)國(guó)家公布的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展；和化驗(yàn)室的規(guī)章制度；假，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤；檢驗(yàn)結(jié)果經(jīng)班長(zhǎng)審核后報(bào)給中控崗位和相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)；細(xì)心疼惜和使用儀器，始終保持良好狀態(tài)，符合精度要求；負(fù)責(zé)本室及轄區(qū)的衛(wèi)生清潔、安全文明；負(fù)責(zé)裝置區(qū)和罐區(qū)的各項(xiàng)化驗(yàn)工程的測(cè)定。負(fù)責(zé)純苯生產(chǎn)過程中和出廠的分析檢驗(yàn)。交接班檢查上班原始記錄，把握上班生產(chǎn)狀況。〔色譜儀、微庫(kù)倫儀、及其他工具〕完好狀況及標(biāo)液使用狀況，并相互確認(rèn)。檢查操作室衛(wèi)生狀況，在得到接班認(rèn)可后，方可接班。操作方法：純苯分析規(guī)程;主題內(nèi)容及適用范圍：品的出廠檢驗(yàn)和車間產(chǎn)品質(zhì)量掌握分析。2.1.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB3409－89石油苯標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求：外觀：透亮液體，無(wú)不溶于水，及機(jī)械雜質(zhì)。技術(shù)條件工程外觀不深于

質(zhì)量指標(biāo)優(yōu)級(jí)品 一級(jí)品 合格品溶于水及機(jī)械雜質(zhì)20

試驗(yàn)方法目測(cè)〔1〕GB/T3143餾程范圍，℃

876-8878-881 GB/T20238179.6-8— GB/T31460.5酸洗比色

于1000ml稀酸中含0.1g重溶液

酸層顏色不深于1000ml稀酸中含0.2g重鉻酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液

GB/T2023中性試驗(yàn)

2 3 SH/T0253中性 GB/T1816〕℃不低于mg/100ml不大于

5.40

5..355

5.00—

GB/T3145GB/T320999.90于

99.60 -- GB/T2283—2023100ml20±3℃下觀看，應(yīng)是透亮，無(wú)不溶水及機(jī)械雜質(zhì)。試驗(yàn)方法：顏色的測(cè)定：方法提要：〔每升含2mg1mg鉑的溶液的顏色〕表示。儀器和試劑100ml，無(wú)色玻璃制品并帶玻璃磨口塞。提高顏色的觀看效果。分光光度計(jì)：透光精度等于或高于0.5%鹽酸：分析純，符合GB622的《鹽酸》要求六水合氯化鈷，分析純氯鉑酸鉀，分析純。標(biāo)準(zhǔn)比色母液的制備〔500鉑-鈷單位〕氯鉑酸鉀〔K2PtCL6，分析純〕1.000g氯化鈷〔CoCL2.6H2O0.001g.溶于適量水中，參加100ml1000ml容量瓶中，并用水稀釋至500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)溶液。放于暗處，有效期為一年標(biāo)準(zhǔn)比色母液可以用分光光度計(jì)以1cm的比色皿按以下波進(jìn)步行檢查，其消光值范圍是：波長(zhǎng)〔mm〕 消光值430 0.110-0.120455 0.130-0.145488 0.105-0.120510 0.055-0.065標(biāo)準(zhǔn)鉑鈷比照溶液的配制100ml具塞比色管中用蒸餾水稀釋至刻度線并混合均勻。取標(biāo)準(zhǔn)比色母液毫升相應(yīng)顏色Hazen單位鉑鈷色號(hào)取標(biāo)準(zhǔn)比色母液毫升相應(yīng)顏色Hazen單位鉑鈷色號(hào)00189015201002102512531530150420351755254020063050250735603008407035010508040012609045014701005001680測(cè)定步驟:觀看，直至獲得最接近標(biāo)準(zhǔn)比色液的鉑-鈷色號(hào)。允許差平行測(cè)定結(jié)果得差值不超過2個(gè)號(hào)數(shù)，取平均值為測(cè)定結(jié)果。密度的測(cè)定：方法提要;在規(guī)定溫度范圍內(nèi)測(cè)定純苯密度〔單位體積內(nèi)所含純苯的質(zhì)量，其單位20℃的密度。儀器2.1.4.2.2.10.8500－0.9000，g/cm30.0005g/cm3。溫度計(jì)：0-50℃0.2℃220mm。50mm，340。測(cè)定步驟：度范圍時(shí)，將密度計(jì)輕輕插入，待密度計(jì)與溫度計(jì)均穩(wěn)定時(shí)，讀記試樣溫度，并ρ密度計(jì)不能與量筒壁接觸，彎月面的外形應(yīng)保持不變。分析結(jié)果的計(jì)算：中選用密度計(jì)分格值為0.0005g/cm3按下式計(jì)算：ρ =ρt*M ρt=ρ+C20式中：ρ —20℃時(shí)的密度，g/cm3。20ρt℃時(shí)的密度，g/cm3。C—密度計(jì)的校正值。t—試驗(yàn)時(shí)試樣的溫度℃。允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.0005g/cm3，取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。餾程的測(cè)定方法原理：100mL所得的數(shù)據(jù)，通過計(jì)算得到被測(cè)樣品的餾程。儀器：蒸餾瓶，用硬質(zhì)玻璃燒制成。單球分餾管。1ml；95－100ml，分刻度為0.1ml.水冷凝管：用硬質(zhì)玻璃燒制成，壁厚1.0-1.5mm.牛角管：用硬質(zhì)玻璃燒制成。溫度計(jì)170mm±10mm,50mm±1mm3mm。氣壓計(jì):掛式，動(dòng)槽水銀氣壓計(jì)有650mm±1mm，厚3mm。2.1.4.3.2.10石棉蓋。2.1.4.3.2.11試劑氫氧化鉀或氫氧化鈉：化學(xué)純。無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純儀器安裝：100mL，蒸餾瓶底與石棉網(wǎng)圓孔應(yīng)保持嚴(yán)密無(wú)縫。25mm，但不得插入標(biāo)線以下試驗(yàn)步驟火蒸餾，初餾點(diǎn)在150℃以下的試樣，從加熱到初餾的時(shí)間為 5-10min；初餾點(diǎn)在150℃以上的試樣為整個(gè)蒸餾過程流速應(yīng)保持在每分鐘4-5ml。記錄第一滴餾出液自冷凝管末端滴下時(shí)的溫度為初餾點(diǎn)。為終餾點(diǎn)。3min倒入蒸餾瓶中，再倒回量筒中，測(cè)其總體積與100ml1%時(shí)，須對(duì)儀器和個(gè)連接局部進(jìn)展檢查，使其嚴(yán)密后重進(jìn)展試驗(yàn)2.1.4.3.5.53min，讀記餾出液總體積。結(jié)果計(jì)算：按下式計(jì)算：/m*100%1式中：m—試樣質(zhì)量，gm180℃前餾出液的質(zhì)量，g1---觀看所記溫度按下式進(jìn)展補(bǔ)正t＝t+△t1+△t2+△t30t＝t1-△t1-△t2-△t3式中;t－試驗(yàn)觀看所得的溫度，℃0△t1－溫度計(jì)本身的校正值，℃△t2－水銀柱外露局部溫度的補(bǔ)正值，℃△t2△t2=0.00016H(ta-tb)△t3=0.0009〔273+ta〕(101.3-P)式中：T1—規(guī)定的餾出溫度，℃水銀的視膨脹系數(shù)P－試驗(yàn)室大氣壓，換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，kpa△t3△t3=k(101.3-P)k物質(zhì)物質(zhì)苯K=0.320+0.0014〔101.3-P〕允許誤差;0.10.1%酸洗比色的測(cè)定方法提要：色。試劑和溶液：比色管，容量瓶，移液管或滴定管，濃硫酸〔優(yōu)級(jí)純〕重鉻酸鉀，二次蒸餾水標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制;120℃烘干至恒重，稱取2.5±0.0002g，50ml50ml500ml1:11:1稱為原液。配制后保存于暗處，每月配置一次。比色液的配制：用移液管或滴定管移去原液之干凈的100ml中，及標(biāo)準(zhǔn)比色管，磨口處應(yīng)用石蠟密封。此標(biāo)準(zhǔn)比色液每月配置一次。2.1.4.4.2.3.3有機(jī)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)比色液配制表色號(hào)重鉻酸鉀，g/l原液加ml1:1色號(hào)重鉻酸鉀，g/l原液加ml1:110.05199100.70148620.10298110.80168430.15397120.90188240.20496131.00208050.25595141.5.307060.30694152.00406070.40892163.00604080.501090174.00802090.601288185.001000測(cè)定步驟5ml5ml〔95±0.5％5mi〔每為準(zhǔn)，比色管后面要有白紙，以免外界顏色的影響。周密度平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的差數(shù)，不應(yīng)超過一個(gè)比色號(hào)。假設(shè)平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間有差數(shù)時(shí)，則取大值作為測(cè)定結(jié)果：總硫含量的測(cè)定方法提要;I-發(fā)生如下反響：3I-+SO+HO SO+I-+2H+3 2 2 3 33發(fā)生如下反響：3I--2e I-3 3儀器微庫(kù)侖儀，WK-2D型，微庫(kù)侖分析軟件，電腦掌握，直接讀數(shù)。微量注射器，10uL；試劑碘化鉀〔分析純〕；〔分析純〕；碘〔分析純〕；甲苯或苯〔均不能含有硫〕：分析純；疊氮化鈉〔NaN3〕；二丁基硫(CH蒸餾水；

S)

〔純度不低于98%〕；氧氣〔可用一般氧氣〕；硫標(biāo)樣(小于10ng／ul的硫標(biāo)樣可在中科院購(gòu)置)。預(yù)備工作電解液的制備：;將0.5克KI和0.6克NaN 3用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，加5毫升冰乙酸，用水稀釋至刻線,儲(chǔ)存于棕色瓶置于暗處。硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液的制備:0.0001g用無(wú)硫的苯或甲苯或無(wú)硫的正己烷稀釋至肯定的體積，搖勻備用。標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫含量按下式計(jì)算：X m×32.07106aV·MX —標(biāo)準(zhǔn)溶液 中硫含量，ng/uL；m —噻吩或二丁基硫的質(zhì)量，g；a —噻吩或二丁基硫的純度，%；V —苯或甲苯或正己烷所稀釋至的體積；M —噻吩或二丁基硫的分子量；32.07 —硫的分子量。WK-2D〕氣〔氧氣〕管線，并接通氣源〔見圖1〕。用電解液沖洗滴定池23次，然后將電解液注入滴定池中，液面應(yīng)高于電極510mm并將庫(kù)侖儀各電解電極對(duì)的引線分別連接電解池各相應(yīng)的接線端子上(見圖2).2電解池700—750〔見3〕3180mV，否則重清洗更換電解及各電極。在工作檔設(shè)置偏壓、高含量〔1000mg/L以上〕偏壓設(shè)在125145mV之間；標(biāo)樣進(jìn)樣1uL2uL〔輸入實(shí)際進(jìn)樣量〕；積分電阻設(shè)在0.2K左右；放大倍率設(shè)在120左右；氮?dú)庠O(shè)在210mL/min左右，氧氣設(shè)在110150mL/min；...5/0ml1156L〔輸入實(shí)際進(jìn)樣量(積分電阻設(shè)在6k左右，放大倍數(shù)設(shè)在160左右，氮?dú)庠O(shè)在“f1“、“f2“等〕,“f1“、“f2“等〕,只要每次進(jìn)樣前按一下“Enter“ 鍵，或單擊“啟動(dòng)“按鈕,就可以進(jìn)展標(biāo)樣的連續(xù)分析，假設(shè)出峰太小或拖尾大，可單擊“完畢積分“按鈕,強(qiáng)行停頓數(shù)據(jù)的積分。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí)，其轉(zhuǎn)化率應(yīng)在75％115％之間。進(jìn)樣時(shí)可以用自動(dòng)進(jìn)樣器，也可以手動(dòng)進(jìn)樣，手動(dòng)進(jìn)樣肯定撐握快慢合適。無(wú)論自動(dòng)進(jìn)樣還是手動(dòng)進(jìn)樣，做標(biāo)樣轉(zhuǎn)化率必需做三針以上，三針的偏差即進(jìn)樣的各環(huán)節(jié)，重進(jìn)樣做轉(zhuǎn)化率，直至合格。轉(zhuǎn)化率求平均值含量在2mg/L左右，偏壓設(shè)在155165mV之間；標(biāo)樣進(jìn)樣6uL〔輸入實(shí)際進(jìn)樣量〕；積分電阻設(shè)在610K左右；放大倍率設(shè)在160左右；氮?dú)庠O(shè)在210mL/min左右，氧氣設(shè)在110130mL/min；氣體樣品進(jìn)樣體積以毫升計(jì)。D.降偏壓時(shí)，不能大幅度的降。原則上以每次5mV為宜，偏壓確定以峰形推斷，以峰上升下降速度適宜，峰形不超調(diào)，不變形為度。氮?dú)狻⒀鯕獾牧髁勘纫赞D(zhuǎn)化率來推斷，在適宜的范圍不能大幅度的升降，以每次調(diào)一小格后視進(jìn)樣的轉(zhuǎn)化率來推斷最正確流速，氧氣用量高或低都可能造成二氧化硫的轉(zhuǎn)化率偏低。設(shè)定值后，并且經(jīng)調(diào)整，基線平穩(wěn)后。在庫(kù)侖分析系統(tǒng)軟件中點(diǎn)選其它參數(shù)設(shè)定，以分析10mg/L 液體硫標(biāo)樣為例，單擊“參數(shù)設(shè)定“項(xiàng)，然后指向“其它參數(shù)設(shè)定“，單擊該項(xiàng)，彈出“其它參數(shù)設(shè)定“ 對(duì)話框，如圖4所示，單擊“元素狀態(tài)選擇“ 框中的“液體“；“含量單位選擇“ 動(dòng)選中“mg/L “；“分析元素選擇“ 框中的“硫“；“標(biāo)樣/樣品選擇“ 框中的“標(biāo)樣“；“元素含量選擇“ 框中的“低“〔高或低由硫含量打算，通常高于1000 mg/L ，選擇“高“檔反之選“低“〕,最終按確定鍵。然后依據(jù)樣品的含硫狀況，選擇相應(yīng)濃度的硫標(biāo)樣，在主窗體中單擊“標(biāo)樣濃度“、“進(jìn)樣體積“ 數(shù)據(jù)輸入框中。然后參考8.5.5設(shè)定好相應(yīng)的“積分電阻“和相應(yīng)的“放大倍率“及適宜的進(jìn)樣體積，即可以開頭進(jìn)樣做標(biāo)樣的轉(zhuǎn)化率。進(jìn)樣步驟如下。單擊“啟動(dòng)“按鈕，或按一下快捷鍵“Enter“后，“啟動(dòng)“按鈕名稱變?yōu)椤罢诜e分“，即可進(jìn)樣。出峰完畢后，自動(dòng)顯示轉(zhuǎn)化率及其序號(hào)〔如f1“、“f2“等〕,只要每次進(jìn)樣前按一下“Enter“ 鍵或單擊“啟動(dòng)“按鈕,就可以進(jìn)展標(biāo)樣的轉(zhuǎn)化系統(tǒng)分析完成后，就可進(jìn)展樣品分析。選擇“樣品/標(biāo)樣選擇“框中的“樣品“，其余分析步驟與以上分析標(biāo)樣的步驟一樣，在連續(xù)分析3至6次后，求出樣品的平均含量，樣品分析完畢后，單擊“斷開聯(lián)接“后，單擊“保存“圖標(biāo)，彈出“保存樣品分析完畢后，單擊“斷開聯(lián)接“后，單擊“保存“圖標(biāo)，彈出“保存采樣數(shù)據(jù)文件“對(duì)話框，輸入文件名保存結(jié)果，單擊“翻開“圖標(biāo)，彈出“翻開采樣數(shù)據(jù)文件“對(duì)話框，選擇需要翻開的數(shù)據(jù)文件，彈出“顯示頁(yè)面選擇“對(duì)話框，即可顯示或打印結(jié)果2小時(shí)左右，必需補(bǔ)加電解液，補(bǔ)加時(shí)，先從碘臂放出25滴電解液〔放出游離碘，不行過量放出〕，然后在電解池上側(cè)補(bǔ)加口，注入電解液至適宜位置后，再?gòu)牡獗酆完帢O臂各放2-5滴電解液。2針相大，需重再重做幾次標(biāo)樣轉(zhuǎn)化率。把滴定池與裂解管斷開，給滴定池?fù)Q上穎電解液。關(guān)閉氣路閥，待爐溫冷卻12小時(shí)后，關(guān)閉溫度掌握流量器電源，整理好儀器。：中性試驗(yàn)的測(cè)定方法提要2145230液的酸堿性表示產(chǎn)品的酸堿性3驟;2..21:10比色管中，再緩緩地注入75ml2.....:0L30min2.....:0001L2.....:Gm89m水2.1溶液:10g/L1g酚酞，溶于95%乙醇中，并稀至100mL。2.1.4.6.2.6甲基橙指示溶液:1g/L溶液，稱取0.1g甲基橙，溶于70℃的蒸餾水中，冷卻后用蒸餾水稀至100mL。2.1.4.6.GB1999試驗(yàn)步驟100mL10mL2min,靜置分層。將下層水溶液放入試管中，先向試管中參加酚酞指示溶液1滴，顯紅色為堿性，如不顯紅色，再向試管中參加甲基橙指示溶液1滴，顯紅色為酸性，如不顯紅色，則為中性試驗(yàn)結(jié)果試樣為酸性、堿性或中性：結(jié)晶點(diǎn)方法提要在規(guī)定的冷卻條件下，當(dāng)被測(cè)試樣冷卻到肯定溫度，在有固體析出后，溫度復(fù)又上升，上升到達(dá)最高溫度即為結(jié)晶點(diǎn)。儀器小試管：長(zhǎng)125-127毫米，外徑15-16毫米。在從管底至高522.1.4.7.2.2大試管：長(zhǎng)150-15225-27溫度計(jì)：刻度分度0.02℃。〔或用其它容器，0℃1272.1.4.7.2.51-2狀態(tài)，并使螺旋的環(huán)能在小試管內(nèi)壁和溫度計(jì)棒之間環(huán)形空間內(nèi)自由移動(dòng)，攪拌時(shí)可用手工攪拌，也可以借助外部電磁鐵的磁性攪拌器進(jìn)展攪拌，每分60預(yù)備工作插入孔中，在插溫度的孔旁再打一小孔，將攪拌器桿穿過小孔中，并使其可上下自由移動(dòng)。將小試管插入孔中，直插至管口與軟木塞上邊緣齊平，并使兩管中心線相重合。在冷浴中裝好碎冰〔0℃。試驗(yàn)步驟將混合均勻的試樣傾入小試管中至刻度線，用滴管參加蒸餾水14.0-4.4℃的刻線與軟木塞的上邊緣齊平，溫度計(jì)水銀球在試管中心，溫度計(jì)的8-10〔或已調(diào)好在0℃的制冷設(shè)備〕的冷浴中，在不斷攪拌下冷卻小試管內(nèi)的試樣至6℃時(shí)，馬上冷浴中，連續(xù)冷卻。30溫度，此點(diǎn)溫度即為含水試樣結(jié)晶點(diǎn)。讀取溫度時(shí)，讀取至0.01℃。如最高溫度恒定少于30秒，或最低點(diǎn)溫度最高點(diǎn)溫度不明顯時(shí)須重測(cè)定。成不含水試樣結(jié)晶點(diǎn)報(bào)出。+△t1+△t2+0.090式中：t0t1—溫度計(jì)本身校正值，按校正表進(jìn)展補(bǔ)正△t2—汞柱外露局部的校正值含水試樣換算成不含水試樣的校正值t20.01℃時(shí)可以不進(jìn)展△t22.1.4.7.50.02℃，0.04℃。試驗(yàn)結(jié)果取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果蒸發(fā)剩余物的測(cè)定方法提要3/4空氣流淌中加熱蒸發(fā)至干，測(cè)定皿的增重，此增量即為試樣的蒸發(fā)剩余物。儀器和試劑2.1.4.8.2.1蒸餾水；去離子水，或相當(dāng)純度的水80—100mm，25—30mm，2g105±30℃分析天平；感量0.0001g蒸餾儀器：包括蒸餾燒瓶、單球分餾管、水冷卻管、牛角管等，量筒：100mL，具有刻度對(duì)處裝有進(jìn)氣管和出氣管。流量計(jì)：流量上限為0.5m/h。金屬鉗、漏斗、濾紙和枯燥器等試驗(yàn)室用品。測(cè)定步驟試驗(yàn)前先用丙酮洗凈鋁皿,再用蒸餾水沖洗，最終再用丙酮洗一次，將鋁皿放入電熱恒溫枯燥箱中，在105f3℃下枯燥1h，取出后放在密閉的枯燥器中冷30min。用金屬鉗攝取鋁皿到分析天平上稱量，稱準(zhǔn)至0.1mg，再烘干30min，冷卻20min，稱量，直至恒重。用濾紙過濾試樣，棄去最初的10mL濾液，量取100mL濾過的它方法加熱蒸餾燒瓶，進(jìn)展蒸餾，蒸餾速度約為每秒2滴〔4—5mL/min〕，直到量筒中達(dá)75mL餾出物為止，馬上撤去熱源。里已冷卻的殘液倒入鋁皿中，將燒瓶倒立鋁皿上至少15s。將蒸發(fā)罩蓋上，施緊螺母，將