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2023年高考真題變式分類匯編：常用儀器及其使用2

一、選擇題

1．（2022·海南）下列實驗操作規(guī)范的是（）

A．過濾B．排空氣法收集C．混合濃硫酸和乙醇D．溶液的轉移

A．AB．BC．CD．D

【答案】B

【知識點】常用儀器及其使用；過濾；氣體的收集

【解析】【解答】A．過濾時，漏斗下端應緊靠燒杯內壁，A不符合題意；

B．CO2的密度大于空氣，且不與空氣中的成分反應，可用向上排空氣法收集，B符合題意；

C．濃硫酸密度大于乙醇，混合濃硫酸和乙醇時，應將濃硫酸緩慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C不符合題意；

D．轉移溶液時，應使用玻璃棒引流，D不符合題意；

故答案為：B。

【分析】A.過濾時，漏斗下方應緊靠燒杯內壁；

B.二氧化碳密度大于空氣；

C.濃硫酸密度大于乙醇，兩者混合時，應將濃硫酸加入乙醇中；

D.轉移溶液時，應用玻璃棒引流。

2．（2022·浙江6月選考）名稱為“吸濾瓶”的儀器是（）

A．B．

C．D．

【答案】D

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．圖示儀器為蒸餾燒瓶，A不符合題意；

B．圖示儀器為分液漏斗，B不符合題意；

C．圖示儀器為容量瓶，C不符合題意；

D．圖示儀器為吸濾瓶，其特征是一個厚壁的帶分支的錐形瓶，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】吸濾瓶是一種類似有一個分支的錐形瓶。

3．（2022·湖南）化學實驗操作是進行科學實驗的基礎。下列操作符合規(guī)范的是（）

A．堿式滴定管排氣泡B．溶液加熱C．試劑存放D．溶液滴加

A．AB．BC．CD．D

【答案】A

【知識點】化學試劑的存放；常用儀器及其使用；酸（堿）式滴定管的使用

【解析】【解答】A．堿式滴定管排氣泡時，把橡皮管向上彎曲，尖嘴向上，輕輕擠壓玻璃珠附近的橡皮管，趕出氣泡，A符合規(guī)范；

B．用試管加熱溶液時，試管夾應夾在距離管口的處，B不符合規(guī)范；

C．鹽酸屬于無機物，酸；NaOH屬于無機物，堿；乙醇屬于有機物，實驗室中，鹽酸和NaOH要分開存放，有機物和無機物要分開存放，C不符合規(guī)范；

D．用膠頭滴管滴加溶液時，不能伸入試管內部，應懸空滴加，D不符合規(guī)范；

故答案為：A。

【分析】A.將橡皮管的尖嘴向上，擠壓橡皮管中的玻璃珠可排出堿式滴定管中的氣泡；

B.用試管加熱溶液，試管夾應夾在距離管口的處；

C.實驗室存放試劑時，酸、堿分開存放，有機物和無機物分開存放；

D.膠頭滴管不能伸入試管內。

4．（2022·浙江模擬）蒸餾過程中用不到的儀器是()

A．B．

C．D．

【答案】B

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】蒸餾時用到的儀器有帶鐵圈的鐵架臺、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管、錐形瓶（接收器），不需要用到球形干燥管；

故答案為：B。

【分析】蒸餾所需的儀器為：帶鐵圈的鐵架臺、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管、錐形瓶（接收器）。

5．（2022·溫州模擬）名稱為“蒸發(fā)皿”的儀器是（）

A．B．

C．D．

【答案】A

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．儀器名稱是蒸發(fā)皿，A符合題意；

B．儀器名稱是坩堝，B不符合題意；

C．儀器名稱是蒸餾燒瓶，C不符合題意；

D．儀器名稱是燒杯，D不符合題意；

故答案為：A。

【分析】A、蒸發(fā)皿；

B、坩堝；

C、蒸餾燒瓶；

D、燒杯。

6．（2022·瀘州模擬）下列裝置對應操作正確且能達到實驗目的的是（）

裝置

目的A．將海帶灼燒成灰燼B．將Fe(OH)3膠體與FeCl3溶液分離C．驗證碳酸氫鈉受熱易分解D．排掉堿式滴定管膠管內的氣泡

A．AB．BC．CD．D

【答案】D

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．灼燒固體應在坩堝中進行，A不符合題意；

B．膠體和溶液均可透過濾紙，過濾法不能分離，應用滲析法分離，B不符合題意；

C．碳酸氫鈉受熱分解有水生成，試管口應略向下傾斜，C不符合題意；

D．排掉堿式滴定管膠管內的氣泡符合題意操作為：將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出以排出氣泡，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A．灼燒固體應在坩堝中進行；

B．膠體和溶液均可透過濾紙；

C．固體加熱時試管口應略向下傾斜；

D．排掉堿式滴定管膠管內的氣泡的操作為將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出以排出氣泡。

7．（2022·諸暨模擬）下列儀器是分液漏斗的是（）

A．B．

C．D．

【答案】B

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】分液漏斗是一種玻璃實驗儀器，特別是涉及一種做化學實驗用的分液漏斗，包括斗體，蓋在斗體上口的斗蓋，斗體的下口安裝一三通結構的活塞，活塞的兩通分別與兩下管連接，A為容量瓶，B為分液漏斗，C為蒸餾燒杯，D為滴定管；

故答案為：B。

【分析】圖示儀器依次為容量瓶、分液漏斗、蒸餾燒瓶、堿式滴定管。

8．（2022·浙江模擬）下列玻璃儀器上未標明使用溫度的是（）

A．B．C．D．

【答案】D

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】量筒、滴定管、容量瓶均會注明使用溫度，而蒸餾燒瓶可直接加熱，不需要注明使用溫度，

故答案為：D。

【分析】由圖可知，圖示儀器依次為量筒、酸式滴定管、容量瓶、蒸餾燒瓶。

9．（2022·安徽模擬）下列實驗操作與選用的部分儀器相匹配的是()

A．用水來吸收NH3尾氣，選用③④

B．從Br2的CCl4溶液中分離出Br2，選用②③

C．將干海帶灼燒成海帶灰，選用①⑥⑦

D．配制100g質量分數(shù)10%的NaCl溶液，選用③⑤⑥⑧

【答案】A

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．用水來吸收NH3尾氣，NH3極易溶于水，用倒扣的漏斗防止倒吸，選用③④，故A符合題意；

B．從Br2的CCl4溶液中分離出Br2，應用蒸餾法，不能用分液的方法分離，故B不符合題意；

C．將干海帶灼燒成海帶灰，要用坩堝，不能用蒸發(fā)皿，故C不符合題意；

D．配制100g質量分數(shù)12%的NaCl溶液，經(jīng)過計算出NaCl質量，用托盤天平稱量，放入燒杯中溶解，最后裝樣保存即可，不需要用容量瓶，故D不符合題意；

故答案為：A。

【分析】A、漏斗可以防止倒吸；

B、溴和四氯化碳的分離應該采用蒸餾法，需要用到直形冷凝管；

C、灼燒固體采用坩堝；

D、配制溶液需要計算溶質質量，用到托盤天平。

10．（2022·舟山模擬）下列說法錯誤的是（）

A．為除去乙酸乙酯中的乙醇，可向其中加入水進行多次萃取分液

B．“靜置”也是一種必要的實驗操作，比如：淀粉和硫酸加熱水解實驗后需靜置冷卻后才能滴加碘水來檢驗水解程度，滴定管讀數(shù)前、移液管移取液體、萃取分液時等

C．分光光度計可用于分析溶液顏色與反應物(生成物)濃度的關系，從而確定化學反應速率

D．測NaClO溶液pH：用干燥潔凈的玻璃棒蘸取溶液，滴到放在表面皿上的pH試紙中部，變色后與標準比色卡比對

【答案】D

【知識點】常用儀器及其使用；試紙的使用；分液和萃取

【解析】【解答】A．乙醇與水互溶，水與乙酸乙酯分層，則除去乙酸乙酯中的乙醇，可向其中加入水進行多次萃取分液，A不符合題意；

B．“靜置”時可充分反應或充分混合、分層等，所以“靜置”也是一種必要的實驗操作，B不符合題意；

C．分光光度計，又稱光譜儀，是將成分復雜的光，分解為光譜線的科學儀器，通過譜線的變化可以確定物質濃度的變化，從而確定化學反應速率，C不符合題意；

D．次氯酸鈉溶液具有漂白性，會漂白試紙，不能用pH試紙測定其pH，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】易錯分析：A.利用乙醇極易溶于水，將乙醇從乙酸乙酯中萃取出來

C.利用比爾定律：溶液顏色的變化與濃度成正比，可以通過吸光度來判斷化學反應速率

11．（2022·威海模擬）用下列裝置進行相應實驗，能達到實驗目的的是（）

選項ABCD

裝置溴乙烷消去反應產(chǎn)生的氣體

目的驗證溴乙烷消去產(chǎn)物具有還原性制取并收集干燥的氨氣實驗室焙燒硫酸銅晶體實驗室制取乙烯

A．AB．BC．CD．D

【答案】A

【知識點】常用儀器及其使用；氣體發(fā)生裝置；氣體的收集；排氣量氣裝置

【解析】【解答】A．溴乙烷在NaOH的醇溶液中加熱發(fā)生消去反應，得到的氣體為乙烯和乙醇，融入水中除去乙醇，再通入酸性KMnO4褪色變?yōu)镸n2+，KMnO4發(fā)生了還原反應，而乙烯發(fā)生了氧化反應，則證明乙烯有還原性，A項符合題意；

B．氨氣的密度小于空氣，應該選擇向下排空。而圖中為向上排空，B項不符合題意；

C．焙燒硫酸銅晶體應該選擇坩堝，而圖為蒸發(fā)皿蒸發(fā)溶液，C項不符合題意；

D．用乙醇濃硫酸加熱170℃制乙烯，溫度計控制溶液的溫度為170℃應插入溶液中，D項不符合題意；

故答案為：A。

【分析】A、乙烯能使酸性高錳酸鉀溶液變色，高錳酸鉀發(fā)生還原反應；

B、氨氣的密度比空氣密度小，應該采用向下排空氣法；

C、應該在坩堝中煅燒；

D、溫度計應插入溶液中。

12．（2022·舟山模擬）下列儀器名稱為“坩堝”的是（）

A．B．

C．D．

【答案】B

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．圖示為泥三角，選項A不符合；

B．圖示為坩堝，選項B符合；

C．圖示為三角架，選項C不符合；

D．圖示為容量瓶，選項D不符合；

故答案為：B。

【分析】坩堝類似錐形結構，有蓋子

13．（2022·濰坊模擬）超酸HSbF6是石油重整中常用的催化劑，實驗室常以SbCl3、Cl2和HF為原料通過反應SbCl3+Cl2=SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl制備。制備SbCl5的實驗裝置如圖所示。已知：SbCl3的熔點73.4℃，沸點220.3℃，易水解；SbCl5的熔點3.5℃，液態(tài)SbCl5在140℃時即發(fā)生分解，2.9kPa下沸點為79℃，也易水解。下列說法錯誤的是（）

A．裝置I中的a為冷凝水的進水口

B．裝置II的主要作用是吸收Cl2和空氣中的水蒸氣

C．SbCl5制備完成后，可直接常壓蒸餾分離出SbCl5

D．由SbCl5制備HSbF6時，不能選用玻璃儀器

【答案】C

【知識點】常用儀器及其使用；蒸餾與分餾；實驗裝置綜合

【解析】【解答】A．由實驗裝置圖可知，裝置I為球形冷凝管，為增強冷凝回流的效果，裝置中下口a為冷凝水的進水口，故A不符合題意；

B．由實驗裝置圖可知，裝置II為干燥管，干燥管中盛有的堿石灰用于吸收未反應的氯氣防止污染空氣，同時吸收空氣中的水蒸氣，防止水蒸氣進入三頸燒瓶中導致SbCl5水解，故B不符合題意；

C．由題給信息可知，SbCl5在140℃時即發(fā)生分解，所以制備完成后應采用減壓蒸餾的方法分離出SbCl5，故C符合題意；

D．由題給信息可知，制備HSbF6時用到能與玻璃中二氧化硅反應的氫氟酸，所以制備時不能選用玻璃儀器，故D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】A、下口為冷凝水的進水口；

B、裝置II為干燥管，防止過量的氯氣進入空氣污染空氣，同時也防止空氣中的水蒸氣進入裝置中；

C、采用減壓蒸餾的方法分離；

D、HSbF6能與玻璃中二氧化硅反應。

14．（2022·濟南模擬）下列說法正確的是（）

A．蒸餾粗溴苯時，溫度計的水銀球應置于蒸餾燒瓶的支管口處

B．用托盤天平稱量4.0gNaOH時，先在左右兩盤分別放質量相同的稱量紙再稱量

C．可用重結晶法除去苯甲酸固體中混有的NaCl，因為苯甲酸在水中的溶解度很大

D．向CH2=CH-CH2-CHO中滴加酸性高錳酸鉀溶液，若紫色退去，則證明其分子中含有碳碳雙鍵

【答案】A

【知識點】常用儀器及其使用；除雜

【解析】【解答】A．蒸餾時粗溴苯，溫度計測定餾分的溫度，則將溫度計水銀球置于蒸餾燒瓶支管口處，故A符合題意；

B．NaOH易潮解，具有腐蝕性，則稱量NaOH時，NaOH置于小燒杯中放在托盤天平左盤，故B不符合題意；

C．苯甲酸在冷水中溶解度很小，在熱水中的溶解度很大，所以用重結晶法除去苯甲酸固體中混有的NaCl，因為苯甲酸在水中的溶解度受溫度的影響很大，故C不符合題意；

D．碳碳雙鍵、-CHO均可被酸性高錳酸鉀氧化，溶液褪色，不能證明含碳碳雙鍵，故D不符合題意；

故答案為：A。

【分析】A．測定的是蒸汽的溫度；

B．NaOH易潮解，腐蝕托盤

C．苯甲酸在水中的溶解度受溫度的影響大；

D．碳碳雙鍵、-CHO均可被酸性高錳酸鉀氧化。

15．（2022·濟南模擬）下列操作正確的是（）

A．過濾沉淀時，用玻璃棒攪拌可加快過濾速率

B．可采用蒸發(fā)濃縮冷卻結晶的方法從溶液中獲取[Cu(NH3)4]SO4·H2O

C．滴定終點時，發(fā)現(xiàn)盛標準液的滴定管尖嘴部分有懸滴，則所測待測液物質的量濃度偏大

D．用標準H2SO4溶液滴定待測NaOH溶液時，需量取25.00mLNaOH溶液于潤洗過的錐形瓶中

【答案】C

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．用玻璃棒攪拌過濾器中的液體可能將濾紙弄破，污染過濾所得的產(chǎn)品，A不符合題意；

B．由于[Cu(NH3)4]SO4·H2O在加熱時易失氨，所以其晶體的制備不宜選用蒸發(fā)濃縮等常規(guī)的方法，B不符合題意；

C．滴定完后，有液滴懸掛在滴定管的尖端處會使滴定結果偏大，因為c(標)V(標)=c(待)V(待，所以c(待)=，V(待)一定，V(標)偏大，所以c(待)偏大，C符合題意；

D．錐形瓶不能潤洗，D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】A．攪拌可能將濾紙弄破；

B．提取物受熱易分解；

C．依據(jù)c(待)=判斷；

D．滴定時錐形瓶不能潤洗。

16．（2022·威海模擬）某同學用如圖所示的裝置(部分)制備乙酸乙酯，操作如下：連接實驗裝置，檢查氣密性。向圓底燒瓶中加入無水乙醇、濃硫酸、冰醋酸的混合物，并加入沸石，加熱圓底燒瓶。充分反應后將該裝置改成蒸餾裝置，蒸餾獲取粗產(chǎn)品。在獲得的粗產(chǎn)品中加入飽和溶液，充分反應至無氣泡逸出，將混合液倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，收集下層液體即得粗制乙酸乙酯。該實驗操作及制備裝置中存在的錯誤共有幾處？（）

A．2B．3C．4D．5

【答案】B

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】制備乙酸乙酯實驗操作為：連接實驗裝置，檢查氣密性，向圓底燒瓶中先加入無水乙醇、濃硫酸、冰醋酸的混合物，并加入沸石，通入冷凝水，冷凝水下口進上口出，加熱圓底燒瓶，充分反應后將該裝置改成蒸餾裝置，蒸餾獲取粗產(chǎn)品，在獲得的粗產(chǎn)品中加入飽和Na2CO3溶液，充分反應至無氣泡逸出，將混合液倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，收集上層液體即得粗制乙酸乙酯，綜上分析可知，本實驗操作及制備裝置中存在：冷凝水流向不符合題意；將粗產(chǎn)品應該轉移至飽和Na2CO3溶液而不是NaHCO3不符合題意；分液時收集的產(chǎn)品應該在上層，共3處不符合題意，

故答案為：B。

【分析】冷凝水應該下口進上口出，分液收集的產(chǎn)品應該在上層，同時采用的應該是飽和Na2CO3溶液。

17．（2022·自貢模擬）用下列裝置進行實驗，儀器選擇正確且能達到實驗目的的是（）

A．圖①除去Fe(OH)3膠體中的Na+、Cl-

B．圖②可證明SO2有漂白性

C．圖③用石墨作電極電解飽和食鹽水生產(chǎn)NaClO

D．圖④測量生成氫氣的體積

【答案】D

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．圖①中，F(xiàn)e(OH)3膠體可以通過濾紙，故不能用過濾除去Fe(OH)3膠體中的Na+、Cl-，可以用滲析除去Fe(OH)3膠體中的Na+、Cl-，A不符合題意；

B．圖②可證明SO2具有還原性，不能證明SO2有漂白性，B不符合題意；

C．圖③用石墨作電極電解飽和食鹽水，陽極上產(chǎn)生Cl2，陰極上產(chǎn)生NaOH和H2，其中Cl2和NaOH反應產(chǎn)生NaClO，則圖③的電源應顛倒，即電源正極在下，負極在上，以確保Cl2盡可能與NaOH反應，C不符合題意；

D．鋅粒和硫酸反應產(chǎn)生H2，氣體會推動針管活塞，可通過針管活塞的移動來測生成氫氣的體積，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A..溶液、膠體均可透過濾紙；

B.驗證二氧化硫的漂白性應用品紅溶液；

C.石墨作電極電解飽和食鹽水，陽極上生成氯氣，陰極上生成氫氣和NaOH；

D.Zn與稀硫酸反應生成氫氣，針管可測定氣體的體積。

18．（2022·昆明模擬）實驗室可利用苯和液溴在鐵粉的催化作用下制取溴苯，其制備及提純過程為：制備→水洗并分液→堿洗并分液→水洗并分液分離，部分裝置如圖所示。下列說法正確的是（）

A．制備裝置a中長導管可加快產(chǎn)物的揮發(fā)

B．裝置b用于制備過程中吸收尾氣

C．分液時，有機層由裝置c的上口倒出

D．分離應選擇裝置d

【答案】D

【知識點】常用儀器及其使用；制備實驗方案的設計

【解析】【解答】A．苯和液溴在鐵的作用下反應劇烈，可以達到沸騰，使苯和液溴揮發(fā)為蒸汽，在經(jīng)過長導管時，可以將其冷凝并回流；產(chǎn)物中還有HBr氣體，經(jīng)過長導管最終被NaOH吸收，故長導管的作用是導氣和冷凝回流，選項A不符合題意；

B．氯化氫極易溶于水，若用裝置b吸收尾氣容易引起倒吸，應該用倒扣的漏斗置于液面上，選項B不符合題意；

C．分液時，有機層的密度大，應該在下口放出，選項C不符合題意；

D．分離粗溴苯應利用苯與溴苯的沸點不同進行蒸餾，應選擇裝置d，選項D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A.導管起到冷凝回流的作用；

B.HBr極易溶于水；

C.溴苯的密度大于水，位于下層。

19．（2022·河西模擬）在配制0.1000NaOH標準溶液并用其滴定未知濃度鹽酸的實驗過程中，不需要用到的儀器是（）

A．B．C．D．

【答案】C

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．為容量瓶，配制0.1000NaOH標準溶液需要容量瓶，A不選；

B．為錐形瓶，滴定實驗過程中需要錐形瓶裝待測液，B不選；

C．為分液漏斗，在分液操作時才需要分液漏斗，配制溶液和滴定實驗不需要，C選；

D．為堿式滴定管，滴定實驗中需要堿式滴定管裝NaOH標準溶液，D不選；

故答案為：C。

【分析】配制0.1000mol/LNaOH標準溶液的步驟為，計算、稱量、溶解、轉移到容量瓶、洗滌轉移、定容等步驟，中和滴定過程有檢漏、洗滌、潤洗、裝液、滴定等操作。

20．（2022·肥城模擬）濃鹽酸易揮發(fā)，無法直接配制具有準確濃度的標準溶液，因此配制HCl標準溶液的具體流程如下：

按上述流程進行操作，下列儀器中不需要用到的有（）

A．1種B．2種C．3種D．4種

【答案】A

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】配制一定物質的量濃度溶液需要的玻璃儀器：量筒、燒杯、玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管，準備基準物質需要的儀器：托盤天平、量筒、燒杯、玻璃棒，中和滴定用到的儀器：酸式滴定管、堿式滴定管、燒杯、錐形瓶，所以該實驗用不到的儀器為試管；

故答案為：A。

【分析】依據(jù)配制一定物質的量濃度溶液需要的玻璃儀器：量筒、燒杯、玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管，準備基準物質需要的儀器：托盤天平、量筒、燒杯、玻璃棒，中和滴定用到的儀器：酸式滴定管、堿式滴定管、燒杯、錐形瓶進行分析。

21．（2022·青島模擬）1-溴丙烷常用于農藥、醫(yī)藥等合成、實驗室用濃硫酸、固體、1-丙醇混合加熱制備純凈的1-溴丙烷、裝置如下圖所示(夾持及加熱裝置略)。反應一段時間后，蒸餾得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品中加入適量10%溶液后分液、再加入少量固體，過濾，再次蒸餾得純凈的產(chǎn)品。下列說法錯誤的是（）

A．制備裝置中濃硫酸用于制取并吸水提高1-丙醇轉化率

B．吸收裝置吸收揮發(fā)出的防止污染空氣

C．分液裝置中1-溴丙烷從分液漏斗下口放出

D．蒸餾裝置中的冷凝管換成制備裝置中的冷凝管效果更好

【答案】D

【知識點】常用儀器及其使用；制備實驗方案的設計；化學實驗方案的評價

【解析】【解答】A．濃硫酸與NaBr固體反應制備HBr，同時濃硫酸具有吸水性，可以吸收水分使得1-丙醇轉化為1-溴丙烷的轉化率提高，A不符合題意；

B．HBr不能直接排放到空氣中，吸收裝置吸收揮發(fā)出的HBr防止污染空氣，B不符合題意；

C.1-溴丙烷的密度比水大，在分液漏斗的下層，應從分液漏斗下口放出，C不符合題意；

D．蒸餾裝置中的冷凝管換成制備裝置中的球形冷凝管，1-溴丙烷容易殘留在球形冷凝管中，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A.濃硫酸與溴化鈉反應生成溴化氫，濃硫酸能夠吸水，有利于1-丁醇的生成；

B.溴化氫有毒，需要使用尾氣吸收裝置；

C.1-溴丙烷的密度大于水，在混合液下層；

D.制備裝置中的冷凝管為球形冷凝管，若將裝置蒸餾裝置中的直管冷凝管改為球形冷凝管，易導致部分餾分殘留在冷凝管中。

22．（2022·日照模擬）關于下列儀器使用的說法正確的是（）

A．a(chǎn)和f均可盛放濃硫酸用于干燥氯氣

B．c和g可用于蒸發(fā)結晶

C．b和e可用于蒸餾

D．d和h可用于減壓過濾

【答案】C

【知識點】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．U形管不能盛放濃硫酸干燥氯氣，應該用固體干燥劑，A不符合題意；

B．用于蒸發(fā)結晶的是蒸發(fā)皿，不能是表面皿，B不符合題意；

C．b和e分別是蒸餾燒瓶和冷凝管，可用于蒸餾，C符合題意；

D．可用于減壓過濾的是布氏漏斗，不是普通漏斗，D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】A.U型管里需盛放固體干燥劑，干燥氯氣用濃硫酸；

B.蒸發(fā)結晶所需儀器為蒸發(fā)皿；

D.減壓過濾不能使用普通漏斗。

二、非選擇題

23．（2022·湖北）高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：

回答下列問題：

（1）A的名稱是。B的進水口為(填“a”或“b”)。

（2）的作用是。

（3）空氣流入毛細管的主要作用是防止，還具有攪拌和加速水逸出的作用。

（4）升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是。

（5）磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入促進其結晶。

（6）過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為____(填標號)。

A．B．C．

（7）磷酸中少量的水極難除去的原因是。

【答案】（1）圓底燒瓶；b

（2）干燥氣體

（3）溶液沿毛細管上升

（4）使溶液受熱均勻

（5）磷酸晶體

（6）C

（7）磷酸可與水分子間形成氫鍵

【知識點】氫鍵的存在對物質性質的影響；常用儀器及其使用；制備實驗方案的設計

【解析】【解答】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結晶除雜得到純磷酸。

(1)由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，為了使冷凝效果更佳，冷凝水應從b口進a口出；

(2)根據(jù)題干信息，純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，五氧化二磷是常用的干燥劑，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。

(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱溫度易控制，且能使溶液受熱均勻。

(5)向過飽和溶液中加入固體能使溶質結晶析出，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶。

(6)純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42100℃，

故答案為：C。

(7)磷酸的結構式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。

【分析】（1）儀器A為圓底燒瓶，為了使冷凝效果更佳，冷凝水應從下口進上口出；

（2）純化過程需要嚴格控制溫度和水分，五氧化二磷為干燥劑；

（3）空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用；

（4）水浴加熱使溶液受熱均勻；

（5）向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶；

（6）過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42100℃；

（7）磷酸能與水分子形成分子間氫鍵。

24．（2022·山東）實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點為，遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：

（1）實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置(填“a”或“b”)。裝置b內發(fā)生反應的化學方程式為。裝置c、d共同起到的作用是。

（2）現(xiàn)有含少量雜質的，為測定n值進行如下實驗：

實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中轉化為，不反應)。

實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應后，固體質量為。

則；下列情況會導致n測量值偏小的是(填標號)。

A．樣品中含少量雜質

B．樣品與反應時失水不充分

C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解

D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內有氣泡生成

（3）用上述裝置、根據(jù)反應制備。已知與分子結構相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧(填序號)，先餾出的物質為。

【答案】（1）a；FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2

（2）；AB

（3）⑥⑩③⑤；CCl4

【知識點】常用儀器及其使用；蒸餾與分餾；中和滴定；制備實驗方案的設計

【解析】【解答】SOCl2與H2O反應生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl24H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應原理為：SOCl2吸收FeCl24H2O受熱失去的結晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。

(1)實驗開始時先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應的化學方程式為FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案為：a；FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。

(2)滴定過程中將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應的離子方程式為6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g樣品中結晶水的質量為(m1-m2)g，結晶水物質的量為mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；

A．樣品中含少量FeO雜質，溶于稀硫酸后生成Fe2+，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，n的測量值偏小，A符合題意；

B．樣品與SOCl2反應時失水不充分，則m2偏大，使n的測量值偏小，B符合題意；

C．實驗Ⅰ中稱重后樣品發(fā)生了潮解，樣品的質量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，n的測量值不變，C不符合題意；

D．滴定達到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內有氣泡生成，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，n的測量值偏大，D不符合題意；

故答案為：AB。

(3)TiCl4、CCl4互溶，采用蒸餾分離兩者，裝置的組裝順序為：由下而上、從左到右，則安裝順序為①⑨⑧，然后連接直形冷凝管，冷凝管末端連接牛角管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進入裝置，應連接堿石灰吸收水蒸氣，即最后連接③⑤，因此安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結構相似，均為分子晶體，TiCl4的相對分子質量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點高于CCl4，則CCl4先餾出，答案為：⑥⑩③⑤；CCl4。

【分析】（1）排出裝置內的空氣后應先加熱a裝置生成SOCl2，再加熱裝置b，裝置b中發(fā)生反應、FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的作用是冷凝回流SOCl2；

（2）滴定過程中發(fā)生反應6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，據(jù)此計算；根據(jù)分析誤差；

（3）TiCl4、CCl4互溶，采用蒸餾分離兩者，據(jù)此組裝儀器；TiCl4的沸點高于CCl4，CCl4先餾出。

25．（2022·湖南）某實驗小組以溶液為原料制備，并用重量法測定產(chǎn)品中的含量。設計了如下實驗方案：

可選用試劑：晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水

步驟1．的制備

按如圖所示裝置進行實驗，得到溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。

步驟2．產(chǎn)品中的含量測定

①稱取產(chǎn)品，用水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液；

③沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質量為。

回答下列問題：

（1）Ⅰ是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應的化學方程式為；

（2）Ⅱ中b儀器的作用是；Ⅲ中的試劑應選用；

（3）在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的溶液后，認為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是；

（4）沉淀過程中需加入過量的溶液，原因是；

（5）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是（填名稱）；

（6）產(chǎn)品中的質量分數(shù)為（保留三位有效數(shù)字）。

【答案】（1）HCl；H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑

（2）防止倒吸；CuSO4溶液

（3）靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全

（4）使鋇離子沉淀完全

（5）錐形瓶

（6）97.6%

【知識點】常用儀器及其使用；探究物質的組成或測量物質的含量；制備實驗方案的設計

【解析】【解答】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反應制備BaCl2·2H2O，裝置III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣。

（1）根據(jù)上述分析可知，裝置Ⅰ用于制備HCl氣體，所給試劑中，濃硫酸和NaCl在加熱條件下可生成HCl，濃硫酸與氯化鈉反應生成硫酸氫鈉和氯化氫，反應的化學方程式為H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑。

（2）氯化氫極易溶于水，裝置Ⅱ中b儀器為球形干燥管，可以起到防止倒吸的作用；裝裝置Ⅱ中發(fā)生反應BaS+2HCl=BaCl2+H2S↑，H2S有毒，對環(huán)境有污染，裝置Ⅲ用于吸收H2S，應盛放CuSO4溶液。

（3）硫酸與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，靜置后取上層清液滴加硫酸，若無白色沉淀生成，則已沉淀完全。

（4）為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。

（5）過濾用到的儀器有：鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。

（6）沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質量為，生成的白色沉淀為硫酸鋇，物質的量為：=0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒可知，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質的量為0.002mol，質量為0.002mol×244g/mol=0.488g，質量分數(shù)為：=97.6%。

【分析】以BaS為原料制備BaCl2·H2O的原理為BaS+2HCl=BaCl2+H2S↑，則先用裝置Ⅰ制備HCl，再在裝置Ⅱ中反應得到BaCl2溶液，再經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·H2O；

（1）裝置Ⅰ中加熱濃硫酸和NaCl制備HCl；

（2）裝置Ⅱ中干燥管的作用是防止倒吸；裝置Ⅲ試劑用于吸收尾氣；

（3）硫酸與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀；

（4）加入過量的沉淀劑才能保證鋇離子離子沉淀完全；

（5）過濾需要用到的儀器為燒杯、漏斗、玻璃棒；

（6）根據(jù)計算。

26．（2022·威海模擬）乙酰苯胺可用作止痛劑、防腐劑等。實驗室通過如下方法制備、提純乙酰苯胺。

已知：

苯胺乙酸酐冰醋酸乙酰苯胺

沸點184℃，稍溶于水，易被氧化而變色。相對分子質量為93沸點139℃，相對分子質量為102沸點117.9℃，相對分子質量為60無色晶體，沸點304℃，難溶于冷水，易溶于乙醇等有機溶劑。相對分子質量為135

(一)粗乙酰苯胺的制備

原理：

實驗裝置：如圖一所示(夾持裝置略)。

實驗步驟：將35mL(38g)乙酸酐、37mL(39g)冰醋酸放入三頸燒瓶中，在B中放入25mL(25.5g)苯胺，逐滴滴加到三頸燒瓶中，邊滴邊振蕩，滴加完畢小火加熱30min。在攪拌下，趁熱把反應混合物慢慢倒入500mL冷水中，析出固體。將混合物抽濾得到乙酰苯胺粗品。

(二)乙酰苯胺的提純

①將粗乙酰苯胺晶體移入盛有500mL熱水的燒杯中，加熱至沸，使之溶解。

②稍冷后，加入適量粉末狀活性炭，充分攪拌后趁熱進行抽濾。

③將濾液轉移到干凈燒杯中，冷卻、抽濾，用少量冷水洗滌、抽濾。

④將產(chǎn)物放在干凈的表面皿中晾干、稱重，質量為22.5g。

回答下列問題：

（1）圖一中裝置A的名稱是，其作用為。

（2）本實驗所用三頸燒瓶的適宜規(guī)格為____mL(填標號)。

A．100B．250C．500

（3）制備粗品過程中將反應混合物倒入冷水中，目的是。

（4）“提純”步驟②中加入活性炭的作用是。

（5）用圖二裝置進行“提純”步驟③中的抽濾和洗滌過程。請按正確的操作順序補充完整(只進行一次洗滌操作)：打開抽氣泵→轉移混合物至布氏漏斗→關閉活塞K→確認抽干→打開活塞K→→→確認抽干→打開活塞K→關閉抽氣泵。本實驗多次用到抽濾操作，其優(yōu)點是。

（6）本實驗的產(chǎn)率為%(保留三位有效數(shù)字)。若要得到純度更高的乙酰苯胺晶體，用于提純的方法為。

【答案】（1）球形冷凝管；使未參與反應的反應物冷凝回流

（2）B

（3）充分析出乙酰苯胺固體

（4）吸附除去溶液中的有機雜質

（5）加冷水；關活塞K；加快過濾，使固液充分分離

（6）60.8；重結晶

【知識點】常用儀器及其使用；化學實驗操作的先后順序；物質的分離與提純

【解析】【解答】

(1)A的名稱為球形冷凝管；球形冷凝管可以使易揮發(fā)的物質冷凝回流，故其作用是使未參與反應的反應物冷凝回流；

(2)實驗中用到的試劑總體積為100mL左右，可選擇250mL的三頸燒瓶，

故答案為：B；

(3)產(chǎn)物乙酰苯胺難溶于冷水，故將反應混合物倒入冷水中，目的是充分析出乙酰苯胺固體；

(4)活性炭具有吸附作用，故步驟②中加入活性炭的作用是吸附除去溶液中的有機雜質；

(5)將混合物先抽濾除去反應溶劑，再加冷水進行洗滌產(chǎn)品，確認抽干后再打開活塞K與外界空氣連通，關閉抽氣泵，故抽濾過程的步驟：打開抽氣泵→轉移混合物至布氏漏斗→關閉活塞K→確認抽干→打開活塞K→加冷水→關活塞K→確認抽干→打開活塞K→關閉抽氣泵。本實驗多次用到抽濾操作，其優(yōu)點是加快過濾，使固液充分分離；

(6)35mL(38g)乙酸酐的物質的量為0.373mol，25mL(25.5g)苯胺的物質的量為0.274mol，根據(jù)反應方程式可知乙酸酐過量，故理論產(chǎn)量應該用苯胺來計算，苯胺與乙酰苯胺的物質的量之相同，乙酰苯胺的理論質量為，本實驗的產(chǎn)率為：；若要得到純度更高的乙酰苯胺晶體，用于提純的方法為重結晶。

【分析】本實驗采用苯胺和乙酸酐在醋酸溶劑中反應來制備乙酰苯胺；圖1為制備乙酰苯胺的裝置，球形冷凝管的作用是使未參與反應的反應物冷凝回流，產(chǎn)物乙酰苯胺在冷水中的溶解度低，得到的產(chǎn)物倒入冷水中可析出乙酰苯胺固體。

27．（2022·洛陽模擬）鄰硝基苯酚()、對硝基苯酚()是兩種用途廣泛的有機合成中間體，實驗室可用苯酚()進行硝化制得。實驗步驟和相關裝置如下(其中夾持儀器和控溫裝置已省略)：

I．在常溫下，向裝置①中的三口燒瓶中加入試劑：a．水；b．NaNO3；c．濃硫酸。

II．稱取一定量苯酚，與少量溫水混合，并冷卻至室溫。

III．在攪拌下，將苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口燒瓶中，將反應溫度維持在15~20℃。

IV．加完苯酚后，繼續(xù)攪拌1h，冷卻至黑色油狀物固化，傾出酸層，然后用水洗滌數(shù)次。

V．鄰硝基苯酚的收集：將油層利用裝置②進行水蒸氣蒸餾，得鄰硝基苯酚粗品。

VI．對硝基苯酚的收集：在水蒸氣蒸餾的殘液中，加適量水，再加濃鹽酸和少量活性炭，加熱煮沸，趁熱過濾，冷卻結晶，分離得對硝基苯酚粗品。

已知：鄰硝基苯酚、對硝基苯酚室溫下在水中溶解度較小，鄰硝基苯酚能與水蒸氣一同揮發(fā)。

（1）裝置①、②中都使用了冷凝管，其中裝置①中冷凝管的主要作用是。該冷凝管的進水口是(填字母)。

（2）裝置①中硝化反應放出較多熱量，容易發(fā)生副反應，需要控溫在15~20℃，使用的方法是。

（3）裝置①中加入試劑的先后順序為(填標號)。

A．a(chǎn)cbB．cabC．cba

實驗中生成NaHSO4，寫出得到鄰硝基苯酚的化學方程式：。

（4）利用裝置②進行水蒸氣蒸餾時，少量鄰硝基苯酚晶體會凝結在冷凝管內壁造成堵塞，可以采取的簡便措施為。鄰硝基苯酚能用水蒸氣蒸餾的原因是(答出兩條合理的原因)。

（5）步驟VI中趁熱過濾的目的是。

【答案】（1）冷凝回流，提高反應物轉化率；b

（2）水浴

（3）A；+NaNO3+H2SO4→+NaHSO4+H2O

（4）關閉冷凝水片刻，使結晶熔化流接入收瓶中；鄰硝基苯酚在水中溶解度較小，鄰硝基苯酚與水在100℃加熱不發(fā)生化學反應，鄰硝基苯酚具有一定的揮發(fā)性(鄰硝基苯酚具有一定的蒸氣壓，鄰硝基苯酚能與水蒸氣一起揮發(fā)，鄰硝基苯酚沸點低等)(答出兩條合理原因即可)

（5）防止對硝基苯酚析出，提高對硝基苯酚的產(chǎn)率

【知識點】常用儀器及其使用；制備實驗方案的設計

【解析】【解答】本實驗為在常溫下，向三口燒瓶中加入試劑水、濃硫酸，NaNO3，稱取一定量苯酚，與少量溫水混合，并冷卻至室溫，在攪拌下，將苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口燒瓶中，繼續(xù)攪拌1h，冷卻至黑色油狀物固化，傾出酸層，然后用水洗滌數(shù)次，而后利用不同的操作得到鄰硝基苯酚和對硝基苯酚，據(jù)此分析回答問題。

(1)裝置①中硝化反應放出較多熱量，故裝置①中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高反應物轉化率；為了達到更好的冷凝效果，該冷凝管的進水口是b；

(2)由題干信息可知，需要控溫在15~20℃，故使用的方法是水浴加熱；

(3)多種液體混合時，一般先加入密度小的再加入密度大的，故先加入水，再加入濃硫酸，并用玻璃棒攪拌散熱，最后加入NaNO3，順序為acb，

故答案為：A；苯酚、NaNO3和硫酸反應生成、NaHSO4和H2O，化學方程式為+NaNO3+H2SO4→+NaHSO4+H2O；

(4)裝置②進行水蒸氣蒸餾時，少量鄰硝基苯酚晶體會凝結在冷凝管內壁造成堵塞，可以采取的簡便措施為關閉冷凝水片刻，使結晶熔化流接入收瓶中；根據(jù)鄰硝基苯酚的性質可知，鄰硝基苯酚在水中溶解度較小，鄰硝基苯酚與水在100℃加熱不發(fā)生化學反應，鄰硝基苯酚具有一定的揮發(fā)性(鄰硝基苯酚具有一定的蒸氣壓，鄰硝基苯酚能與水蒸氣一起揮發(fā)，鄰硝基苯酚沸點低等)(答出兩條合理原因即可)；

(5)硝基苯酚溫度降低時，會有晶體析出，故步驟VI中趁熱過濾的目的是防止對硝基苯酚析出，提高對硝基苯酚的產(chǎn)率。

【分析】（1）冷凝管的主要作用是冷凝回流；為了提高冷凝效果，冷卻水從b口進a口出；

（2）反應溫度為15~20℃，應采用水浴加熱；

（3）混合液體時先加入密度小的再加入密度大的；苯酚、硝酸鈉和硫酸反應生成鄰硝基苯酚、NaHSO4和水；

（4）關閉冷凝水可使結晶熔化流接入收瓶中；

（5）趁熱過濾可防止對硝基苯酚結晶析出。

28．（2022·陽泉模擬）學習小組在實驗室中設計利用鉻釩廢水(主要成分為Na3VO4、Na2CrO4)制備新型光催化劑釩酸鐵和顏料Cr2O3的流程如下。

已知：(NH4)2S2O8具有強氧化性，不穩(wěn)定易分解。

回答下列問題：

（1）上述實驗操作中無需用到的儀器或裝置為____

A．B．C．D．

（2）證明濾渣FeVO4洗滌干凈的方法是。

（3）寫出濾液A中CrO與Na2S2O3溶液反應的離子方程式。

（4）抽濾時常用到下列裝置：

①與普通過濾相比，抽濾的優(yōu)點為。

②抽濾完畢后，應先斷開之間的橡皮管。

（5）為檢測濾液B中Cr3+的濃度，學習小組取10.00mL濃縮1000倍的濾液B，酸化后加入過量(NH4)2S2O8溶液充分反應后再充分微熱，冷卻至室溫，加入足量淀粉KI溶液，用0.010mol·L-lNa2S2O3溶液滴定(I2+2S2O→S4O+2I-)至終點，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。

①微熱目的是

②滴定終點現(xiàn)象是

③濾液B中c(Cr3+)=

【答案】（1）C

（2）取最后一次洗滌液少量于試管中，滴加幾滴鹽酸酸化的BaCl2溶液，無沉淀生成證明洗滌干凈

（3）8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO

（4）過濾速度快；抽氣泵和安全瓶

（5）除去過量的(NH4)2S2O8，避免對后續(xù)實驗產(chǎn)生干擾；溶液淺藍色褪去且30s不變色；1.0×10-5mol/L

【知識點】常用儀器及其使用；過濾；中和滴定；制備實驗方案的設計；離子方程式的書寫

【解析】【解答】鉻釩廢水中加入NH4Fe(SO4)2溶液調節(jié)pH=6.5，靜置抽濾得到FeVO4和濾液A，濾液A中主要含有CrO，加入Na2S2O3和稀硫酸，過濾后得到Cr(OH)3和濾液B，Cr(OH)3加熱至分解生成Cr2O3。

(1)A．圖示裝置為過濾裝置，過濾操作中需要使用，故A不正確；

B．圖示儀器為膠頭滴管，滴加溶液時需要用到膠頭滴管，故B不正確；

C．圖示儀器為蒸發(fā)皿，該流程不需要使用蒸發(fā)皿，故C正確；

D．圖示儀器為坩堝，灼燒Cr(OH)3分解生成Cr2O3時需要使用坩堝，故D不正確；

故答案為：C，故答案為：C；

(2)若FeVO4未洗滌干凈，沉淀表面會附著硫酸根，檢驗是否存在硫酸根即可證明濾渣FeVO4是否洗滌干凈，具體方法為：取最后一次洗滌液少量于試管中，滴加幾滴鹽酸酸化的BaCl2溶液，無沉淀生成證明洗滌干凈，故答案為：取最后一次洗滌液少量于試管中，滴加幾滴鹽酸酸化的BaCl2溶液，無沉淀生成證明洗滌干凈；

(3)觀察流程圖可知，有Cr(OH)3生成，該反應為氧化還原反應，轉化成，則與Na2S2O3溶液反應的離子方程式為8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO，故答案為：8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO；

(4)①分析裝置圖可知，打開自來水龍頭，會導致吸濾瓶中壓強減小，從而使過濾速度加快，即抽濾的優(yōu)點是過濾速度快，故答案為：過濾速度快；

②為了避免管道里的水在負壓下回流，抽濾完畢后應先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡膠管，故答案為：抽氣泵和安全瓶；

(5)①(NH4)2S2O8具有強氧化性，會對后續(xù)實驗有影響，且(NH4)2S2O8不穩(wěn)定易分解，則加熱的目的是除去過量的(NH4)2S2O8，避免對后續(xù)實驗產(chǎn)生干擾，故答案為：除去過量的(NH4)2S2O8，避免對后續(xù)實驗產(chǎn)生干擾；

②碘單質遇淀粉變藍，達到滴定終點時，單質碘被反應完，藍色褪去，則滴定終點的現(xiàn)象為溶液淺藍色褪去且30s不變色，故答案為：溶液淺藍色褪去且30s不變色；

③根據(jù)得失電子守恒可知，在滴定過程中存在關系式：，滴定過程中消耗0.010mol·L-lNa2S2O3溶液30.00mL，則有0.010mol/L×30.00×10-3L=3c(Cr3+)×10.00×10-3L，可求得濃縮后的溶液中c(Cr3+)=0.010mol/L，則濾液B中c(Cr3+)=1.0×10-5mol/L，故答案為：1.0×10-5mol/L。

【分析】（1）該過程涉及的操作有過濾、灼燒；

（2）若FeVO4未洗滌干凈，沉淀表面會附著硫酸根，檢驗是否存在硫酸根即可；

（3）CrO與Na2S2O3發(fā)生氧化還原反應，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒配平方程式；

（4）①抽濾速度較快；

②為了避免管道里的水在負壓下回流，抽濾完畢后應先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡膠管；

（5）①(NH4)2S2O8不穩(wěn)定易分解；

②碘單質遇淀粉變藍，達到滴定終點時，單質碘被反應完，藍色褪去；

③根據(jù)關系式：計算。

29．（2022·日照模擬）氯化亞砜(SOCl2)具有較強的巰基和羥基取代能力，廣泛應用于有機合成中。工業(yè)上可以利用SO3與SCl2反應制得，裝置如下圖所示(夾持及加熱裝置已略去)：

物質的相關性質如下表：

物質SO3SCl2SOCl2

熔點/℃16.8-78-105

沸點/℃44.86078.8

與水反應均能與水劇烈反應

已知：H2SO4(濃)SO3+H2O；SCl2與SOCl2互溶。

實驗步驟如下：

①通入干燥的氮氣(能夠抑制三氧化硫氣體逸出)，觀察A中氣泡控制N2的流速；

②將P2O5固體置于燒瓶B中，向B中分多次緩慢加入5.44mL濃硫酸(密度為1.84g·cm-3，質量分數(shù)為98％)，再向C中加入足量SCl2；

③冷凝管接入冷凝水后將燒瓶B升溫至225℃，三氧化硫液體緩慢流入錐形瓶C中；

④反應完成后取下錐形瓶C，……(操作)，得到高純SOCl2產(chǎn)物。

回答下列問題：

（1）儀器a的名稱為，錐形瓶C中生成氯化亞砜的方程式為。

（2）該制備SOCl2裝置存在的缺陷為。

（3）實驗步驟④中的操作為(填名稱)。

（4）將得到的SOCl2溶于水生成兩種酸，反應的離子方程式為，取所得溶液體積的十分之一用0.5mol·L-1標準碘溶液滴定，選用做指示劑，滴定終點消耗標準碘溶液的體積為13.00mL，則SOCl2的產(chǎn)率為，若滴定后，滴定管尖嘴處有氣泡，則測定結果(填“偏高”“偏低”或“不變”)。

【答案】（1）蛇形冷凝管；SO3+SCl2=SOCl2+SO2

（2）尾氣處理裝置D前無干燥裝置

（3）蒸餾

（4）SOCl2+2H2O=H2SO3+2Cl-+2H+；淀粉溶液；65%；偏低

【知識點】常用儀器及其使用；中和滴定；制備實驗方案的設計

【解析】【解答】觀察A中氣泡控制N2的流速，裝置B發(fā)生反應H2SO4(濃)SO3+H2O用于制取SO3，裝置C中SO3與SCl2反應制取SOCl2，裝置D用于吸收尾氣；

(1)儀器a的名稱為蛇形冷凝管；SO3與SCl2反應生成SOCl2和SO2，反應方程式為SO3+SCl2=SOCl2+SO2；

(2)SOCl2能與水劇烈反應，該制備SOCl2裝置存在的缺陷為尾氣處理裝置D前無干燥裝置；

(3)利用沸點不同，可用蒸餾法收集SOCl2，實驗步驟④中的操作為蒸餾；

(4)SOCl2中S元素為+4價，溶于水生成兩種酸分別為HCl和H2SO3，反應的離子方程式為SOCl2+2H2O=H2SO3+2Cl-+2H+；H2SO3具有還原性，與標準碘溶液發(fā)生氧化還原反應生成I-，可選用淀粉溶液做指示劑，滴定終點時溶液由無色變?yōu)樗{色；滴定的原理為：H2SO3+I2+H2O=SO+2I-+4H+，則n(H2SO3)=n(I2)=cV=0.5mol·L-1×13.00×10-3L=6.5×10-3mol，取所得溶液體積的十分之一，由元素守恒可得m(SOCl2)=10nM=10×6.5×10-3mol×119g/mol=7.735g，由制取SOCl2原理H2SO4(濃)SO3+H2O、SO3+SCl2=SOCl2+SO2，加入5.44mL濃硫酸(密度為1.84g·cm-3，質量分數(shù)為98％)，m(H2SO4)=5.44×1.84×98％=9.8g，n(H2SO4)=，n(SOCl2)=n(H2SO4)=0.1mol，理論得到的質量m(SOCl2)=nM=0.1mol×119g/mol=11.9g，則SOCl2的產(chǎn)率為；滴定終點時，發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴處有氣泡，消耗標準液體積偏小，則測定結果偏低。

【分析】（1）儀器a為蛇形冷凝管；錐形瓶C中SO3與SCl2反應生成SOCl2和SO2；

（2）SOCl2能與水劇烈反應，尾氣處理裝置D前應存在干燥裝置；

（3）分離互溶的液體常用蒸餾的方法；

（4）SOCl2溶于水生成亞硫酸和鹽酸；亞硫酸具有還原性，能將碘還原為碘離子，碘遇淀粉變藍色，當?shù)膺^量時，溶液由無色變?yōu)樗{色；根據(jù)計算；滴定管尖嘴處有氣泡，消耗標準液體積偏小。

30．（2022·涼山模擬）實驗室以鉻酸為氧化劑將環(huán)己醇氧化以制備環(huán)己酮，反應原理如下：

3+Na2Cr2O7+4H2SO4→3+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O

主要反應試劑及物理常數(shù)：

名稱相對分子質量沸點(℃)溶解度

水乙醇乙醚

環(huán)己醇100160.9可溶可溶可溶

環(huán)己酮98155.7易溶易溶微溶

已知：環(huán)己酮可被鉻酸進一步氧化。回答下列問題：

（1）配制鉻酸氧化劑時，稱取約10.5g重鉻酸鈉溶于60mL水中，然后量取9.0mL濃硫酸，將，并不斷攪拌，冷卻至室溫即得鉻酸氧化劑溶液。

（2）將10.5mL(10.0g)環(huán)己醇加入250mL三頸燒瓶，將鉻酸氧化劑一次性加入，反應液溫度迅速升高，這說明；以冰水浴控制反應溫度在50℃左右，原因是。

（3）磁力攪拌反應15min，加入50mLNaHSO3溶液，寫出發(fā)生反應的離子方程式。取處理后的反應液以淀粉碘化鉀試紙檢驗，(描述現(xiàn)象)，即可說明該步操作已達目的。

（4）處理后的反應液中加入60mL水，經(jīng)簡單水蒸氣蒸餾后得餾出液，加入適量飽和食鹽水使有機物溶解度大大降低，然后將混合液轉移至填儀器名稱)，靜置分層。

（5）將有機層分出并轉移至蒸餾燒瓶，蒸餾并收集155℃左右的餾分，蒸餾操作時采用空氣冷凝(即冷凝管中不通冷凝水)，原因是。

（6）產(chǎn)品經(jīng)干燥、稱重，產(chǎn)量7.0g，計算產(chǎn)率為%(保留一位小數(shù))。

【答案】（1）濃硫酸加入重鉻酸鈉溶液中

（2）該反應是放熱反應；溫度過低則反應速率慢，溫度過高則副反應會增多

（3）3HSO+Cr2O+5H+=3SO+2Cr3++4H2O；試紙不變藍

（4）分液漏斗

（5）蒸汽溫度過高，通水會使冷凝管炸裂

（6）71.4

【知識點】常用儀器及其使用；制備實驗方案的設計

【解析】【解答】

(1)配制鉻酸氧化劑時，稱取約10.5g重鉻酸鈉溶于60mL水中，然后量取9.0mL濃硫酸，根據(jù)濃硫酸的稀釋方法，將濃硫酸加入重鉻酸鈉溶液中，并不斷攪拌，冷卻至室溫即得鉻酸氧化劑溶液。

(2)將10.5mL(10.0g)環(huán)己醇加入250mL三頸燒瓶，將鉻酸氧化劑一次性加入，反應液溫度迅速升高，這說明該反應是放熱反應；溫度過低則反應速率慢，溫度過高則副反應會增多，所以用冰水浴控制反應溫度在50℃左右。

(3)磁力攪拌反應15min，加入50mLNaHSO3溶液，把剩余的還原為重鉻酸鈉還原為Cr2(SO4)3，發(fā)生反應的離子方程式3HSO+Cr2O+5H+=3SO+2Cr3++4H2O。取處理后的反應液以淀粉碘化鉀試紙檢驗，試紙不變藍，說明溶液中不含重鉻酸鈉，即可說明該步操作已達目的。

(4)經(jīng)簡單水蒸氣蒸餾后得餾出液，加入適量飽和食鹽水使有機物溶解度大大降低，然后用分液法分離，將混合液轉移至分液漏斗，靜置分層。

(5)將有機層分出并轉移至蒸餾燒瓶，蒸餾并收集155℃左右的餾分，因蒸汽溫度過高，通水會使冷凝管炸裂，所以蒸餾操作時采用空氣冷凝。

(6)10.0g環(huán)己醇理論上生成環(huán)己酮的物質的量為，產(chǎn)品經(jīng)干燥、稱重，產(chǎn)量7.0g，產(chǎn)率為。

【分析】把濃硫酸加入重鉻酸鈉溶液中配制鉻酸氧化劑溶液；把環(huán)己醇、鉻酸氧化劑溶液一次性加入三頸燒瓶，用冰水浴控制反應溫度在50℃左右，磁力攪拌反應15min，加入NaHSO3溶液，把剩余的還原為重鉻酸鈉還原為Cr2(SO4)3，處理后的反應液中加入水，經(jīng)簡單水蒸氣蒸餾后得餾出液，加入適量飽和食鹽水使有機物溶解度大大降低，然后用分液法分離，將有機層轉移至蒸餾燒瓶，收集155℃左右的餾分即得環(huán)己酮。

31．（2022·松江模擬）

（1）I.某化學興趣小組采用如下圖所示裝置研究NaHCO3分解的CO2與Na2O2反應。

完成下列填空：

畫出乙中實驗裝置圖，并標出相應試劑。

（2）裝置丙中儀器名稱是，其中反應的化學方程式是，該反應中氧化劑與還原劑的質量比為。

（3）裝置丁中NaOH溶液的作用是，裝置戊中澄清石灰水的作用是。

（4）II.NaHCO3俗稱小蘇打，工業(yè)上可由通過侯氏制堿法制取(又稱聯(lián)合制堿法，由我國近代著名的化工學家侯德榜發(fā)明)。

寫出侯氏制堿法中生成NaHCO3的離子方程式。操作時，往飽和食鹽水中先通入氣體，原因是。

（5）在密閉容器中投入一定量的Na2O2和NaHCO3，在300℃下充分反應。若殘留固體為純凈物，則起始時應滿足的條件是。

【答案】（1）

（2）(球形)干燥管；2Na2O2+2CO2→2Na2CO3+O2；1：1

（3）除去O2中的CO2；檢驗O2中是否有CO2

（4）Na++CO2+NH3+H2O→NaHCO3↓+；NH3；氨氣溶解性大而且溶液呈堿性后能吸收更多二氧化碳，增大濃度，有利于碳酸氫鈉析出

（5）≥2

【知識點】純堿工業(yè)（侯氏制堿法）；常用儀器及其使用；物質檢驗實驗方案的設計；化學實驗方案的評價

【解析】【解答】

(1)實驗目的是研究NaHCO3分解的CO2與Na2O2反應，碳酸氫鈉分解放出的二氧化碳氣體中含有水蒸氣，乙裝置的作用是干燥二氧化碳，所以乙是盛有濃硫酸的洗氣瓶，裝置圖為；

(2)根據(jù)圖示，裝置丙中儀器名稱是球形干燥管，其中過氧化鈉和二氧化碳反應生成碳酸鈉和氧氣，反應的化學方程式是2Na2O2+2CO2→2Na2CO3+O2，Na2O2中氧元素的化合價由-1升高為0、由-1降低為-2，根據(jù)得失電子守恒，氧化劑與還原劑的質量比為1：1。

(3)由丙裝置出來的氣體中含有氧氣和二氧化碳，二氧化碳和氫氧化鈉反應生成碳酸鈉和水，所以丁中NaOH溶液的作用是除去O2中的CO2，裝置戊中澄清石灰水的作用是檢驗O2中是否有CO2。

(4)侯氏制堿法中氯化鈉、二氧化碳、氨氣反應生成NaHCO3沉淀、氯化銨，反應的離子方程式為Na++CO2+NH3+H2O→NaHCO3↓+。氨氣溶解性大而且溶液呈堿性后能吸收更多二氧化碳，增大濃度，有利于碳酸氫鈉析出，所以往飽和食鹽水中先通入氨氣。

(5)設投入xmolNa2O2和ymolNaHCO3，在300℃下充分反應，若殘留固體為純凈物，則固體產(chǎn)物為碳酸鈉，根據(jù)元素守恒2n(C)≥n(Na)，則2y≥(2x+y)，則起始時≥2。

【分析】甲裝置中碳酸氫鈉受熱分解為碳酸鈉、二氧化碳、水，乙中用濃硫酸除去二氧化碳中的水蒸氣，丙中二氧化碳和過氧化鈉反應生成氧氣，丁中用氫氧化鈉除去氧氣中的二氧化碳，戊中澄清石灰水檢驗二氧化碳是否除盡，己裝置用排水法收集氧氣。

32．（2022·吉林模擬）SO2對人類的影響是把雙刃劍，積極探索其性質便可變廢為寶，實現(xiàn)資源的綜合利用和可持續(xù)發(fā)展。某研究小組利用如圖所示裝置制備并探究SO2的性質(夾持及加熱裝置已略去)。

（1）按圖連接好裝置，并按下列操作順序檢查整套裝置氣密性，填寫空白處的操作。

第一步：檢驗左側A、B、C、D四個裝置的氣密性：

①在D中加水沒過干燥管下端，打開K1，

②關閉。

③微熱A裝置

④若，則氣密性良好。

第二步：同理檢查右側裝置E和F的氣密性

探究Ⅰ：SO2的氧化性和還原性

打開K1，關閉K2，然后向三頸燒瓶中加入適量濃硫酸，加熱裝置A一段時間后，觀察現(xiàn)象。

（2）儀器a的名稱。實驗時，裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為。

（3）C處裝置出現(xiàn)的現(xiàn)象為，從而證明SO2的氧化性。

探究Ⅱ：進一步探究SO2的還原性

（4）實驗過程如下：關閉K1，打開K2，用酒精燈加熱裝置A，觀察到裝置E中有白色沉淀BaSO4產(chǎn)生。上述E溶液中能氧化通入的SO2的微?？赡苡小?。

（5）研究小組為了探究濃度和溫度對Na2S2O3溶液和稀H2SO4反應速率的影響，設計了系列實驗，為完整體現(xiàn)實驗方案，擬定表格如下(列出實驗中需記錄的物理量、所選試劑體積和所擬定的數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)用字母a、b、c、d……代表，已知c＞d)；實驗可選擇的試劑是：0.1mol/LNa2S2O3溶液，0.1mol/LH2SO4溶液，蒸餾水，其他儀器自選。

物理量實驗序號

反應溫度(℃)0.1mol/LNa2S2O3溶液體積(mL)0.1mol/LH2SO4溶液體積(mL)出現(xiàn)渾濁所用的時間(min)

1acce

2adcf

3bcV1g

…………

①V1=

②有同學認為1和2兩組對照實驗不能完成探究濃度對Na2S2O3溶液和稀H2SO4反應速率的影響，請設計簡單的實驗方法進行改進。

【答案】（1）閉K2和分液漏斗活塞；若D中有氣泡產(chǎn)生，停止加熱后，D中干燥管中形成一段(穩(wěn)定的)液(水)柱

（2）分液漏斗；Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O

（3）淡黃色沉淀

（4）NO；溶解在溶液中的O2

（5）c；實驗2中需加入(c-d)mL的蒸餾水

【知識點】常用儀器及其使用；探究影響化學反應速率的因素；制備實驗方案的設計

【解析】【解答】

(1)②關閉K2和分液漏斗活塞；④若若D中有氣泡產(chǎn)生，停止加熱后，D中干燥管中形成一段(穩(wěn)定的)液(水)柱，則說明裝置的氣密性良好；

(2)根據(jù)裝置圖可知：儀器a的名稱是分液漏斗；

實驗時，裝置A中Cu與濃硫酸混合加熱發(fā)生氧化還原反應，產(chǎn)生CuSO4、SO2、H2O，發(fā)生反應的化學方程式為：Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O；

(3)二氧化硫具有還原性，在裝置C中SO2、H2O與Na2S發(fā)生氧化還原生成難溶于水的硫單質，因此看到有淡黃色沉淀生成，使溶液變渾濁，從而證明SO2的氧化性；

(4)實驗過程如下：關閉K1，打開K2，用酒精燈加熱裝置A，觀察到裝置E中有白色沉淀BaSO4產(chǎn)生。上述E溶液中能氧化通入的SO2的微粒可能有酸性溶液中的NO、溶解在溶液中的O2；

(5)①依據(jù)控制變量的思想，實驗1和3組是用來探究溫度對反應速率的影響，所以V1=cmL；

②由于實驗中藥品限定，需要蒸餾水來改變藥品濃度，由于溶液體積：c＞d，因此實驗2中需加入(c-d)mL的蒸餾水，使兩個實驗中Na2S2O3溶液的濃度不相同，來探究濃度對化學反應速率的影響。

【分析】在裝置A中Cu與濃硫酸混合加熱發(fā)生氧化還原反應，產(chǎn)生CuSO4、SO2、H2O，SO2具有還原性，能夠使B裝置中酸性KMnO4溶液紫色褪色，在裝置C中與Na2S發(fā)生氧化還原反應產(chǎn)生S，使溶液變渾濁；在裝置D中SO2被NaOH溶液吸收，防止大氣污染；在裝置E中，SO2溶于水反應產(chǎn)生H2SO3，在酸性條件下表現(xiàn)強氧化性，將SO2及H2SO3氧化產(chǎn)生H2SO4，與溶液中的Ba2+反應產(chǎn)生BaSO4沉淀；在裝置F中進行尾氣處理，使SO2被NaOH溶液吸收，防止大氣污染。

33．（2022·河南模擬）二氯異氰尿酸鈉(NaC3N3O3Cl2)是一種高效廣譜殺菌消毒劑，它常溫下為白色固體，難溶于冷水。其制備原理：2NaClO+C3H3N3O3NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。請選擇下列部分裝置制備二氯異氰尿酸鈉并探究其性質。

請回答下列問題：

（1）儀器X的名稱是。

（2）裝置B的作用是。

（3）D中發(fā)生反應的化學方程式為。

（4）選擇合適裝