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混合物的分離和提純過(guò)濾與洗滌第1頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑,可由二苯基羥乙酮氧化制得,反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖如下:+2FeCl3+2FeCl2+2HCl在反應(yīng)裝置中,加入原料及溶劑,攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸,冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出,用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程:加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過(guò)濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥感受高考(1)寫(xiě)出裝置圖中玻璃儀器的名稱:a___________,b____________。(2)趁熱過(guò)濾后,濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下,下列哪些因素有利于得到較大的晶體:
A.緩慢冷卻溶液B.溶液濃度較高C.溶質(zhì)溶解度較小 D.緩慢蒸發(fā)溶劑(3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略____(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí),杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗,下列液體最合適的是________。A.無(wú)水乙醇 B.飽和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.濾液(4)上述重結(jié)晶操作過(guò)程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)?(5)…薄層色譜…跟蹤反應(yīng)進(jìn)程,…用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣…展開(kāi)后的斑點(diǎn)如下圖所示?!容^合適的回流時(shí)間是____。分離提純(抽濾、傾析后的洗滌)分離提純(趁熱過(guò)濾)分離提純(紙層析)第2頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月[考試說(shuō)明要求]
能根據(jù)物質(zhì)的特性,應(yīng)用過(guò)濾、蒸發(fā)、蒸餾、結(jié)晶、萃取等方法分離和提純常見(jiàn)的物質(zhì)。了解層析是一種分離和提純物質(zhì)的方法。[本課教學(xué)目標(biāo)]
熟練掌握過(guò)濾和洗滌的基本操作,理解減壓過(guò)濾、熱過(guò)濾、傾析法等“篩分”物質(zhì)的基本原理及適用對(duì)象。第3頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月[思考]硫酸鋇中混有氯化鈉雜質(zhì),如何將其提純?樣品濁液干燥得硫酸鋇加水溶解過(guò)濾、洗滌普通過(guò)濾1、使用范圍:分離固體與液體互不相溶的混合物
2、注意事項(xiàng)第4頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月【案例1】P88《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》“硫酸亞鐵銨的制備”。將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中,攪拌、蒸發(fā)、濃縮、冷卻,即有晶體析出。抽濾,并用酒精洗去晶體表面附著的水分。[知識(shí)整合一]關(guān)于過(guò)濾的幾種特殊情況第5頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月和普通過(guò)濾相比,減壓過(guò)濾有什么優(yōu)點(diǎn)?
速度快、得到的沉淀較干燥減壓過(guò)濾(抽濾或吸濾)
布氏漏斗吸濾瓶安全瓶抽氣泵《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》P.14第6頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》P.93阿司匹林的合成向150ml干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5ml乙酸酐和5滴濃硫酸,振蕩,待其溶解后置于85~90℃水浴中加熱5~10min,取出,冷卻至室溫,即有乙酰水楊酸晶體析出(如未出現(xiàn)結(jié)晶,可以用玻璃棒摩擦瓶壁并將錐形瓶置于冰水中冷卻,促使晶體析出)。向錐形瓶中加50ml水,繼續(xù)在冰水中冷卻使其結(jié)晶完全。減壓過(guò)濾,………第7頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月[案例2]《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》“硝酸鉀晶體的制備”。將20gNaNO3和17gKCl放入100mL小燒杯中,加水35mL。加熱、攪拌、濃縮,氯化鈉晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減小到原來(lái)一半時(shí),迅速趁熱過(guò)濾。承接濾液的燒杯應(yīng)先預(yù)加2mL蒸餾水,以防止降溫時(shí)氯化鈉溶液達(dá)到飽和而析出。[知識(shí)整合一]關(guān)于過(guò)濾的幾種特殊情況保溫漏斗
目的:防止因冷卻導(dǎo)致其它晶體析出溫馨提示:
熱過(guò)濾時(shí)一般不用玻璃棒引流,以免加速降溫;接受濾液的容器內(nèi)壁不要貼緊漏斗頸,以免濾液迅速冷卻析出晶體,堵塞漏斗口。第8頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月[交流與討論]還有哪些分離方法的原理與過(guò)濾相似?1、利用滲析法提純膠體所用的半透膜2、氯堿工業(yè)所用的陽(yáng)離子交換膜3、海水淡化工業(yè)所用的電滲析法和反滲透法(《化學(xué)與技術(shù)》4、許多硅酸鹽具有多孔的結(jié)構(gòu),孔的大小與一般分子的大小相當(dāng),所以此類硅酸鹽具有篩分分子的作用,人們把它們稱為分子篩。(《化學(xué)必修1》p80頁(yè))第9頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月[概念升華]過(guò)濾的本質(zhì)是什么?篩子原理過(guò)濾——是“篩分”混合物的方法之一。主要利用顆粒大小不同進(jìn)行分離的操作。第10頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月適用范圍:當(dāng)沉淀的顆粒較大,靜置后容易沉降至容器底部【案例3】《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》“硫酸亞鐵銨的制備”。放置有鐵屑的燒杯中注入15ml1mol/L的Na2CO3溶液,浸泡數(shù)分鐘后,用傾析法分離并洗滌鐵屑,晾干。[知識(shí)整合二]當(dāng)沉淀的顆粒較大——傾析法第11頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月[思考]硫酸鋇中含有氯化鈉雜質(zhì),如何將其提純?樣品濁液干燥得硫酸鋇加水溶解、洗滌[問(wèn)題1]沉淀為什么要洗滌?[問(wèn)題2]沉淀用什么洗,如何操作?[問(wèn)題3]怎樣判斷沉淀洗滌干凈?除去……浸沒(méi);靜置;2-3次取最后一次洗滌液,滴加……,現(xiàn)象……
,結(jié)論……過(guò)濾第12頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月[知識(shí)整合三]關(guān)于洗滌的幾種特殊情況酒精洗滌——減少晶體溶解;得到較干燥的沉淀[案例4]《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》“硫酸亞鐵銨的制備”。將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中,攪拌、蒸發(fā)、濃縮、冷卻,即有晶體析出。抽濾,并用酒精洗去晶體表面附著的水分。第13頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月[案例5]
(2010浙江卷)一水硫酸四氨合銅(Ⅱ)的化學(xué)式為Cu[(NH3)4]SO4·H2O,是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。設(shè)計(jì)的合成路線為:相關(guān)信息如下:①(NH4)2SO4在水中可溶,在乙醇中難溶。②[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如下:下列最適合洗滌抽濾所得的Cu[(NH3)4]SO4·H2O的是
。A.乙醇B.蒸餾水C.乙醇和水的混合液D.飽和硫酸鈉溶液第14頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月[案例6]
(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑,可由二苯基羥乙酮氧化制得,反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖如下:在反應(yīng)裝置中,加入原料及溶劑,攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸,冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出,用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程:加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過(guò)濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥(3)燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí),杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗,下列液體最合適的是__。A.無(wú)水乙醇 B.飽和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.濾液濾液洗滌——
減少晶體溶解(防止溶質(zhì)損失)[知識(shí)整合三]關(guān)于洗滌的幾種特殊情況D第15頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月[知識(shí)整合三]關(guān)于洗滌的幾種特殊情況[案例7]《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》《化學(xué)與技術(shù)》“阿司匹林的制備”:將水楊酸、乙酸酐、濃硫酸的混合物水浴共熱5—10分鐘后,冷卻即得乙酰水楊酸晶體,減壓過(guò)濾,用濾液淋洗錐形瓶,直到所有晶體被收集到布氏漏斗中。第16頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月1、(2010安徽卷)鋰離子電池的廣泛應(yīng)用使回收利用鋰貨源成為重要課題:某研究性學(xué)習(xí)小組對(duì)廢舊鋰離子電池正極材料(LiMn2O4、碳粉等涂覆在鋁箔上)進(jìn)行資源回收研究,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程如下:(3)第④步反應(yīng)后,過(guò)濾Li2CO3所需的玻璃儀器有
。若過(guò)濾時(shí)發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁,從實(shí)驗(yàn)操作的角度給出兩種可能的原因:_______________________________________。濾紙破損、濾液超過(guò)濾紙邊緣漏斗玻璃棒燒杯第17頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月全國(guó)各地高考題掃視3、(2010浙江卷)抽濾裝置如圖所示,該裝置中的錯(cuò)誤之處是
;抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí),應(yīng)先
,然后
。關(guān)閉水龍頭布氏漏斗頸口斜面未朝向吸濾瓶支管口斷開(kāi)漏斗與安全瓶的連接2、(2011江蘇卷)草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸。(5)草酸重結(jié)晶的減壓過(guò)濾操作中,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有_________________。布氏漏斗、吸濾瓶第18頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月物質(zhì)分離提純的方法選擇的思路《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》p3樣品方法備注固體樣品加熱灼燒、升華、熱分解。過(guò)濾(或:先溶解再過(guò)濾)、洗滌①過(guò)濾;②趁熱過(guò)濾;③抽濾;④傾析。①冷水;②熱水;③酒精;④濾液。蒸發(fā)、結(jié)晶①蒸發(fā)結(jié)晶;②冷卻結(jié)晶;③蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾;④蒸發(fā)濃縮、趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶。電解精煉液體樣品分液(或:先萃取再分液)分離有機(jī)混合物最常用的方法。蒸餾層析膠體樣品滲析鹽析蛋白質(zhì)分離提純(變性)。氣體樣品洗氣、液化、凝華第19頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月
給我一個(gè)支點(diǎn),我能夠撬動(dòng)整個(gè)地球。
——
阿基米德第20頁(yè),課件共21頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月4、(2010江蘇卷)高純MnCO3是制備高性能磁性材料的主要原料。實(shí)驗(yàn)室以MnO2為原料制備少量高純MnCO3
。(1)制備MnSO4溶液:略(2)制備高純MnCO3固體:已知MnCO3難溶于水和乙醇,潮濕時(shí)易被空氣氧化,100℃開(kāi)始分解;Mn(OH)2開(kāi)始沉淀的pH=7.7。請(qǐng)補(bǔ)充由MnSO4溶液制備高純MnCO3的操作步驟。[實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑:Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]①________________________
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