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PAGEPAGE1廣東石油化工學院實驗報告班級:學號:實驗者:成績:_______________________________________________________________________________實驗一鹽酸標準溶液的配制與標定一、目的要求練習溶液的配制和滴定的準備工作,訓練滴定操作,進一步掌握滴定操作。學會用基準物質標定鹽酸濃度的方法。了解強酸弱堿鹽滴定過程中pH的變化。熟悉指示劑的變色觀察,掌握終點的控制。二、實驗原理市售鹽酸為無色透明的HCl水溶液,HCl含量為36%~38%(W/W),相對密度約為1.18。由于濃鹽酸易揮發(fā)出HCl氣體,若直接配制準確度差,因此配制鹽酸標準溶液時需用間接配制法。標定鹽酸的基準物質常用碳酸鈉和硼砂等,本實驗采用無水碳酸鈉為基準物質,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指示終點,無水碳酸鈉作基準物質的優(yōu)點是容易提純,價格便宜。缺點是碳酸鈉摩爾質量較小,具有吸濕性。因此Na2CO3固體需先在270℃~300計量點時溶液的pH為3.89,用待標定的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色后煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色即為終點。根據Na2CO3的質量和所消耗的HCl體積,可以計算出HCl的準確濃度。用Na2CO3標定時反應為:2HCl+Na2CO3→2NaCl+H2O+CO2↑反應本身由于產生H2CO3會使滴定突躍不明顯,致使指示劑顏色變化不夠敏銳,因此,接近滴定終點之前,最好把溶液加熱煮沸,并搖動以趕走CO2,冷卻后再滴定。三、實驗用品分析天平(感量0.01mg/分度),量筒,稱量瓶,25mL酸式滴定管,250mL錐形瓶。工作基準試劑無水Na2CO3:先置于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重后,保存于干燥器中。濃HCl(濃或溴甲酚綠(3.8-5.4)一甲基紅(4.4-6.2)指示液(變色點pH=5.1):溶液Ⅰ:稱取0.1g溴甲酚綠,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL;溶液Ⅱ;稱取0.2g甲基紅,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL;取30mL溶液I,10mL溶液Ⅱ,混勻。四、實驗步驟(1)0.1mol.L-1鹽酸溶液的配制:用小量筒取濃鹽酸3.6ml,加水稀釋至400ml混勻即得.(2)鹽酸標準滴定溶液的標定取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.12~0.14g,精密稱定3份,分別置于250ml錐形瓶中,加50ml蒸餾水溶解后,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10滴,用鹽酸溶液(0.1mol·L-1)滴定至溶液又由綠變紫紅色,煮沸約2min。冷卻至室溫(或旋搖2min)繼續(xù)滴定至暗紫色,記下所消耗的標準溶液的體積,五、實驗結果(1)數(shù)據記錄ⅠⅡⅢ無水碳酸鈉重(g)0.12420.12190.1259HCl終讀數(shù)(ml)21.6521.2421.76HCl初讀數(shù)(ml)0.000.000.00VHCl(ml)21.6521.2421.76CHCl(mol.ml-1)0.10850.10850.1093VHCl平均(mol.ml-1)21.55相對平均偏差0.96%極差(Xmax-Xmin)0.001極差的相對值(極差值與濃度平均值的比值,%)。0.82%(2)結果計算鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)].數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式計算:==0.1085式中:m—無水碳酸鈉的質量的準確數(shù)值,單位為克(g);V1—鹽酸溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);M—無水碳酸鈉的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)。相對平均偏差:{[(21.65-21.55)+(21.24-21.55)+(21.76-21.550]/3}/21.55=0.96%極差:0.1093-0.1084=0.009極差的相對值:0.001=0.82%[(1/2Na2CO3)=52.994]。MNa2CO3=105.99其他的CHCl用同樣方法。4、注意事項(1)無水碳酸鈉經過高溫烘烤后,極易吸水,故稱量瓶一定要蓋嚴;稱量時,動作要快些,以免無水碳酸鈉吸水.2)實驗中所用錐形瓶不需要烘干,加入蒸餾水的量不需要準確.(3)Na2CO3在270~300℃加熱干
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