四氫呋喃蒸餾操作規(guī)程第一篇：四氫呋喃蒸餾操作規(guī)程四氫呋喃蒸餾操作規(guī)程目的：標(biāo)準(zhǔn)操作，確保員工人身安全以及公司財(cái)產(chǎn)安全。范圍：適用于原料車間全部操作員工。職責(zé)：操作人員負(fù)責(zé)依據(jù)本程序進(jìn)展操作，車間安全員負(fù)責(zé)對本程序的執(zhí)行狀況進(jìn)展監(jiān)視。程序：首先檢查車間蒸餾區(qū)域滅火器是否配備齊全及是否完好。檢查四口反響瓶是否清洗干凈，烘干并降至室溫待用。檢查冷凝管有無破損以及冷凝管道是否暢通〔通入鹽水試壓〕。檢查氣體進(jìn)出管道是否暢通，氮?dú)廨敵鍪欠裾?。加熱套通電，檢查是否完好。將四口反響瓶垂直放置到加熱套上，裝上分餾頭并將冷凝管垂直裝上固定住，然后再將導(dǎo)氣管裝上并連接至氮?dú)馄?，然后用磨口塞塞住每個(gè)瓶口出并纏上生料帶。按規(guī)定用吹干的量杯量約四口瓶2/3體積的四氫呋喃加到瓶中，然后再將鈉塊剪成細(xì)小塊狀加到瓶中，最終將二苯甲酮按要求的量同樣參與到四口瓶中。翻開氮?dú)鉁p壓閥，往瓶中通入氮?dú)獗Ｗo(hù)并保持確定的流量，始終到完畢。翻開冷凝器鹽水進(jìn)出閥門，并調(diào)整至適當(dāng)流量。插上電源開關(guān)，轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓器旋鈕，開頭升溫回流?；亓髦了臍溥秽伾蔁o色變成深藍(lán)色，將預(yù)備好的四口反響瓶接到分餾頭的出口處，翻開活塞開頭接收回流好的四氫呋喃。四氫呋喃蒸餾至瓶內(nèi)約一小半時(shí)〔鈉塊未暴露在外〕，關(guān)掉電源，待瓶中四氫呋喃冷卻至常溫后，翻開一邊的磨口塞，參與和開始一樣量的四氫呋喃，塞上磨口塞纏上生料帶，翻開電源連續(xù)同上操作方法直至蒸餾到所要求的量，完畢操作。殘液處理：先將四口反響瓶內(nèi)的上層清液倒入至白桶內(nèi)，然后向四口瓶內(nèi)緩慢參與甲醇以反響多余的金屬鈉，待瓶內(nèi)目測不到有金屬鈉存在時(shí)，將此瓶內(nèi)的液體同時(shí)倒入至白桶內(nèi)。最終向白桶內(nèi)再參與適量的甲醇，以確保將清液內(nèi)的金屬鈉反響完全。將處理后的廢液送污水處理站處理。留意事項(xiàng)：剪鈉塊時(shí)須在煤油或四氫呋喃的浸泡下進(jìn)展，不得長時(shí)間暴露在空氣中，以免鈉塊自燃發(fā)生危急。瓶中的四氫呋喃量不行超過瓶子的2/3，以免在加熱回流過程中空間過小發(fā)生危急。通過冷凝管的鹽水壓力不行過大，以免冷凝管裂開發(fā)生危急。1/5電壓調(diào)整不行過高，以免回流速度過快冷凝不下來，發(fā)生危急。蒸餾完畢馬上順手關(guān)掉電源，待四口瓶冷卻至室溫前方可關(guān)掉鹽水進(jìn)出閥門及氮?dú)忾y門。蒸餾完畢后應(yīng)準(zhǔn)時(shí)在安環(huán)部門的監(jiān)視下處理掉蒸餾后的殘液，免發(fā)生安全隱患。全部工作完畢之后，準(zhǔn)時(shí)清場。假設(shè)發(fā)生沖料，應(yīng)準(zhǔn)時(shí)關(guān)掉電源并馬上取出滅火器并保護(hù)好現(xiàn)場，防止發(fā)生火災(zāi)。準(zhǔn)時(shí)通知車間和公司安全部門處理。切記不行以用任何帶水的物體擦拭沖料地點(diǎn)，以免鈉塊遇水著火。附圖：重蒸四氫呋喃裝置示意圖其次篇：制氫操作規(guī)程(變壓吸附局部)甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第1頁共8生產(chǎn)部其次局部變壓吸附局部主題內(nèi)容本操作規(guī)程描述了甲醇重整制氫的工藝把握、設(shè)備運(yùn)行的操作規(guī)范，以及操作中的留意事項(xiàng)、特別狀況的處理；通過實(shí)施本操作規(guī)程，確保甲醇重整制氫的質(zhì)量和設(shè)備的正常運(yùn)行，削減事故的發(fā)生。2適用范圍本操作規(guī)程適用甲醇重整制氫裝置的操作與把握。3職責(zé)3.1生產(chǎn)部治理人員負(fù)責(zé)本工藝操作規(guī)程的編制、修改、監(jiān)視與治理。3.2制氫崗位操作人員負(fù)責(zé)執(zhí)行本操作規(guī)程。4工作程序4.1裝置概況4.1.1本裝置承受變壓吸附〔簡稱PSA〕法從甲醇轉(zhuǎn)化氣中提取氫氣，在正常操作條件，轉(zhuǎn)化氣的處理量可到達(dá)800NM3--1200NM3/h。在不同的操作條件下可生產(chǎn)不同純度的氫氣，氫氣純度最高可達(dá)99，9995%。4.1.2本裝置承受變壓吸附〔PSA〕分別氣體的工藝，從含氫混合氣中提取氫氣。其原理是利用吸附劑對不同吸附質(zhì)的選擇性吸附，同時(shí)吸附劑對吸附質(zhì)的吸附容量是隨壓力的變化而有差異的特性，在吸附劑選擇吸附條件下，高壓吸附除去原料中雜質(zhì)組份，低壓下脫附這些雜質(zhì)而使吸附劑獲得再生。整個(gè)操作過程是在環(huán)境溫度下進(jìn)展的。4.1.3吸附劑的再生吸附劑的再生是通過三個(gè)根本步驟來完成的：〔1〕吸附塔壓力降至低壓吸附塔內(nèi)的氣體逆著原料氣進(jìn)入的方向進(jìn)展降壓，稱為逆向放壓，通過逆向放壓，吸附塔內(nèi)的壓力直到接近大氣壓力。逆向放壓時(shí)，被吸附的局部雜質(zhì)從吸附劑中解吸，并被排出吸附塔?！?〕抽真空吸附床壓力下降到大氣壓后，床內(nèi)仍有少局部雜質(zhì)，為使這局部雜質(zhì)盡可能解吸，甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第2頁共8生產(chǎn)部要求床內(nèi)壓力進(jìn)一步降低，在此利用真空泵抽吸的方法使雜質(zhì)解〔3〕4.2工藝操作本裝置是有5臺吸附塔〔T201A、B、C、D、E〕、二臺真空泵〔P203A、B〕、33臺程控閥和2個(gè)手動(dòng)調(diào)整閥通過假設(shè)干管線連接構(gòu)成4.2.1工藝過程是按設(shè)定好的運(yùn)行方式，通過各程控閥有序地開啟和關(guān)閉來實(shí)現(xiàn)的。現(xiàn)以吸附塔T201A在一次循環(huán)內(nèi)所經(jīng)受的20個(gè)步驟為例，對本裝置變壓吸附工藝過程進(jìn)展說明?！?〕吸附開啟程控閥KS205和KS201，原料氣由閥KS205進(jìn)入，并自下而上通過吸附塔T201A，原料氣中的雜質(zhì)組份被吸附，分別出的氫氣通過閥KS201輸出。當(dāng)被吸附雜質(zhì)的吸附前沿〔指產(chǎn)品中允許的最低雜質(zhì)濃度〕移動(dòng)到吸附塔確定位置時(shí)，關(guān)閉KS205和KS201，停頓原料氣進(jìn)入和產(chǎn)品氣輸出。此時(shí)吸附器中吸附前沿至出口端之間還留有〔2〕第一次壓力均衡降(簡稱一均降)開啟程控閥KS203和KS216，吸附器T201A與剛完畢隔離步驟的吸附器T201C進(jìn)展第一次壓力均衡降，均壓過程中吸附器T201A的吸附前沿朝出口端方向推動(dòng)，但仍未到達(dá)其出口端。當(dāng)兩臺吸附塔壓力根本相等時(shí)，關(guān)閉閥KS216，一均降步驟完畢〔連續(xù)開啟閥KS203，便于吸附器V201A下一步二均降進(jìn)展〕?！?〕其次次壓力均衡降〔簡稱二均降〕開啟程控閥KS222，連續(xù)開啟閥KS203，吸附塔T201A與剛完畢隔離步驟的吸附塔T201D進(jìn)展其次次壓力均衡降，均壓過程中吸附塔T201A的吸附前沿連續(xù)朝出口端方向推動(dòng)，仍未到達(dá)其出口端。當(dāng)兩臺吸附器壓力根本相等時(shí)，關(guān)閉閥KS222，二均降步驟完畢〔連續(xù)開啟閥KS203，便于吸附塔T201A下一步三均降進(jìn)展〕。〔4〕第三次壓力均衡降〔簡稱三均降〕開啟程控閥KS228，連續(xù)開啟閥KS203，吸附塔T201A與剛完畢抽真空步驟的吸附塔T201E進(jìn)展第三次壓力均衡降，均壓過程中吸附塔T201AKS203KS228，三均降步驟完畢。甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第3共8生產(chǎn)部(5)逆向放壓〔簡稱逆放〕開啟閥KS206和KS231、KS233，吸附塔T201A內(nèi)逆放步驟的KS206和KS231V202利用真空泵通過閥KS233進(jìn)展抽真空。當(dāng)吸附塔T201A內(nèi)壓力降至接近常壓時(shí)，關(guān)閉閥KS231，開啟閥KS232，利用真空泵和處于負(fù)壓的真空緩沖罐V202T201A進(jìn)展抽真空，降低吸附塔T201A雜質(zhì)壓力，當(dāng)吸附塔T201A的壓力降至規(guī)定值時(shí)，關(guān)閉閥KS233，逆放步驟完畢〔KS206和KS232便于吸附塔T201A下一步抽真空步驟進(jìn)展〕。〔6〕抽真空連續(xù)開啟閥KS206和KS232，利用真空泵對吸附塔T201A進(jìn)展抽真空，進(jìn)一步降低吸附塔T201A中的雜質(zhì)壓力，使吸附劑得到充分再生。當(dāng)吸附塔T201A的壓力降至規(guī)定值-0.08MPaKS206和KS232，抽真空步驟完畢。〔7〕第一次壓力均衡升〔簡稱一均升〕開啟程控閥KS204，連續(xù)開啟閥KS209，吸附塔T201A與剛完畢二均降步驟的吸附塔T201B進(jìn)展第一次壓力均衡升，均壓過程中吸附塔T201A的壓力上升。當(dāng)兩臺吸附塔壓力根本相等時(shí)，關(guān)閉閥KS204KS209，一均升步驟完畢?！?〕隔離此時(shí)與吸附塔 T201A相連的程控閥均處于關(guān)閉狀態(tài)，吸附塔T201A壓力保持不變?！?〕其次次壓力均衡升〔簡稱二均升〕開啟程控閥KS204，連續(xù)開啟閥KS215，吸附塔T201A與剛完畢一均降步驟的吸附塔T201C進(jìn)展其次次壓力均衡升，均壓過程中吸附塔T201A的壓力上升。當(dāng)兩臺吸附塔壓力根本相等時(shí)，關(guān)閉閥KS215均升步驟完畢。10：隔離此時(shí)與吸附塔 T201A相連的程控閥均處于關(guān)閉狀態(tài)，吸附塔T201A壓力保持不變。11：第三次壓力均衡升〔簡稱三均升〕開啟程控閥KS204和閥KS221，吸附塔T201A與剛完畢吸附步驟的吸附塔T201D進(jìn)展第三次壓力均衡升，均壓過程中吸附塔T201A的壓力上升。當(dāng)兩臺吸附器壓力根本相等時(shí)，關(guān)閉閥KS204，三均升步驟完畢。12：最終升壓〔簡稱終充〕開啟閥KS202，吸附塔T201A最終用產(chǎn)品氣通過手動(dòng)調(diào)整閥限流，使其逐步到達(dá)吸甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第4共8生產(chǎn)部附壓力。當(dāng)吸附塔T201A的壓力與吸附壓力根本全都時(shí)，關(guān)閉閥KS202，終充步驟完畢。至此，塔T201A的吸附、均壓和再生過程全部完畢，緊接著進(jìn)展下一次循環(huán)。過程表達(dá)中的步驟執(zhí)行時(shí)間及過程壓力是說明性的，裝置在實(shí)際運(yùn)行中可依據(jù)原料氣流量、組成和壓力的變化隨時(shí)對時(shí)間和壓力進(jìn)展調(diào)整。4.2.2-0.09～0.9MPa真空罐壓力把握范圍：-0.09～-0.06MPa氫氣罐壓力把握范圍：0.7～0.8MPa重整氣金屬轉(zhuǎn)子流量計(jì)：90～900NM/h氫氣金屬轉(zhuǎn)子流量計(jì)：80～800NM/h氫氣純度：≥99.999%氫氣中：CO+CO2≦≤30PPms≤0.1PPm4.2.34.2.3.11：現(xiàn)場清理安裝完工后，對現(xiàn)場要進(jìn)展一次徹底的清理，去除一切與設(shè)備無關(guān)的東西，如安裝的剩余物品，安裝時(shí)的設(shè)施、雜物等。2：現(xiàn)場檢查依據(jù)圖紙，對全系統(tǒng)的安裝進(jìn)展逐項(xiàng)檢查。1：檢查設(shè)備、管道、閥門、儀表、電氣是否符合工藝要求。2：檢查安全設(shè)施是否就位，性能完好。如安全閥、阻火器、放空管、電氣防爆設(shè)施、避雷針、消防栓、滅火器。3：施工資料整理對施工所用圖紙、技術(shù)資料、修改方案、配套設(shè)備的說明書、合格證、產(chǎn)品樣本等進(jìn)展整理、歸檔。4：設(shè)備、管道清洗在設(shè)備制造、運(yùn)輸和管道、閥門的安裝過程中，不行避開的會(huì)有雜物、油污進(jìn)入設(shè)備管道內(nèi)部，因而必需進(jìn)展清洗。5：系統(tǒng)吹掃3甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第5頁共8生產(chǎn)部系統(tǒng)吹掃應(yīng)先制定方案，明確吹掃位置和如何吹掃的方法。不需吹掃或不能吹掃的有關(guān)閥門、儀表、物料、流量計(jì)、液位計(jì)等要用盲板堵死或撤除。本裝置應(yīng)當(dāng)逐步用儀表空氣或氮?dú)獯祾?，吹掃壓力不能大于氣?0m/s。吹掃檢驗(yàn)可承受貼有白布獲白紙的木板對著空氣排出口放置5分6：試壓試壓的目的是檢查整個(gè)裝置的氣密性是否到達(dá)要求。檢查的范圍包括設(shè)備、閥門、儀表、連接法蘭、焊縫〔全部〕。試壓方法：承受壓縮空氣或氮?dú)饧訅褐磷罡邏毫Φ?.15倍，在測定壓力下，保持1小時(shí)壓力不下降為合格。試壓完畢后，應(yīng)進(jìn)展泄露率的測試，泄露試驗(yàn)壓力為設(shè)計(jì)壓力，時(shí)間為24小時(shí)，泄露率≤0.5%為合格。試壓泄露率測試完畢后的卸壓點(diǎn)為各設(shè)備的排污口。7：單機(jī)試車目的是檢查各主要設(shè)備性能及組裝質(zhì)量。此項(xiàng)工作按設(shè)計(jì)要求，使用說明書進(jìn)展，包括以下主要內(nèi)容：真空泵的運(yùn)轉(zhuǎn)狀況，檢測是否能到達(dá)標(biāo)定壓力。各調(diào)整系統(tǒng)的安裝質(zhì)量、把握、調(diào)整檢測力氣及調(diào)整特性是否完好。全部儀表的安裝及指示把握性能，必要時(shí)進(jìn)展刻度檢驗(yàn)，包括：溫度、壓力、流量。檢查全部閥門的開關(guān)性能，檢查完畢全部處于關(guān)閉狀態(tài)。測定各儲(chǔ)料罐液面計(jì)刻度對應(yīng)的體積。各安全閥調(diào)整。8：初次開車前的預(yù)備工作在裝置安裝完畢，吸附塔裝填了吸附劑，完成了整個(gè)裝置的吹掃和氣密性試驗(yàn)后，應(yīng)對自控系統(tǒng)進(jìn)展嚴(yán)格的檢查及調(diào)試，以保證整個(gè)裝置可隨時(shí)投入工作。但在投入原料氣前還必需用枯燥、無油的氮?dú)鈱φ麄€(gè)裝置的設(shè)備和管道進(jìn)展置換，使含氧量降到0.5%〔體積〕以下，由于本裝置的原料和產(chǎn)品以及解吸氣均含有大量氫，假設(shè)不預(yù)先將裝置內(nèi)的氧置換掉，那么在開車初期簡潔形成爆炸混合物而引起爆炸燃燒。以上工甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第6共8生產(chǎn)部作完畢后應(yīng)將全部閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。9：正常開車打通整個(gè)流程，變壓吸附全部程控閥處于關(guān)閉狀態(tài)。關(guān)閉氫氣進(jìn)氫氣儲(chǔ)罐手動(dòng)閥，翻開氫氣放空手動(dòng)閥，將氫氣罐的壓控調(diào)整閥設(shè)0.8MPa。制氫重整造氣局部已投料并處于穩(wěn)定產(chǎn)氣狀態(tài)，重整緩沖罐手0.8～0.85MPa。啟動(dòng)真空泵，手動(dòng)翻開程控閥KS233，將真空罐壓力降至-0.08～0.09MPaKS233。檢查各吸附塔壓力是否與吸附步驟第一步壓力一樣，否則手動(dòng)調(diào)整各吸附塔壓力與第一步一樣?；?qū)?個(gè)吸附塔壓力均壓至0.2MPa左右。將變壓吸附程控閥處于自動(dòng)狀態(tài)，開啟變壓吸附，關(guān)閉重整氣放空手動(dòng)閥，將重整器緩沖罐壓控調(diào)整閥PV201設(shè)置為自動(dòng)狀態(tài)，壓0.85MPa.(6)將氫氫分儀投用。(7)變壓吸附投入運(yùn)行一個(gè)大循環(huán)后通知化驗(yàn)室取氫樣，氫氣中CO+CO2≦≤30PPm后將氫氣改進(jìn)氫氣儲(chǔ)罐，關(guān)閉氫氣放空手動(dòng)閥。(8)系統(tǒng)剛開車后氫應(yīng)每一小時(shí)取樣復(fù)檢，穩(wěn)定運(yùn)行后可每班取樣一次檢測。(9)氫氣罐壓力升至0.7MPa時(shí)，開氫壓縮機(jī)給加氫系統(tǒng)升壓。4.2.3.2停車前確保氫氣罐壓力大于0.75MPa,以便前系統(tǒng)及加氫系統(tǒng)壓力較低時(shí)給系統(tǒng)補(bǔ)壓。1：吸附步驟在第一步時(shí)停頓變壓吸附系統(tǒng)，重整氣手動(dòng)放空。2：將重整氣緩沖罐壓控調(diào)整閥PV201設(shè)置為手動(dòng)狀態(tài)并關(guān)閉。3：停真空泵4：關(guān)閉氫去氫分儀手動(dòng)閥門，將氫氫分儀切出。5：關(guān)閉氫氣進(jìn)氫氣儲(chǔ)罐手動(dòng)閥門，關(guān)閉氫氣罐壓控調(diào)整閥前后手動(dòng)閥門。6：關(guān)閉變壓吸附抽真空及放空手動(dòng)閥。7：檢查各吸附塔壓力。4.2.3.3定時(shí)巡檢各壓力、液位、溫度、流量是否正常，尤其各吸附塔的壓力的上限及下限是否為正常值，各吸附塔產(chǎn)氫氣量是否正常。甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第7共8生產(chǎn)部定時(shí)巡檢氫壓縮機(jī)的油壓、油溫、循環(huán)水壓力、進(jìn)氣及排氣壓力、排氣溫度是否正常，壓縮機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)是否有雜音。定時(shí)巡檢各機(jī)泵的出口壓力是否正常，運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)是否有雜音。4.2.3.3.44.2.3.3.5定期檢查泵的地腳螺栓結(jié)實(shí)狀況。4.2.4正常運(yùn)行調(diào)整為了獲得良好的運(yùn)行性能，在運(yùn)行其間要檢查和調(diào)整以下工程：吸附步驟為了使裝置到達(dá)設(shè)計(jì)要求，吸附塔在設(shè)計(jì)壓力下運(yùn)行是很重要的，吸附壓力的穩(wěn)定主要取決于吸附壓力自動(dòng)調(diào)整系統(tǒng)的調(diào)整，即重整器緩沖罐壓控調(diào)整閥PV201的壓力設(shè)定值，一般設(shè)定壓力為0.85MPa,使處于吸附狀態(tài)的吸附塔壓力穩(wěn)定在給定值上。要轉(zhuǎn)變吸附壓力只需轉(zhuǎn)變給定值即可到達(dá)目的。原料氣流量波動(dòng)過大也會(huì)影響吸附壓力的穩(wěn)定?！窬鶋翰襟E由于存在阻力的緣由，兩個(gè)塔之間均壓后的壓力不完全一樣，要求均壓后的壓差在0.05MPa以內(nèi)，設(shè)定的均壓時(shí)間只要滿足實(shí)際均壓到達(dá)平衡所需的時(shí)間即可?！衲娣挪襟E逆放終壓力越接近常壓，對削減真空泵的負(fù)荷就越有利，如要將吸附塔內(nèi)壓力完全放至常壓需要很長的時(shí)間。逆放時(shí)間太長，影響正常工況，因此逆放終壓力只要能到達(dá)比常壓高0.02MPa左右即可?！褡罱K升壓步驟最終升壓終的壓力應(yīng)當(dāng)在切換時(shí)正好根本上到達(dá)吸附壓力。假設(shè)終充量過小，終充終時(shí)塔壓力未到達(dá)吸附壓力，在該塔轉(zhuǎn)為吸附步驟初期將有一短時(shí)間需要升壓而使原料氣流量猛增，并引起吸附壓力波動(dòng)。假設(shè)終充流量過大，那么在吸附步驟初期又將有大量的產(chǎn)品被用于終充而致使短時(shí)間內(nèi)無產(chǎn)品輸出?！癯榭詹襟E抽真空步驟壓力要求到達(dá)-0.08MPa，假設(shè)抽真空步驟壓力與要求相比相差太大，則可考慮裝置是否有較大的泄漏點(diǎn)，或真空泵需要檢修?！癞a(chǎn)品質(zhì)量一個(gè)吸附塔具有固定的負(fù)載雜質(zhì)力氣，因此在一個(gè)吸附、再生循環(huán)里只能處理一定數(shù)量的原料氣，假設(shè)循環(huán)時(shí)間過長，由于導(dǎo)入的原料氣過多會(huì)造成氫氣質(zhì)量的降低；而吸附時(shí)間過短，會(huì)造成吸附劑的利用率降低和氫的回收率降低。循環(huán)時(shí)間的調(diào)整必須慎重地進(jìn)展，由于氫氣濃度的變化要滯后一段時(shí)間才能反響出來。甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第8共8生產(chǎn)部設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)常常檢查緊固件的緊固狀況，定期檢查軸承的潤滑及真空泵皮帶磨損狀況。4.3.2生產(chǎn)中盡量避開設(shè)備的頻繁啟動(dòng)。開停真空泵及壓縮機(jī)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格依據(jù)操作規(guī)程操作，以免損壞設(shè)備，冬天停機(jī)時(shí)應(yīng)將設(shè)備內(nèi)循環(huán)水放凈。設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)觀看運(yùn)轉(zhuǎn)狀況，如有特別準(zhǔn)時(shí)處理，4.3.5清掃設(shè)備衛(wèi)生，保持設(shè)備本色。4.44.4.1工作中，確定要穿工作服、工作鞋，佩戴工作帽，女工要把頭發(fā)置入工作帽內(nèi)。4.4.2遠(yuǎn)離蒸汽管道，在開啟蒸汽閥門時(shí)，應(yīng)側(cè)身操作，避開蒸汽泄出燙傷。4.4.3發(fā)生人身安全事故。4.5應(yīng)急特別狀況處理：事故緊急停車包括以下幾個(gè)緣由造成的。1、停電：停電后，暫停變壓吸附順控。留意系統(tǒng)壓力，現(xiàn)場專人在重整氣緩沖罐放空閥處依據(jù)系統(tǒng)壓力放空，維持系統(tǒng)壓力0.8～0.85MPa。放空人員未到位之前可從重整氣緩沖罐處調(diào)整閥緊急放空。將重整氣緩沖罐壓控調(diào)整閥PV201設(shè)置為手動(dòng)狀態(tài)并關(guān)閉。停真空泵。關(guān)閉氫去氫分儀手動(dòng)閥門，將氫氫分儀切出。關(guān)閉氫氣進(jìn)氫氣儲(chǔ)罐手動(dòng)閥門，關(guān)閉氫氣罐壓控調(diào)整閥前后手動(dòng)閥門?！?〕關(guān)閉變壓吸附抽真空及放空手動(dòng)閥。〔8〕檢查各吸附塔壓力。假設(shè)短時(shí)間停電后來電，變壓吸附開車時(shí)吸附順控連續(xù)運(yùn)行即可，假設(shè)長時(shí)間停電，將各塔壓力均壓至正壓，防止負(fù)壓塔由于密封不嚴(yán)造成進(jìn)氧。2、循環(huán)水故障：依據(jù)停電處理。第三篇：蒸餾2.3蒸餾蒸餾是分別、純化液態(tài)混合物的一種常用的方法，也可以測定液態(tài)化合物的沸點(diǎn)，因此對鑒定純液態(tài)化合物有確定的意義。2.3.1根本原理液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從外表溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的上升而增大。假設(shè)把液體置于密閉的真空體系中，液體分子連續(xù)不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最終使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持確定的壓力。此時(shí)液面上的蒸氣到達(dá)飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。試驗(yàn)證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關(guān)，即液體在確定溫度下具有確定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時(shí)的壓力，與體系中液體和蒸氣確實(shí)定量無關(guān)。將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度上升而增大，當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力〔通常是大氣壓力〕相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。明顯沸點(diǎn)與所受外界壓力的大小有關(guān)。通常所說的沸點(diǎn)是在 0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點(diǎn)為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時(shí)沸騰。在其它壓力下的沸點(diǎn)應(yīng)注明壓力。例如在85.3KPa時(shí)水在95℃沸騰，這時(shí)水的沸點(diǎn)可以表示為95℃/85.3KPa。將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵猓缓笫拐魵饫鋮s再分散為液體，這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分別開來，也可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分別開來。但液體混合物各組分的沸點(diǎn)必需相差很大〔至少30℃以上〕才能得到較好的分別效果。在常壓下進(jìn)展蒸餾時(shí)，由于大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴(yán)格說來，應(yīng)對觀看到的沸點(diǎn)加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項(xiàng)校正值也不過±1℃左右，因此可以無視不計(jì)。將盛有液體的燒瓶放在石棉網(wǎng)上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內(nèi)的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助于這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進(jìn)作用。這樣的小氣泡〔稱為氣化中心〕即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點(diǎn)時(shí)，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，并足夠抑制由于液柱所產(chǎn)生的壓力時(shí)，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假設(shè)在液體中有很多小空氣或其它的氣化中心時(shí)，液體就可平穩(wěn)地沸騰，假設(shè)液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又格外干凈光滑，形成氣泡就格外困難。這樣加熱時(shí)，液體的溫度可能上升到超過沸點(diǎn)很多而不沸騰，這種現(xiàn)象稱為“過熱”。一旦有一個(gè)氣泡形成，由于液體在此溫度時(shí)的蒸氣壓遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得格外快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現(xiàn)象稱為“暴沸”。因此在加熱前應(yīng)參與助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩(wěn)。助沸物一般是外表疏松多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細(xì)管以引入氣化中心〔留意毛細(xì)管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下〕。在任何狀況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危急。假設(shè)加熱前忘了參與助沸物，補(bǔ)加時(shí)必需先移去熱源，待加熱液體冷至沸點(diǎn)以下前方可參與。假設(shè)沸騰中途停頓過，則在重加熱前應(yīng)參與的助沸物。由于起初參與的助沸物在加熱時(shí)逐出了局部空氣，再冷卻時(shí)吸附了液體，因而可能已經(jīng)失效。另外，假設(shè)承受浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點(diǎn)20oC，這種加熱方式不但可以大大削減瓶內(nèi)蒸餾液中各局部之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大削減過熱的可能。純粹的液體有機(jī)化合物在確定的壓力下具有確定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不愿定都是純粹的化合物，由于某些有機(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有確定的沸點(diǎn)。不純物質(zhì)的沸點(diǎn)則要取決于雜質(zhì)的物理性質(zhì)以及它和純物質(zhì)間的相互作用。假設(shè)雜質(zhì)是不揮發(fā)的，則溶液的沸點(diǎn)比純物質(zhì)的沸點(diǎn)略有提高〔但在蒸餾時(shí)，實(shí)際上測量的并不是不純?nèi)芤旱姆悬c(diǎn)，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時(shí)的溫度，即是餾出液的沸點(diǎn)而不是瓶中蒸餾液的沸點(diǎn)〕。假設(shè)雜質(zhì)是揮發(fā)性的，則蒸餾時(shí)液體的沸點(diǎn)會(huì)漸漸上升或者由于兩種或多種物質(zhì)組成了共沸點(diǎn)混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內(nèi)。因此，沸點(diǎn)的恒定，并不意味著它是純粹的化合物。蒸餾沸點(diǎn)差異較大的混合液體時(shí)，沸點(diǎn)較低者先蒸出，沸點(diǎn)較高的隨后蒸出，不揮發(fā)的留在蒸餾器內(nèi)，這樣，可到達(dá)分別和提純的目的。故蒸餾是分別和提純液態(tài)化合物常用的方法之一，是重要的根本操作，必需嫻熟把握。但在蒸餾沸點(diǎn)比較接近的混合物時(shí)，各種物質(zhì)的蒸氣將同時(shí)蒸出，只不過低沸點(diǎn)的多一些，故難于到達(dá)分別和提純的目的，只好借助于分餾。純液態(tài)化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小〔0.5~1℃〕。所以，蒸餾可以利用來測定沸點(diǎn)。用蒸餾法測定沸點(diǎn)的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10mL以上，假設(shè)樣品不多時(shí)，應(yīng)承受微量法。蒸餾操作是化學(xué)試驗(yàn)中常用的試驗(yàn)技術(shù)，一般應(yīng)用于以下幾方面：〔1〕分別液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差異時(shí)才能到達(dá)較有效的分別；〔2〕測定純化合物的沸點(diǎn)；〔3〕提純，通過蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì)，提高其純度；〔4〕回收溶劑，或蒸出局部溶劑以濃縮溶液。第四篇：四氫吡咯的用途化學(xué)性質(zhì)無色透亮液體，有特別氣味，見光或潮濕空氣易變黃色，易溶于水，乙醇。具有腐蝕性及易燃性。沸點(diǎn)：87.0～89.0℃，用途醫(yī)藥原料、有機(jī)合成、特別有機(jī)溶劑。用途用于制備藥物、殺菌劑、殺蟲劑等類別易燃液體毒性分級高毒急性毒性LD50:300毫克/公斤;口服-小鼠LD50:450毫克/公斤可燃性危急特性遇明火、高溫、氧化劑易燃;受熱產(chǎn)生有毒氧化氮?dú)怏w儲(chǔ)運(yùn)特性庫房通風(fēng)低溫枯燥;與氧化劑、酸類分開存放滅火劑干粉、干砂、二氧化碳、泡沫、1211滅火劑職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)STEL0.1毫克/立方米四氫吡咯上下游產(chǎn)品信息上游原料下游產(chǎn)品雷米普利3,5-二甲基異噁唑-4-甲酸乙脂鹽酸巴尼地平4,5,6,7-四氫-2-甲基呋喃[3,2-C]并吡啶6-溴吲哚-3-甲醛阿立必利6-芐氧基吲哚羅庫溴銨6-甲氧基吲哚孕三烯酮6-氟色胺鹽酸鹽1-(2-(4-溴苯氧基)乙基)吡咯烷聯(lián)硼酸頻那醇酯[6-(1-吡咯烷)-3-吡啶基]甲醇6-甲氧基吲哚-3-甲醛甲苯磺酸妥舒沙星芐普地爾3-甲基異惡唑-4-羧酸3,5-二甲基異惡唑-4-羰酰氯45-2-(吡咯烷-1-基)吡啶6-(1-吡咯烷)煙酰甲醛3-氧代-1-吡咯烷羧酸乙酯1-(2-氨乙基)吡咯烷4-吡咯烷-1-基-哌啶1-芐基-3-甲基-4-哌啶酮5-溴-2-(吡咯烷-1-基)嘧啶鹽酸舒托必利2-(1-吡咯烷基)乙酸3,5-二甲基異噁唑-4-羧酸N-(2-氯乙基)吡咯烷鹽酸鹽1-(3-吡咯烷丙基)哌嗪6-吲哚甲酸辛伐他汀第五篇：兩塔常壓蒸餾工段操作規(guī)程兩塔常壓蒸餾工段操作規(guī)程1.范圍本規(guī)程規(guī)定了蒸餾工段的任務(wù)、工藝、操作要點(diǎn)及事故處理方法本規(guī)程適用于本廠蒸餾工段的工藝把握及操作。2.任務(wù)通過加熱蒸餾的過程，把發(fā)酵成熟醪中不同沸點(diǎn)、比重、揮發(fā)性的物質(zhì)分別出來，從而得到規(guī)定指標(biāo)的酒精。工藝流程及設(shè)備一覽表工藝流程蒸汽蒸汽↓↓成熟發(fā)酵醪→預(yù)熱器→除雜器→粗餾塔→精餾塔→成品冷卻器→成品酒精→計(jì)量罐↓↓廢糟液冷卻器↓↓污水工段雜醇油工藝流程簡述：發(fā)酵成熟醪由電動(dòng)往復(fù)泵自發(fā)酵中間計(jì)量罐輸送到醪液預(yù)熱器與精餾塔氣體換熱后，依次進(jìn)入排雜器、粗餾塔，糟液從粗塔塔底部排出，粗餾塔頂粗酒汽進(jìn)入精餾塔中部，精餾塔頂酒汽又依次進(jìn)入醪液預(yù)熱器和五級冷凝器冷凝液流入回流罐，經(jīng)過第五冷凝器的氣體進(jìn)入醛酒冷凝器，冷凝液進(jìn)入發(fā)酵中間計(jì)量罐，不凝氣體排入大氣?；亓鞅脤⒏骼淠鞯睦淠狠斔偷骄s塔頂。在精塔上部采出成品酒精經(jīng)冷卻器進(jìn)入計(jì)量罐。從精塔中上部取出雜醇油進(jìn)入貯罐。精塔底部排出廢水液。.3序號設(shè)備名稱規(guī)格型號單位數(shù)量備注1122螺旋板換熱器臺1醪液預(yù)熱器個(gè)11精塔臥式冷凝器個(gè)1精塔一二冷凝器個(gè)2精塔三四冷凝器個(gè)2精塔五冷凝器個(gè)1精塔醛酒冷凝器個(gè)1冷凝液回流貯罐個(gè)1回流泵臺2成品冷卻器套1雜醇油分別器套12精塔排水器個(gè)1工藝指標(biāo)4.1110---113℃4.298---100℃4.30.12—0.15Mpa。4.470-75℃4.5108—110℃4.6精餾塔中溫：92—94℃4.7精餾塔頂溫：79—80℃4.80.06—0.10Mpa。4.935℃4.10GB10343—2023操作要點(diǎn)開機(jī)前后預(yù)備工作具體檢查設(shè)備和各管道閥門，將閥門開關(guān)調(diào)整在正確位置。與儀表工聯(lián)系，對蒸餾室的全部儀表、微機(jī)檢查核對。聯(lián)系有關(guān)部門，按作業(yè)打算時(shí)間工汽、供電、供水。聯(lián)系發(fā)酵工段，按作業(yè)打算時(shí)間送成熟發(fā)酵醪。試機(jī)開水向各冷凝器供水，觀看流量。將粗塔、精餾塔底的液位調(diào)整在玻璃管的1/2高度。調(diào)整好粗餾塔、精餾塔的進(jìn)汽閥門。放掉分汽盤及管道的冷卻水，緩緩開啟總器門向各塔內(nèi)供汽，開頭溫塔，并逐步將汽壓力調(diào)整在0.1-0.3Mpa.5.2.5當(dāng)粗餾塔頂升到98--100℃時(shí)，開頭蒸水保持粗餾塔頂溫 102--104℃.5.2．6視各冷凝器有回流液、粗餾塔、精餾塔底部并能正常排出廢水時(shí)，再進(jìn)展設(shè)備、儀表、管道、閥門全面檢查，是否運(yùn)行正常，有無跑漏現(xiàn)象，即可開頭投料。投料經(jīng)試機(jī)正常后，用泵將發(fā)酵醪經(jīng)預(yù)熱器送入排雜器，然后進(jìn)入粗餾塔。當(dāng)粗餾塔頂溫度由102--104℃降到98-100℃時(shí)，裝入正常操作，并要求確定好各塔用汽量，逐步調(diào)整冷凝器回流液溫度。粗餾塔底部溫度降到110--113℃，精餾塔底部溫度降到108-110℃時(shí)，可轉(zhuǎn)入正常操作。粗餾塔的操作蒸汽用量把握;蒸汽安排盤的壓力0.12-0.15Mpa.，蒸汽由塔底進(jìn)入，承受直接蒸汽加熱，蒸汽用量和壓力的凹凸依據(jù)操作計(jì)劃可以隨時(shí)變動(dòng)，以塔底廢液不跑酒為準(zhǔn)。進(jìn)醪;：發(fā)酵醪進(jìn)入排雜器前，預(yù)熱溫度到70--75℃，排雜器的醛酯成分送排雜器冷卻器進(jìn)展冷卻，冷凝的酒液送發(fā)酵中間計(jì)量罐。粗餾塔進(jìn)醪量，依據(jù)打算作業(yè)量而定，在保證各塔溫度不變的狀況下，調(diào)整進(jìn)醪和進(jìn)汽量。5.3.2.1.4粗餾塔頂溫度：98--100℃5.3.2.1.51/2—1/3的高度。精餾塔的操作5.3.2.2.1進(jìn)汽：精餾塔用汽量0.06-0.10Mpa.5.3.2.2.2液位：1/2—1/3半成品的濃度：精餾塔拿油段半成品把握在 45—50%〔V〕。精餾塔中溫穩(wěn)定在92--94℃。成品酒精的提?。河删s塔第一---六個(gè)閥門液相提取送入成品冷卻器先進(jìn)展冷卻，然后輸送到成品計(jì)量罐，成品酒精度把握在 95—95.5%〔V〕28℃。提取成品量的多少，以精餾塔中溫〔92--94℃〕為參考依據(jù)，假設(shè)高出此溫度，則少取成品，反之則多取成品。成品酒精自產(chǎn)自用時(shí)，取成品開啟上部第1-2個(gè)閥門實(shí)行，且不要再提取酒頭。成品外銷時(shí)，取成品位置應(yīng)下移至第5-6個(gè)閥門實(shí)行，同時(shí)向精餾塔內(nèi)加堿或高錳酸鉀，為降低酒精成品中的酸、酯含量，酒頭提取量占成品酒精的1.5-2%，該成品酒精質(zhì)量應(yīng)符合GB10343—20235.3.2.2.6精餾塔底內(nèi)壓力把握在0.02-0.025Mpa..5.3.2.2.7其次、65--70℃.5.3.2.3本塔承受液相拿油法生產(chǎn)流程，具體操作分為：試油、提油、壓油、拿油、放油等五個(gè)階段，每八小時(shí)提取一次，也可以承受間接拿油和連續(xù)拿油兩種操作方法，由精塔的第18—25板提出?！沧韵孪蛏稀吃囉停涸囉颓皟尚r(shí)，要穩(wěn)定操作，在各指定把握點(diǎn)不變的狀況下，開啟第20板油閥1/3圈，引出半成品，經(jīng)冷卻后取250毫升加水250毫升觀看含油量，當(dāng)含油量占取出半成品的50%(V)時(shí)，可適當(dāng)關(guān)小取成品閥門，穩(wěn)定中溫開頭拿油。壓油;：為了使上升的油層集中道拿油段，當(dāng)精餾塔中溫偏高時(shí)，可適當(dāng)少取成品，實(shí)行壓油的方法，在壓油的操作過程中，要連續(xù)穩(wěn)定操作，可隨時(shí)拿油。提油：精餾塔中溫低于92--94℃.時(shí)，油層下移，穩(wěn)定操作，適當(dāng)多取成品，提高精餾塔中溫，將油層提升到拿油段，經(jīng)試油后到達(dá)要求時(shí)，即可開頭拿油。拿油：經(jīng)過試油、壓油及提油操作后，含油量到達(dá)要求時(shí)，即可確定油門開關(guān)和開啟大小，將酒油液半成品直接引出送入半成品冷卻器，經(jīng)半成品檢驗(yàn)罩送入雜醇油分別器，加水洗滌，低濃度酒水液把握在20%〔V〕,然后送入中間計(jì)量罐復(fù)蒸，上浮的雜醇油送0.4%把握。冷凝器的操作第1#—265--70℃第3#—4#冷凝器的出水溫度把握在60--65℃，熱水去粉碎工序拌料。第5#冷凝器的出水溫度把握在55--60℃，然后送熱水槽。第6#冷凝器為排醛冷卻器，出水溫度為自然溫度，在回流液中提取酒頭，去中間計(jì)量罐。預(yù)熱器和各冷凝器的總回流液溫度把握在60-65℃，然后回強(qiáng)制回流罐，用泵輸送到精餾塔