1環(huán)境實(shí)驗(yàn)室上崗培訓(xùn)講義上海市巖土工程檢測(cè)中心梅祖明2第一部分概述1、分析化學(xué)的任務(wù)、特點(diǎn)和作用

1.1分析化學(xué)是化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要分支1.2分析化學(xué)是研究物質(zhì)的化學(xué)組成的分析方法及有關(guān)理論的學(xué)科1.3其任務(wù)是鑒定物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分及測(cè)定各成分含量1.4分析化學(xué)任務(wù)的對(duì)象很廣泛：無機(jī)、有機(jī)，氣、液、固三態(tài)1.5分析的方法很多：化學(xué)的、物理的、物理化學(xué)的等等1.6應(yīng)用十分廣泛：工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、材料、建筑、地質(zhì)、電子、以及在生物、醫(yī)學(xué)、考古、物理、海洋、天文等學(xué)科也廣泛應(yīng)用1.7分析化學(xué)是一門實(shí)踐性強(qiáng)的學(xué)科，對(duì)于分析化學(xué)工作者，必須嚴(yán)格要求自己，要以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度對(duì)待分析化學(xué)工作。

3第一部分概述2、 化學(xué)成分分析方法的分類2.1根據(jù)試樣用量分為：常量分析：>0.1g(>10mL)

半微量分析：0.01g~0.1g(1mL~10mL)

微量分析：0.1~10mg(0.1mL~1mL)

超微量分析：<0.1(<0.1mL)2.2根據(jù)組分含量分為：常量組分分析（>1%)；微量組分分析(0.01%~1%)、痕量組分分析(<0.01%)2.3根據(jù)分析的任務(wù)分為：結(jié)構(gòu)分析、定性分析、定量分析2.4根據(jù)分析的對(duì)象分為：無機(jī)分析和有機(jī)分析42.5根據(jù)分析手段分為：

化學(xué)分析（以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法）儀器分析（以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法）2.5.1化學(xué)分析滴定法（容量法）、重量法、比色法（分光光度法）2.5.2儀器分析光譜分析：原子吸收分光光度法、原子發(fā)射光譜法、原子熒光光譜法、紫外可見光度法、紅外光譜法電化學(xué)儀器分析：電位分析法、電導(dǎo)分析法、極譜分析法、電解分析、庫(kù)侖分析等等。色譜法：氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等。質(zhì)譜分析：在分析化學(xué)領(lǐng)域，主要與色譜、等離子體發(fā)射光譜連用。能譜分析：主要分析放射性核素的含量（比活度）核磁共振分析：主要用于有機(jī)物結(jié)構(gòu)分析5第二部分化學(xué)分析基本操作技能1、移液與定容1.1移液（注意：移取與吸取的差別）（1）移液管應(yīng)充分洗凈，內(nèi)壁不掛水珠；（2）移取樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液前，應(yīng)先用純水洗滌兩次以上，用清潔的濾紙擦干移液管嘴部，然后用待移取樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌1~2次。（3）移液時(shí)，應(yīng)使液體過標(biāo)線，在移液管垂直的狀態(tài)下，眼睛平視移液管內(nèi)液體的彎液面，讓彎液面的底部與標(biāo)線相切，捏緊移液管，讓存放液體的容器傾斜，將移液管嘴部靠容器壁上，垂直向慢慢提起移液管，除去掛在移液管嘴部的液點(diǎn)；（4）將移液管內(nèi)的液體垂直、自然地注入準(zhǔn)備好的接收容器中，注入完畢后讓承接容器斜置，使移液管嘴靠其器壁上，等待15秒后垂直向上提起移液管，移液操作結(jié)束。6第二部分化學(xué)分析基本操作技能1.2定容（1）彎液面與標(biāo)線相切；（2）注意溶液溫度應(yīng)很接近室溫；（3）定容快至標(biāo)線時(shí)，應(yīng)等待一定的時(shí)間后，再滴加稀釋液至標(biāo)線；（4）充分搖勻。注意：容器有量入和量出兩種類型。標(biāo)稱體積為20℃的體積。容量瓶有量入（In)和量出（E或Ex)兩種；滴定管、移液管（刻度、無分度）、量筒都是量出式的。比色管一般是量入（In)式的。7第二部分化學(xué)分析基本操作技能2、沉淀（1）沉淀物的溶度積要?。唬?）加入的沉淀劑要適當(dāng)過量；（3）有時(shí)需要加熱等條件；（3）pH等介質(zhì)條件有利于沉淀完全；（4）盡可能形成晶形沉淀；（5）有時(shí)需要陳化；（6）對(duì)于重量分析時(shí)，選擇沉淀劑時(shí)，應(yīng)考慮使沉淀物稱量形式穩(wěn)定、不吸水、分子量大，利于稱量、減少稱量誤差。8第二部分化學(xué)分析基本操作技能3、過濾（1）根據(jù)沉淀的顆粒大小選擇快速、中速或慢速濾紙，或選擇合適口徑的砂芯漏斗；（2）選擇的沉淀洗滌劑能有效防止沉淀的復(fù)溶。如果濾液要用于其它測(cè)定，還要求濾液成分本身不影響后繼測(cè)定；（3）有的沉淀需要用熱洗滌劑洗滌；（4）對(duì)于定量分析應(yīng)采用定量濾紙。9第二部分化學(xué)分析基本操作技能4、干燥和灼燒（1）不同的物質(zhì)可能有不同的干燥方式，一般用加熱干燥方式

（加熱干燥、氣體干燥、固體干燥、液體干燥）；（2）干燥（灼燒）溫度的選擇；（3）干燥（灼燒）時(shí)間的選擇；5、稱量（1）選擇適當(dāng)感量和適當(dāng)量程的分析天平；（2）對(duì)于多次稱量，應(yīng)注意多次稱量前的冷卻條件的一致；（3）注意稱量容器等工具的粘污問題。10第二部分化學(xué)分析基本操作技能6、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（1）選擇合適的物質(zhì)配制，優(yōu)先考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)物質(zhì)；（2）溶液介質(zhì)應(yīng)有利于測(cè)定工作的開展；（3）使用固體物質(zhì)配制時(shí)，應(yīng)選擇合理的干燥溫度和時(shí)間；（4）當(dāng)使用非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。11第二部分化學(xué)分析基本操作技能7、滴定7.1滴定管使用時(shí)注意的問題（1）滴定管的準(zhǔn)確性（送檢、自檢）（2）滴定管的完好性（頭部和活塞有無損壞、刻度是否清晰）（3）滴定管的清潔性（是否掛水珠、是否裝過可能影響測(cè)定的液體）（4）活塞是否開閉自如、是否有漏液現(xiàn)象7.2滴定時(shí)注意的問題：（1）待滴溶液的體積應(yīng)適當(dāng)；（2）滴定管的活塞和頭部可能存在氣泡，注意趕掉；（3）以適當(dāng)?shù)乃俣鹊味?；?）以適當(dāng)?shù)淖藙?shì)滴定（左手滴定、右手旋搖錐形瓶）；（5）注意終點(diǎn)的顏色突變。128、蒸餾8.1蒸餾的作用：（1）實(shí)現(xiàn)與干擾物質(zhì)的分離；（2）濃縮待測(cè)物質(zhì)。8.2蒸餾的條件：（1）pH條件（2）掩蔽劑的作用8.3吸收條件：吸收液使餾出物形成不揮發(fā)型物質(zhì)吸收液吸收餾出物完全。139、原始記錄的書寫和有效數(shù)字的修約9.1原始記錄的書寫要求（1）原始記錄要用統(tǒng)一的原始記錄單，不得用白紙或其他紙張?zhí)娲唬?）對(duì)于儀器分析，應(yīng)在原始記錄單種填寫清楚環(huán)境條件、儀器型號(hào)、編號(hào)、以及所檢測(cè)參數(shù)所用的儀器參數(shù)、條件等；（3）檢測(cè)、測(cè)試方法的方法標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)或方法的主題詞應(yīng)填寫清楚；（4）原始記錄不準(zhǔn)用鉛筆或圓珠筆書寫，也不準(zhǔn)先用鉛筆書寫后再用墨水筆或水筆描寫；（5）原始記錄不可重新抄寫，以保證記錄的原始性。如果劃改大多不易辨認(rèn)，可重抄一份，但一定要將原始記錄附上；（6）原始記錄的劃改的原則是被劃改的數(shù)據(jù)應(yīng)仍能辨認(rèn)，在劃改數(shù)據(jù)處加蓋檢測(cè)人印章，正確數(shù)據(jù)寫在劃改數(shù)據(jù)的上方，不得涂改和擦、刮改寫。14（7）原始記錄一律簽名（除劃改處外），簽名要全稱、不得以姓、外文字頭、拼音字母替代。（8）原始記錄中應(yīng)有檢測(cè)過程所發(fā)生的異常現(xiàn)象及其處理過程和處理結(jié)果的記載。（9）檢測(cè)結(jié)果的修約原則，先運(yùn)算后修約。修約按GB8170-87《數(shù)字修約原則》進(jìn)行。檢測(cè)結(jié)果的報(bào)出位數(shù)，還應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定；（10）檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)原始記錄的數(shù)據(jù)、計(jì)算公式及其它填寫的內(nèi)容進(jìn)行復(fù)算和檢查；（11）原始記錄中的檢測(cè)數(shù)據(jù)和檢測(cè)結(jié)果，應(yīng)以純數(shù)字形式記入表格中，計(jì)量單位在欄目行（或欄目列）中與檢測(cè)參數(shù)的符號(hào)以相除的方式一起出現(xiàn)。159.2有效數(shù)字的修約9.2.1有效數(shù)字的確定由確定的數(shù)字+一位可疑數(shù)字組成9.2.2有效數(shù)字的修約原則按照GB8170-87《數(shù)字修約原則》進(jìn)行：四舍、六入、五留雙。>5,入；<5,舍；=5，留雙。如：12.050000001，保留3位，應(yīng)為12.1，而，12.050000000，應(yīng)為12.012.049999999，應(yīng)為12.0，12.15000000應(yīng)為12.2但：①相關(guān)系數(shù)只舍不進(jìn)位；

②標(biāo)準(zhǔn)偏差、不確定度則只進(jìn)不舍。9.2.3運(yùn)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)的確定（1）加減運(yùn)算小數(shù)點(diǎn)對(duì)齊，運(yùn)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)保留。運(yùn)算結(jié)果的有效位數(shù)可能會(huì)增加或減少。如12.68-12.38=0.30,5.81+6.19=12.00（2）乘除運(yùn)算運(yùn)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)與有效數(shù)字位數(shù)最小的數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)一致。（3）其他情況1610、計(jì)量單位10.1我國(guó)法定計(jì)量單位的構(gòu)成國(guó)際單位制(SI)的單位和我國(guó)選定的其他單位為我國(guó)的法定計(jì)量單位SI制的基本單位（7個(gè)）SI制的輔助單位（2個(gè)）SI制中有專有名稱的導(dǎo)出單位（19個(gè)）我國(guó)選定的非SI制單位，如：小時(shí)(h)、天（d)、攝氏溫度、角（度）等。由上述單位組成的復(fù)合單位由上述單位和詞頭組成的十進(jìn)倍數(shù)和十進(jìn)分?jǐn)?shù)的單位1710.2化學(xué)分析中常用的量及其計(jì)量單位（1）物質(zhì)B的物質(zhì)的量(n)單位：摩爾（mol)，nB=1.5mol,n(K2Cr2O7)=1.000mol,n(1/6K2Cr2O7)=6.000mol=n(1/6Cr2O72-)(2)物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度（c）單位：摩爾/升，mol/L,mol/l，mmol/lcB=0.1001mol/L,c(EDTA)/(mol.L-1)=0.1001，c(1/2Ca2+)=2c(Ca2+),c(Ca2+)=c(CaCO3)(3)物質(zhì)B的質(zhì)量濃度（ρ）單位：mg/L,μg/L,μg/mL,mg/mL,g/L,ρB=25.0mg/Lρ(CaCO3)=100.09mg/L,ρ(Ca2+)=40.08mg/L,ρ(CaCO3)=ρ(1/2CaCO3)18(4)質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ω）單位：無量綱，%，10-2，10-6，10-9，ω(SiO2)=0.7856,ω(SiO2)/10-2=78.56ω(Pb)/(mg.kg-1)=30.45,ω(Pb)/10-6=30.45(4)體積分?jǐn)?shù)(φ)φ(H2SO4)=0.05=5%,:H2SO4(1+95)(5)摩爾質(zhì)量（M)單位：g/mol。在數(shù)值上等于化合物的分子量（原子量、離子量、式量）。M(H2SO4)=98.08g/mol,M(1/2H2SO4)=49.04g/mol19第三部分分析方法簡(jiǎn)介1、化學(xué)分析法1.1重量法重量分析法直接用分析天平稱量而獲得分析結(jié)果，不需要標(biāo)準(zhǔn)試樣或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較。1.1.1沉淀法1.1.1.1對(duì)沉淀的要求（1）溶解度必須很??；（2）易于過濾和洗滌；（3）沉淀物純凈，盡量避免其他雜質(zhì)的沾污；（4）沉淀應(yīng)易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。201.1.1.2對(duì)稱量形式的要求（1）必須有確定的化學(xué)組成；（2）稱量形式必須十分穩(wěn)定，不受空氣中水份、CO2和O2等的影響。（3）稱量形式的分子量要大。1.1.2氣化法：通過加熱等手段使樣品中待測(cè)物質(zhì)氣化逸出，通過加熱前后樣品的質(zhì)量差，來間接測(cè)出待測(cè)物的含量，或?qū)⒁莩龅拇郎y(cè)物質(zhì)用適當(dāng)?shù)奈談┪?，根?jù)吸收劑質(zhì)量的增加量來計(jì)算待測(cè)物的含量。1.1.3電解法：利用電解原理，使金屬離子在電極上析出，然后稱量，求得其含量。211.2滴定分析法滴定分析法（容量分析）是通過滴加已知濃度的滴定液，借助滴定液與待測(cè)成分間完全的化學(xué)反應(yīng)，并使用恰當(dāng)?shù)姆椒ㄖ甘酒浞磻?yīng)的終點(diǎn)，以消耗的滴定液體積來確定待測(cè)成分含量的一種方法。1.2.1沉淀滴定法（1）對(duì)沉淀的要求，同重量法。（2）終點(diǎn)指示：a)分步沉淀原理;b)吸附指示劑；c)電位或電導(dǎo)確定終點(diǎn)。（3）應(yīng)用：a)摩爾法（紅色鉻酸銀）；

b)佛爾哈德法（白色硫氰酸銀——紅色硫氰酸鐵）；

c)法揚(yáng)司法（過量Ag+吸附熒光黃成淡紅色）。第二部分分析方法簡(jiǎn)介221.2.2絡(luò)合滴定法

（1）目前用于滴定分析的絡(luò)合劑主要是以EDTA為主的氨羧絡(luò)合劑；（2）金屬指示劑：

a)絡(luò)合態(tài)與游離態(tài)之間有明顯不同的顏色變化；

b)與金屬元素的穩(wěn)定常數(shù)比EDTA?。唬?）有的金屬元素會(huì)封閉指示劑，可改用反滴定法。a)有些金屬離子與指示劑形成十分穩(wěn)定的絡(luò)合物，不能被EDTA置換，通常需要加入掩蔽劑；如三乙醇胺消除FFe3+Al3+的干擾。b)有的金屬離子與指示劑形成不可逆的絡(luò)合物，雖然穩(wěn)定常數(shù)相對(duì)較小，但由于動(dòng)力學(xué)的方面原因，不能很快被EDTA置換。c)有些金屬離子與指示劑形成的絡(luò)合物，被EDTA置換的速度很慢。1.2.3酸堿滴定法

（1）掌握利用弱酸或弱堿的離解常數(shù)的計(jì)算弱酸或弱堿溶液的pH值。（2）各種酸堿指示劑有其不同的pH變色范圍。（3）多元酸（堿）的滴定；（4）混合酸（堿）的滴定。231.2.4氧化還原滴定法

（1）主要方法（以氧化劑為名）：重鉻酸鉀容量法、高錳酸鉀容量法、碘量法等。（2）指示劑：二氮雜菲-亞鐵、二苯胺磺酸鈉、淀粉、丁二肟等。（3）電極電位1.2.5非水滴定1.2.6示波滴定、電導(dǎo)滴定、電位滴定241.3分光光度法1.3.1原理朗伯-比爾定律：當(dāng)一束單色光通過含有吸光物質(zhì)的溶液后，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度及吸收層厚度成正比。A=KbcA—吸光度，，式中，I0—入射光強(qiáng)度，I—出射光強(qiáng)度。1.3.2吸光系數(shù)、摩爾吸光系數(shù)當(dāng)c的單位為g/L、b的單位為cm時(shí)的K值稱為吸光系數(shù)用a表示，這時(shí)：A=abc

當(dāng)c的單位為mol/L、b的單位為cm時(shí)的K值稱為摩爾吸光系數(shù)，用ε表示，這時(shí)：A=εbc

25第二部分分析方法簡(jiǎn)介1.3.3儀器（1）儀器的組成：光源、分光器（單色器）、吸收池、檢測(cè)器、信號(hào)輸出系統(tǒng)。（2）儀器的分類：紫外、可見、紫外可見、紅外分光光度計(jì)1.3.4應(yīng)用26

第二部分分析方法簡(jiǎn)介2儀器分析方法2.1儀器分析類別2.1.1光學(xué)儀器分析：（1）分子光譜法：A)分光光度法:紫外、可見、紅外等.B)熒光光譜法；C)化學(xué)發(fā)光法。（2）原子光譜分析法：

A)原子吸收分光光度法

B)原子發(fā)射光譜法

C)原子熒光光譜法（3）x射線熒光法272.1.2電化學(xué)儀器分析：（1）電位分析法能斯特方程：E=E0+n-1×0.05916lg(C1/C2)]電位滴定離子選擇電極法：pH、F、Cl-、NH3（氨敏電極）、鈉電極等。（2）電導(dǎo)分析法（電導(dǎo)與物質(zhì)的量成正比）：IC色譜法—電導(dǎo)檢測(cè)器、電導(dǎo)滴定。（3）極譜分析法{尤考維奇（Ilkovic)方程:id=607nD1/2m2/3t1/6C}陽極溶出法（伏安法）（3）電解分析法(電重量分析)（4）庫(kù)倫分析法(電量分析）2.1.3色譜分析法（1）氣相色譜分析法（2）離子色譜分析法（3）液相色譜分析法282.1.4質(zhì)譜分析法（1）離子源：電子轟擊型離子源、離子轟擊型離子源、原子轟擊型離子源、放電型離子源、表面電離源、化學(xué)電離源、場(chǎng)致電離和場(chǎng)解吸電離源、電感耦合等離子體離子源等。（2）質(zhì)量分析器：（3）離子檢測(cè)系統(tǒng)：(4)質(zhì)譜儀種類:質(zhì)譜儀種類非常多，工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同。從應(yīng)用角度，質(zhì)譜儀可以分為下面幾類：

2930有機(jī)質(zhì)譜儀：由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為：

①氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）

在這類儀器中，由于質(zhì)譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀，氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。

②液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）

同樣，有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀，液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀，液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

③其他有機(jī)質(zhì)譜儀，主要有：

基質(zhì)輔助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜儀（MALDI-TOFMS），富立葉變換質(zhì)譜儀（FT-MS）

無機(jī)質(zhì)譜儀，包括：

①火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。

②感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。

③二次離子質(zhì)譜儀（SIMS）

但以上的分類并不十分嚴(yán)謹(jǐn)。因?yàn)橛行﹥x器帶有不同附件，具有不同功能。31第二部分分析方法簡(jiǎn)介2.2原子吸收分光光度法2.2.1原理原子化——?dú)鈶B(tài)原子——吸收特征譜線——產(chǎn)生的吸光度與原子蒸汽濃度成正比。比爾定律:A=KC(光度法：A=abc）2.2.2組成單元（1）光源部分（2）分光部分（3）原子化部分（4）檢測(cè)部分（5）信號(hào)輸出部分光譜分析的分類光譜區(qū)波長(zhǎng)范圍光譜分析法量子化躍遷型式γ射線0.0005~0.14nmγ射線光譜學(xué)；穆斯堡爾光譜學(xué)原子核X射線0.01~10nmX射線光譜學(xué)、X射線熒光分析法、X射線吸收分析法、X射線散射法、X射線光電子能譜內(nèi)層電子躍遷真空紫外線10~200nm遠(yuǎn)紫外吸收光譜價(jià)電子紫外可見光200~780nm紫外光、可見光吸收、發(fā)射和熒光光譜價(jià)電子紅外線780~3*105nm紅外光吸收光譜和拉曼散射光譜轉(zhuǎn)動(dòng)/震動(dòng)的分子微波3*105~109nm微波吸收分子的轉(zhuǎn)動(dòng)電子自旋共振3cm電子自旋共振波譜磁場(chǎng)中的電子自旋無線電波0.6~10m核磁共振波譜磁場(chǎng)中的核的自旋32原子光譜分析原子發(fā)射光譜分析：激發(fā)光源（原子化器）：火焰（火焰發(fā)射法）、電弧、火花、電感耦合等離子體、微波感生等離子矩、空心陰極放電等。信號(hào)處理：感光照相、圖譜分析。數(shù)據(jù)輸出：看譜法（映譜儀）、測(cè)譜法（測(cè)微光度計(jì)）、光電直讀法（多道或單道掃描光電光譜儀），檢測(cè)器：光電倍增管（PMT）、二極管陣列（PDA）、電荷耦合檢測(cè)器（CCD）、電荷注入檢測(cè)器（CID）、質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）色散元件：棱鏡、光柵。特點(diǎn)：熱激發(fā)，濃度與發(fā)射光強(qiáng)度成正比。（不考慮激發(fā)過程與濃度之間的定量關(guān)系）：靈敏度高~極高。原子吸收光譜分析光源：空心陰極燈、多元素空心陰極燈、無極放電燈色散元件：光柵；原子化器：火焰、石墨爐、石英管（連接氫化物發(fā)生器、汞蒸汽發(fā)生器，電加熱或火焰加熱）；檢測(cè)器：光電倍增管(PMT)、電荷耦合檢測(cè)器(CCD)。特點(diǎn)：只考慮吸收過程，吸光度（不是光強(qiáng)度的減少量）與濃度成正比。（不考慮吸收后再發(fā)射熒光），靈敏度高~很高。原子熒光光譜分析光源：高強(qiáng)度空心陰極燈、無極放電燈色散元件：棱鏡、光柵（一般不用色散元件）；原子化器：石英爐（連接氫化物發(fā)生系統(tǒng)，電加熱）；檢測(cè)器：光電倍增管(PMT)。特點(diǎn)：光激發(fā)。熒光強(qiáng)度在一定條件下與濃度成正比（不考慮光源被吸收了多少），靈敏度很高。3334第二部分分析方法簡(jiǎn)介2.2.3原子化方法（1）火焰原子化（2）石墨爐原子化（3）氫化物發(fā)生原子化（4）冷原子發(fā)生原子化35第二部分分析方法簡(jiǎn)介2.2.3主要干擾及其消除辦法

（1）化學(xué)干擾

(a)凝相中的；(b)氣相中的消除辦法（6種）：分離干擾物質(zhì)；分離待測(cè)物質(zhì)；加入保護(hù)劑；加入釋放劑；加入基體改進(jìn)劑；標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。36（2）電離干擾由于蒸汽狀態(tài)的金屬原子在原子化過程中失去電子從而使蒸汽狀態(tài)的金屬原子數(shù)量減少。

發(fā)生電離干擾的元素：主要是堿金屬和堿土金屬元素。消除辦法：加入消電離劑：如鉀鹽、鈉鹽等。（3）光譜干擾光譜背景干擾（主要是高含量成分的分子帶光譜）、干擾元素（主要是多譜線原子的臨近吸收線）的原子吸收。

消除辦法：分離干擾物、背景校正技術(shù)（塞曼、氘燈、自吸）思考：標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除光譜干擾嗎？（4）其他物理干擾（除了光譜干擾、電離干擾外）

（1）引起溶液粘度變化影響樣品的提升量；（2）比熱容較大的物質(zhì)影響原子化溫度；（3）溶劑或待測(cè)物在火焰中燃燒產(chǎn)生熱能影響原子化溫度。

思考：為什么一般不用連續(xù)光源（如氘燈）？

（右上圖）

3738石墨爐溫度程序的設(shè)定方法392.3原子熒光光度法

2.3.1原子熒光光度計(jì)框圖40原子熒光光度計(jì)儀器原理圖1.氣路系