學(xué)習(xí)情境：干燥失重的檢查一、講授內(nèi)容常壓恒溫干燥法干燥劑干燥法減壓干燥法熱重分析法知識(shí)點(diǎn)干燥失重的檢查干燥失重系指藥品在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥后所減失的重量，以百分率表示。干燥失重的內(nèi)容物主要指水分，也包括其它揮發(fā)性物質(zhì)，如殘留的揮發(fā)性有機(jī)溶劑等。干燥失重測定方法主要有下列四種:(一)常壓恒溫干燥法(二)干燥劑干燥法(三)減壓干燥法(四)熱重分析法本法適用于受熱較穩(wěn)定的藥物，中國藥典收載的藥物有重酒石酸間羥胺、度米芬、洋地黃毒苷、鹽酸乙胺丁醇、格列吡嗪、磺胺嘧啶銀、磷酸二氫鈉等40余種采用本法測定。

（一）常壓恒溫干燥法1.操作方法將供試品置于相同條件下已干燥至恒重的扁形稱量瓶中，在烘箱內(nèi)于規(guī)定溫度下干燥至恒重，由減失的重量和取樣量即可計(jì)算供試品的干燥失重。（一）常壓恒溫干燥法2.注意事項(xiàng)（1）干燥溫度一般為105℃。干燥時(shí)間，除另有規(guī)定外，根據(jù)含水量的多少，一般在達(dá)到指定溫度±2℃干燥2～4h至恒重為止。（2）為了使水分及揮發(fā)性物質(zhì)易于揮散，供試品應(yīng)平鋪于扁形稱量瓶中，其厚度不超過5mm。如為疏松物質(zhì)，厚度不超過10mm。大顆粒結(jié)晶藥物，應(yīng)先研細(xì)至粒度約2mm。（3）放入烘箱進(jìn)行干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開進(jìn)行干燥。取出時(shí)，須先將瓶蓋蓋好，置干燥器中放冷至室溫，然后稱定重量。（一）常壓恒溫干燥法2.注意事項(xiàng)（4）有的藥物含有較多結(jié)晶水，在105℃不易除去，可提高干燥溫度。如磷酸氯喹在105℃下干燥時(shí)，失重緩慢，不易恒重。經(jīng)試驗(yàn)，改用120℃干燥，數(shù)小時(shí)即恒重。（5）某些藥物中含有較大量的水分，熔點(diǎn)又較低，如直接在105℃干燥，供試品易融化，表面結(jié)成一層薄膜，使水分不易繼續(xù)揮發(fā)。此類藥物應(yīng)先低溫干燥，使大部分水分除去后，再于規(guī)定溫度干燥至恒重。（一）常壓恒溫干燥法（二）干燥劑干燥法本法適用于受熱分解、或易于揮發(fā)的供試品。中國藥典收載的藥物如氯化銨、苯佐卡因、硝酸異山梨酯、馬來酸麥角新堿等采用本法測定。將供試品置干燥器中，利用干燥器內(nèi)的干燥劑吸收水分，干燥至恒重。藥典中常用的干燥劑有硅膠、硫酸和五氧化二磷等。1.操作方法（二）干燥劑干燥法（三）減壓干燥法適用于熔點(diǎn)低、受熱不穩(wěn)定或難驅(qū)除水分的藥物。中國藥典收載的藥物有鹽酸阿糖胞苷、鹽酸去甲萬古霉素、山梨醇、乙酰半胱氨酸、癸氟奮乃靜等多種。原理：在減壓條件下可降低干燥溫度和縮短干燥時(shí)間。在一定溫度下，采用減壓干燥器或恒溫減壓干燥箱干燥，壓力應(yīng)控制在2.67kPa(20mmHg)以下。如鹽酸去甲萬古霉素引濕性強(qiáng)，中國藥典將本品在干燥條件下研細(xì)后，經(jīng)60℃減壓干燥4h，以檢查其失重。（三）減壓干燥法1.操作方法（四）熱重分析法熱重分析法是測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的熱分析技術(shù)。熱重分析儀主要由程序升溫爐及安裝在其中的微量分析天平組成。天平不受溫度的影響，經(jīng)過長時(shí)間加熱仍有良好穩(wěn)定性。分析時(shí)，將樣品置于瓷坩堝或鉑坩堝等適宜材料制成的容器中，放于天平盤上，按一定速度升高爐溫，通氮?dú)饬?或其他惰性氣流)帶走揮發(fā)性物質(zhì)。連續(xù)記錄加熱過程中樣品重量隨溫度的變化，得到供試品的熱重曲線。（四）熱重分析法1.操作方法測定曲線上平臺(tái)之間的質(zhì)量差值，可計(jì)算出樣品在相應(yīng)溫度范圍內(nèi)減失質(zhì)量的百分率。（四）熱重分析法熱重曲線熱重分析法特點(diǎn)是能準(zhǔn)確地測量