增材制造用球形鉆鉻合金粉末編制說明（預審稿）增材制造用球形鉆鉻合金粉國家標準編制說明一、工作簡況1.1項目來源根據(jù)《國家標準化管理委員會關于下達2018年第三批國家標準制修訂計劃的通知》（國標委發(fā)[2018]60號）文的要求，由廣東省材料與加工研究所（原廣州有色金屬研究院）負責組織制定《增材制造用球形鉆銘合金粉》國家標準，項目計劃編號為20182017-T-610，計劃完成年限：2019年。1.2本標準所涉及的產(chǎn)品簡況鉆和銘是鉆基合金的二種基本元素，最初的鉆基合金是鉆銘二元合金，之后發(fā)展成鉆銘鎢三元組成，而由于添加鉬能得到較細的晶粒并能獲得較高的強度，又發(fā)展出鉆銘鉬、鉆銘鎢鉬合金。鉆銘合金由于具備高耐磨損和耐腐蝕性，良好的生物相容性，已被用于牙科數(shù)十年，目前用來制造人工關節(jié)的材料，此外還可用于發(fā)動機部件、風力渦輪機和許多其他工業(yè)部件，以及時裝行業(yè)，珠寶等領域。鉆銘合金粉末可用于硬面堆焊，熱噴涂、噴焊等工藝，也可以制成鑄鍛件和粉末冶金件。近年來隨著生物醫(yī)用植入等領域個性化需求的不斷增加，增材制造技術被廣泛用來制備鉆銘合金，從而獲得個性化產(chǎn)品。對于增材制造技術而言，金屬粉末是關鍵的原料，它要求粉末球形度高、粉末粒徑細小、粒度分布區(qū)間較窄、氧含量低、流動性好。目前，增材制造技術已經(jīng)從研發(fā)轉(zhuǎn)向產(chǎn)業(yè)化應用，被稱為新一輪工業(yè)革命的標志性技術之一。世界各國紛紛將增材制造作為未來產(chǎn)業(yè)發(fā)展新的增長點重點培育，力爭搶占未來科技和產(chǎn)業(yè)制高點。我國政府高度重視增材制造產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，將其列入了《中國制造2025》重點發(fā)展方向。作為加快制造業(yè)轉(zhuǎn)變發(fā)展方式和提質(zhì)增效升級的重要手段，《國家增材制造產(chǎn)業(yè)發(fā)展推進計劃》（2015年?2016年）也已經(jīng)出臺。隨著增材制造技術制備鉆銘合金在國內(nèi)外的快速發(fā)展，對球形鉆銘合金粉末的需求量越來越大，目前國內(nèi)市場年需求量達到上千噸，主要應用于生物醫(yī)用、航空航天等領域，并且以每年超過30%的復合增長率增加。我國增材制造技術研究目前多集中于打印成型過程，在合金粉末研究方面還不夠，粉末材料的制造裝置及工藝技術研究投入稍顯不足，對相關標準的制定還需加快。因此，隨著該產(chǎn)品的不斷發(fā)展，為了指導該類合金粉末材料的生產(chǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量，規(guī)范供需雙方貿(mào)易過程，大力推廣該產(chǎn)品在各行業(yè)中的應用，引領相關行業(yè)的技術創(chuàng)新和技術進步，制定該產(chǎn)品的國家標準將具有重要意義，項目的實施將具有很好的經(jīng)濟和社會效益。1.3承擔單位情況及主要工作過程1.3.1承擔單位情況主承擔單位廣東省材料與加工研究所是隸屬廣東省科學院的省屬事業(yè)單位，由原廣州有色金屬研究院粉末冶金研究所等單位重新組建而成，是廣東省工業(yè)領域集技術研究開發(fā)、成果集成轉(zhuǎn)化、新興產(chǎn)業(yè)孵化為一體的綜合性科研生產(chǎn)單位。依托我所組建有“國家鈦及稀有金屬粉末冶金工程技術研究中心”，“廣東省金屬粉體材料工程技術研究中心”，我所長期從事金屬合金粉的技術開發(fā)和生產(chǎn)應用工作，擁有水氣聯(lián)合霧化、真空霧化、射頻等離子球化、等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化等金屬粉末生產(chǎn)設備，在增材制造金屬粉的制備方面擁有多項專利技術并實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化，是金屬及合金粉體制備技術重要的產(chǎn)業(yè)研發(fā)基地，已形成50噸/年3D打印用粉末的中試生產(chǎn)能力，在增材制造用球形鉆銘合金粉體制備研究方面具有扎實的基礎和成熟的經(jīng)驗。目前我所制備的金屬粉末的技術水平已達到國際先進水平，與國內(nèi)外多家知名公司建立了合作關系，金屬粉末產(chǎn)品在市場上具有良好的口碑，在行業(yè)內(nèi)具有較高的知名度。迄今我所取得專利授權一百多件，累計有近40項科技成果獲得了國家、省、市等政府部門的獎勵，制修訂國家、行業(yè)及企業(yè)標準20余項。參與單位西安歐中材料科技有限公司（簡稱歐中科技）是西北有色金屬研究院（集團）下屬的專業(yè)從事金屬球形粉末及制件生產(chǎn)與服務的高新技術企業(yè)。歐中科技通過“引進消化吸收再創(chuàng)新”，組建了具備國際先進水平的國內(nèi)首條超高轉(zhuǎn)速（30000rpm）等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化SS-PREPTM金屬球形粉末工業(yè)化生產(chǎn)線，主要致力于鈦合金、高溫合金及其他金屬球形粉末制備，發(fā)動機葉片的精深加工服務，粉末冶金制件、增材制造金屬絲材的研發(fā)、生產(chǎn)及貨物的進出口貿(mào)易等。產(chǎn)品涵括TC4、TC4-DT、TC11、TA15、Ti2AlNb、TiAl、Ti17、Ti1023、TC18、Ti80、PureNickel、EP741NP、Inconel718（GH4169）、GH3536、Inconel625、316L、Co-28Cr-6Mo、AF1410等100多種牌號的金屬粉末及絲材和高溫合金粉末盤等，主要應用于航空航天粉末冶金、增材制造（3D打印）、生物醫(yī)療等領域。目前，公司在高品質(zhì)金屬球形粉末制備領域處于國內(nèi)領先地位。公司通過了航空AS9100（航空航天質(zhì)量管理體系）、ISO13485（醫(yī)療器械質(zhì)量管理體系）以及GB/T29490（知識產(chǎn)權管理體系）的認證。承擔省、市、國家級科研項目三十余項，獲得授權專利十余項，在國內(nèi)外期刊發(fā)表文章二十余篇。目前，公司擁有等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設備、電選生產(chǎn)與實驗設備、激光粒度分析儀、數(shù)字振篩機、粉體綜合特性測試儀等多臺套生產(chǎn)檢測設備。公司具備高素質(zhì)人才隊伍，其中材料類、機械類、電氣類等專業(yè)碩士以上學歷專業(yè)技術人員占職工總人數(shù)的40%以上。參與單位安徽潁元新材料科技有限公司坐落于安徽省合肥國家級高新技術開發(fā)區(qū)。本著“科技為先，創(chuàng)新為魂；誠信為本，品質(zhì)為根”的創(chuàng)業(yè)精神，以粉末冶金領域知名院所為技術依托，引進中南大學、江蘇科技大學等專業(yè)技術團隊，結合世界一流的德國ALD電極感應熔煉氣霧化制粉設備EIGA50-500，主要從事研發(fā)、生產(chǎn)與銷售鈦合金粉末、鎳基高溫合金及鉆銘合金粉末，致力于成為一流的3D打印高端球形金屬粉末供應商。公司粉末具有球形度高、粒度分布均勻、流動性好、氧含量低、3D打印鋪粉效果好及成品力學性能好等特性，主要用于選區(qū)激光熔融（SLM）、同軸送粉激光熔覆、電子束熔融（EBM）、熱等靜壓等工藝。參與單位北京康普錫威科技有限公司是北京有色金屬研究總院控股子公司，專業(yè)從事3D打印、合金焊料、軟磁等有色金屬特種粉體的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和服務，是國家級高新技術企業(yè)。公司擁有成熟的氣體霧化制粉生產(chǎn)線和豐富的產(chǎn)品研發(fā)經(jīng)驗，能夠批量提供多個合金體系的3D打印用金屬粉末，包括鋁合金、模具鋼、銅合金、鉆銘合金、不銹鋼等。所提供粉末產(chǎn)品雜質(zhì)含量低，球形度好，成分均勻，批次穩(wěn)定，適用于多種3D打印工藝，在航空航天、模具、醫(yī)療等行業(yè)取得了廣泛應用。參與單位湖南頂立科技有限公司為上市公司安徽楚江新材（股票代碼:002171）的全資子公司，旨在建設一家新材料及高端熱工裝備領域的民營軍工企業(yè)。公司以國家重大需求為牽引，瞄準國家重大工程關鍵新材料與特種大型熱工裝備，實施“一代材料、一代裝備”發(fā)展戰(zhàn)略，打造國內(nèi)具有較強影響力的先進新材料及其高端熱工裝備的軍民融合高科技軍工企業(yè)。頂立科技在金屬基3D打印材料制備技術開發(fā)方面有較好的研究和開發(fā)基礎，建立了湖南省首條涵蓋母合金設計-粉末制備-增材制造設計與制造-后處理-3D打印服務的金屬增材制造全產(chǎn)業(yè)鏈生產(chǎn)線。粉末制備方面，公司現(xiàn)有4臺工業(yè)級超高轉(zhuǎn)速等離子旋轉(zhuǎn)霧化制粉設備、2臺氣霧化制粉設備，具備年產(chǎn)500噸增材制造粉體材料的生產(chǎn)能力，制備的鉆銘合金、鈦合金、高溫合金、不銹鋼、鋁合金等粉末已實現(xiàn)批量銷售。1.3.2主要工作過程根據(jù)任務落實會議精神，廣東省材料與加工研究所接到《增材制造用球形鉆銘合金粉》編寫任務后，組織所內(nèi)相關的技術人員，成立了標準編制小組，對任務進行分解，明確成員的任務要求，制定了工作計劃和進度安排。通過收集和整理國內(nèi)外增材制造用鉆銘合金粉末的信息和技術資料，充分了解了球形鉆銘合金粉生產(chǎn)工藝狀況、產(chǎn)品質(zhì)量控制等，并對國內(nèi)相關生產(chǎn)制造和質(zhì)量水平進行了充分論證，于2019年2月形成國家標準《增材制造用球形鉆銘合金粉》征求意見稿，經(jīng)過多次內(nèi)部討論分析，對草稿進行了修改和完善，于2019年3月成形標準討論稿。二、標準編制原則和確定標準主要內(nèi)容的論據(jù)2.1標準編制原則2.1.1符合性本標準的格式嚴格按照GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》進行編寫，內(nèi)容規(guī)范。標準規(guī)定了增材制造用球形鉆銘合金粉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存、合同（或訂貨單）內(nèi)容等。本標準討論稿在參照國內(nèi)同類產(chǎn)品生產(chǎn)技術水平的基礎上制定的，體現(xiàn)了生物醫(yī)用、航空航天、粉末冶金、噴涂、機械等工業(yè)領域以及相關行業(yè)對鉆銘合金粉末的使用性能要求，使得供需雙方對質(zhì)量檢測標準公平受益，能夠按現(xiàn)行通用方式進行產(chǎn)品檢測，力爭做到標準切實可行，具有可操作性，能夠被應用單位普遍接受。2.1.2先進性目前國內(nèi)外有一些廠家生產(chǎn)增材制造用球形鉆銘合金粉末及其類似粉末，但對其成分及檢驗規(guī)則等并無統(tǒng)一的標準。該標準沒有對應的國際標準，目前國內(nèi)也沒有相關的國家標準或行業(yè)標準。隨著生物醫(yī)用植入等領域個性化需求的不斷增加，增材制造技術被廣泛用來制備鉆銘合金，從而獲得個性化產(chǎn)品。其標準的制定能夠推進該產(chǎn)品向具有高性能粉末質(zhì)量控制技術要求不斷發(fā)展。為滿足相關行業(yè)技術及設備不斷發(fā)展的需求本編制小組在對相關行業(yè)內(nèi)進行調(diào)研和論證的基礎上，編制了該標準討論稿，力爭使之切實可用，具有可操作性。標準水平屬國內(nèi)先進水平。2.2標準編制原則和標準主要內(nèi)容的論據(jù)2.2.1標準編制原則本標準是按照GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》的規(guī)定進行編寫。本標準規(guī)定了鉆銘合金粉末的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存、質(zhì)量證明書和合同（或訂貨單）內(nèi)容，適用于增材制造用的球形鉆銘合金粉末。本標準在編制過程中，主要以國內(nèi)增材制造用球形鉆銘合金粉末的生產(chǎn)和應用研究為基礎，遵循滿足市場需求、技術內(nèi)容合理、檢測標準方法可行的原則，既能夠反映國內(nèi)各生產(chǎn)企業(yè)的技術水平，便于生產(chǎn)，又提高可操作性，便于實際應用。2.2.2標準主要內(nèi)容的論據(jù)2.2.2.1化學成分鉆銘合金粉末為鉆基合金，主要添加元素包括Cr、W或Cr、Mo或Cr、Mo、W。合金中Cr元素含量控制在26.0?30.0%，Mo與W元素控制在4.0?10.0%，合金中Si含量的增加可提高合金的耐磨性和耐腐蝕性能，但過高的Si含量會影響合金的韌性，故總含量要求不超過2.0%。其他微量元素Ni、Fe、Mn及雜質(zhì)元素C、P、S、O含量為雜質(zhì)元素應控制在1%以內(nèi)。因此根據(jù)鉆銘合金的特點與實際需求，規(guī)定產(chǎn)品中化學成分如表1、表2、表3所示。

表1 產(chǎn)品的化學成分要求牌號化學成分（質(zhì)量分數(shù)）/%主要成分雜質(zhì)元素，不大于CoCrWMoSiNiFeMnCPONCo-Cr-W余量26.030.08.010.0-0.81.50.30.50.30.10.030.050.05Co-Cr-Mo余量26.030.0<0.24.07.0<1.20.50.750.30.40.030.050.05Co-Cr-W-Mo余量26.030.04.07.04.07.0<1.20.50.50.30.10.030.050.05表2相關廠家產(chǎn)品化學成分牌號化學成分（質(zhì)量分數(shù)）/%主要成分雜質(zhì)元素，不大于CoCrWMoSiNiFeMnCPONCo-Cr-W單位1余量26.030.08.010.0-0.81.50.30.20.20.10.030.050.01單位2余量27.030.08.010.0-<1.50.30.50.30.10.020.050.01單位3余量26.030.08.010.00.81.20.10.20.20.010.020.050.01單位4余量-單位5余量-單位6余量26.030.08.010.00.81.50.30.20.20.10.030.050.01Co-Cr-單位1余量26.030.0-4.07.00.81.20.30.20.20.10.030.050.01單位2余量27.030.0<0.25.07.0<1.00.30.750.30.350.020.050.01

Mo單位3余量26.030.0<0.25.07.0<1.00.10.20.20.010.020.050.01單位4余量27.58-6.630.290.0250.010.230.14---單位5余量27.3-6.430.680.040.13-0.220.0070.0070.021單位6余量26.030.0<0.25.07.0<1.00.50.751.00.160.020.010.25Co-Cr-W-Mo單位1余量26.030.04.07.04.07.00.81.20.30.20.20.10.030.050.01單位2余量27.030.04.56.04.06.00.81.20.30.50.30.10.020.050.01單位3余量26.030.04.07.04.07.00.81.20.10.20.20.010.020.050.01單位4余量24.525.124.820.61-------單位5余量-單位6余量23.725.74.95.94.65.60.81.20.30.50.20.10.030.050.01注：單位1-廣東省材料與加工研究所，單位2-安徽穎元新材料科技有限公司，單位3-北京康普錫威科技有限公司，單位4-西安歐中材料科技有限公司，單位5-西安賽隆金屬材料有限責任公司，單位6-湖南頂立科技有限公司2.2.2.2物理性能和工藝性能鉆銘合金被廣泛應用于增材制造領域，不同的增材制造工藝對粉末的粒度有不同的要求，粉末的松裝密度、振實密度、流動性等工藝參數(shù)不僅影響增材制造成形過程，且對制件的最終組織結構、力學性能、尺寸精度、表面質(zhì)量等產(chǎn)生影響。因此，本標準規(guī)定了判定鉆銘合金粉末的關鍵物理性能和工藝性能參數(shù)要求：粒度及分布、松裝密度、振實密度、流動性等。(1)粒度鉆銘合金粉末主要采用真空氣霧化法、電極感應氣霧化法、等離子旋轉(zhuǎn)電極法等工藝制備，不同方法制備的鉆銘合金粒度及分布會有所差異，一般通過標準篩分進行粒度分級。根據(jù)增材制造技術領域不同工藝技術要求，鉆銘合金粉末粒度可分為三類：第一類，適用于粉末床熔融選區(qū)激光增材制造技術，粒度范圍為0~63pm，粒度＞63pm不大于5%，D50為25~45pm；第二類，適用于粉末床熔融電子束增材制造技術，粒度范圍為45~150pm，粒度＜45pm不大于5%，＞150pm不大于5%，D50為63~105pm；第三類，適用于定向能量沉積增材制造技術，粒度范圍為45~180pm，粒度＞180pm不大于5%，D50為63~150pm。(2)松裝密度粉末松裝密度是粉末在規(guī)定條件下自由充滿標準容器后所測得的堆積密度，即粉末松散填裝時單位體積的質(zhì)量，是粉末的一種工藝性能。松裝密度是粉末多種性能的綜合體現(xiàn)，可以反映出粉末的密度、顆粒形狀、顆粒表面狀態(tài)、顆粒的粒度及粒度分布等，對產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定性以及產(chǎn)品質(zhì)量的控制都有重要的影響。通常情況下，粉末顆粒形狀越規(guī)則、顆粒表面越光滑、顆粒越致密，粉末的松裝密度會越大。不利于增材制造工藝球形鉆銘合金粉末的松裝密度一般小于4.0g/cm3,適用于增材制造工藝的粉末松裝密度一般要求大于4.0g/cm3。本標準為了確保球形鉆銘合金粉末適用于增材制造快速成型，根據(jù)有關廠家批次產(chǎn)品松裝密度指標統(tǒng)計，見表3。本標準根據(jù)增材制造成形方式不同規(guī)定了三類球形鉆銘合金粉末的松裝密度應不小于4.0g/cm3。表3粉末松裝密度統(tǒng)計結果分類粒度/pm牌號松裝密度/g/cm3單位1單位2單位3單位4單位5單位61類0~63Co-Cr-W4.814.324.364.82Co-Cr-Mo4.794.304.284.934.81Co-Cr-W-Mo4.844.384.325.174.82II類45~150Co-Cr-W4.914.524.604.93Co-Cr-Mo4.864.504.754.88Co-Cr-W-Mo4.884.554.625.184.89III類45-180Co-Cr-W4.864.544.86

Co-Cr-Mo4.844.584.85Co-Cr-W-Mo4.874.585.174.88注：單位1-廣東省材料與加工研究所，單位2-安徽穎元新材料科技有限公司，單位3-北京康普錫威科技有限公司，單位4-西安歐中材料科技有限公司，單位5-西安賽隆金屬材料有限責任公司，單位6-湖南頂立科技有限公司(3)振實密度振實密度是粉末在容器中經(jīng)過機械振動達到較理想排列狀態(tài)的粉末集體密度，其相對于松裝密度增大的百分數(shù)是粉末多種物理性能，如粉末粒度及其分布、顆粒形狀及其表面粗糙度、比表面積等的綜合體現(xiàn)。一般來說，振實密度越大，說明粉末的流動性能越好。結合實際增材制造工藝要求，根據(jù)有關廠家批次產(chǎn)品振實密度指標統(tǒng)計，見表4。本標準根據(jù)增材制造成形方式不同規(guī)定了三類球形鉆銘合金粉末的振實密度應不小于5.0g/cm3。表4粉末振實密度統(tǒng)計結果分類粒度/皿牌號振實密度/g/cm3單位1單位2單位3單位4單位5單位61類0~63Co-Cr-W5.805.205.155.45Co-Cr-Mo5.675.185.115.445.42Co-Cr-W-Mo5.715.265.125.345.47II類45~150Co-Cr-W5.765.425.375.51Co-Cr-Mo5.695.385.335.45Co-Cr-W-Mo5.725.405.365.53III類45-180Co-Cr-W5.675.365.56Co-Cr-Mo5.635.355.48Co-Cr-W-Mo5.595.385.61注：單位1-廣東省材料與加工研究所，單位2-安徽穎元新材料科技有限公司，單位3-北京康普錫威科技有限公司，單位4-西安歐中材料科技有限公司，單位5-西安賽隆金屬材料有限責任公司，單位6-湖南頂立科技有限公司⑷流動性粉末流動性是指以一定量粉末流過規(guī)定孔徑的標準漏斗所需要的時間來表示，通常采用的單位為s/50g，其數(shù)值愈小說明該粉末的流動性愈好，它是粉末的一種工藝性能。粉末流動性能與很多因素有關，如粉末顆粒尺寸、形狀和粗糙度、比表面等。一般地說，增加顆粒間的摩擦系數(shù)會使粉末流動困難。通常球形顆粒的粉末流動性最好，而顆粒形狀不規(guī)則、尺寸小、表面粗糙的粉末，其流動性差。另外，粉末流動性受顆粒間粘附作用的影響，顆粒表面水分、氣體等的吸附會降低粉末的流動性。粉末的流動性對增材制造成形工藝影響很大。本標準結合實際生產(chǎn)工藝需求，并根據(jù)有關廠家批次產(chǎn)品流動性指標統(tǒng)計（見表5）。本標準規(guī)定了用于不同增材制造成形方式的三類球形鉆銘合金粉末的流動性能（霍爾流速）應小于25s/50g。表5粉末流動性能統(tǒng)計結果分類粒度/pm牌號流動性/(s/50g)單位1單位2單位3單位4單位5單位61類0~63Co-Cr-W17.521.215.612.5Co-Cr-Mo18.220.817.512.713.3Co-Cr-W-Mo18.620.418.012.712.1II類45~150Co-Cr-W13.615.813.211.2Co-Cr-Mo14.115.613.51312.6Co-Cr-W-Mo13.915.014.111.3III類45-180Co-Cr-W12.813.211.3Co-Cr-Mo13.213.012.2Co-Cr-W-Mo13.013.410.411.2注：單位1-廣東省材料與加工研究所，單位2-安徽穎元新材料科技有限公司，單位3-北京康普錫威科技有限公司，單位4-西安歐中材料科技有限公司，單位5-西安賽隆金屬材料有限責任公司，單位6-湖南頂立科技有限公司2.2.2.3外觀質(zhì)量鉆銘合金粉末的外觀質(zhì)量可以直觀反映出粉末品質(zhì)。本標準規(guī)定鉆銘合金粉末產(chǎn)品呈灰色或青灰色，無目視可見夾雜物。2.2.2.4包裝、標志、運輸和貯存鉆銘合金粉末在包裝、運輸和貯存過程中，容易吸附空氣中的氧、氮等氣體元素使的粉末流動性能變差，化學成分發(fā)生變化。超細合金粉末存在會因強烈碰撞、擠壓等原因發(fā)生起火、爆炸的等危險。因此本標準規(guī)定：（1）標志在產(chǎn)品的包裝袋/桶上應