食品理化檢驗質(zhì)量控制1·

一、實驗室安全要求·

二、食品理化檢驗質(zhì)量控制主要內(nèi)容2·

(一)實驗室安全·

(二)化驗室的一般安全常識·

(三)安全操作一、實驗室安全要求3在理化分析工作中，經(jīng)常要接觸到各種試劑，其中很多對人體有毒害。在化驗操作過程中，反應(yīng)產(chǎn)生的

一

些氣體或煙霧(如NOx、SO?

等

)

,

以

及

一些廢棄物也是有毒性的。此外，分析工作中可能

偶然發(fā)生玻璃割傷、燒傷、燙傷，甚至出現(xiàn)輕微的

炸傷、觸電等事故。因此，檢驗人員應(yīng)具備一定的

安全防護知識，盡量避免發(fā)生事故。

一旦發(fā)生事故，

能采取緊急處理措施減小損失。4(一)實驗室安全1.安全學(xué)習(xí)2.安全知識講座3.消防講座與演練4.廢棄物的收集、處理5.電源插頭的標(biāo)識、特殊工作室等的標(biāo)識6.安全操作、環(huán)境安全、儀器設(shè)備安全7.外來人員進出實驗室登記、加班登記5化學(xué)試劑存放(二)化驗室的一般安全常識·1.所用試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、溶液、測試樣品都應(yīng)有標(biāo)簽。不能在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不相符的物質(zhì)。·2.禁止使用化驗室的容器盛裝食物，也不能用茶杯、食具盛裝試劑。·3.稀釋硫酸時，必須在硬質(zhì)耐熱燒杯或錐形瓶中進行，只能將濃硫酸慢慢注入水中，邊倒邊攪拌，溫度過高時，應(yīng)

冷卻或降溫后再繼續(xù)進行，嚴(yán)禁將水倒入硫酸中?！?.開啟易揮發(fā)性液體試劑之前，先將試劑瓶放在自來水流中冷卻幾分鐘。開啟時瓶口不要對著人，并在通風(fēng)櫥中操

作。·5.易燃溶劑加熱時，必須在水浴或沙浴中進行，避免明火。·6.使用過的有機溶劑要及時回收處理，切不可倒入下水道，以免聚集引起火災(zāi)。·7.裝過強腐蝕性、可然性、有毒或易爆物品的器皿，應(yīng)由操作者親自洗凈?！?/p>

8.移動、開啟大瓶液體藥品時，不能將瓶直接放在水泥地板上，最好用橡皮布或草墊墊好，嚴(yán)禁錘打，以防破裂?！?.取下正在沸騰的溶液時，應(yīng)用瓶夾先輕輕搖動后再取下，以免濺出傷人?！?0.將玻璃棒、玻璃管，溫度計等插入或拔出膠塞、膠管時均應(yīng)墊有棉布，且不可強行插入或拔出以免折斷刺傷人。·11.進行性質(zhì)不明或未知物料的實驗，盡量從最小量開始，同時做好安全措施。·12.開啟高壓氣瓶時，應(yīng)緩慢打開，瓶口不得對著人。·13.嚴(yán)禁用火焰在煤氣、氫氣、氧氣等管道上檢漏，應(yīng)用肥皂水檢查氣漏。·14.配制試劑或?qū)嶒炛心芊懦鯤CN

、NO?

、H?S

、SO?

、Br?

、NH?

及其它有毒和腐蝕性氣體時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。·15.化驗室應(yīng)備有急救藥品、消防器材和勞保用品?！?6.要建立安全值班登記制度，健全崗位責(zé)任制，每天下班前檢查關(guān)好儀器、氣體、水電、窗戶、門等，確保安全。(三)安全操作·1.熟悉實驗室各種消防安全設(shè)施的放置地點和使用方法，如滅火劑、沖淋裝置、煙霧報警器、電

閘、防護眼鏡、面罩等，以及實驗室的安全通道

和出口；·2.了解各種化學(xué)品的性質(zhì)、毒性、危險級別、防護措施；·3.了解實驗室各種設(shè)備的操作及安全使用規(guī)程；·4.熟悉實驗中各種操作過程的要點；101.預(yù)防中毒實驗前，應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護措施。化學(xué)中毒一般通過以下三個途徑進入人體：■

(1)通過呼吸道吸入體內(nèi)：大部分中毒是經(jīng)過呼吸道侵入引起的。如各種揮發(fā)性溶劑苯、四氯

化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣；化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的

有毒氣體、煙霧等，如如H?S、Cl?

、Br

?

、NO?、濃HCI

和HF

等。操作有毒氣體應(yīng)戴防毒面具，在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。11■

(2)通過皮膚吸收引起中毒：汞劑、苯胺、硝基苯、苯等能透過皮膚進入人體。戴好手套操作，避免與皮膚接觸?！?/p>

(3)通過消化道侵入人體，手上沾染毒物進食時進入體內(nèi)：氰化物、砷化物、升汞

(HgCl?)、

甘汞

(Hg?Cl?)、Hg(NO?)?

、

黃曲霉、苯并芘、可溶性鋇鹽(BaCl?)、

重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、農(nóng)藥、鼠藥等應(yīng)妥善保管，使用時要

特別小心，戴好手套操作。此外禁止在實驗室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進實驗室，以防毒物污染食物，離開實驗室及飯前要

洗手。

12分類含義甲(1)閃點<28℃的易燃液體；

(2)爆炸下限<10%的可燃液體；

(3)常溫下能自行分解或空氣中氧化而導(dǎo)致迅速自燃或爆炸的

物質(zhì)；

(4)遇酸、受熱、撞擊以及遇到有機物或硫磺等極易引

起燃燒或爆炸的強氧化劑；

(5)在壓力容器內(nèi)，本身溫度超過

自然點的物質(zhì)。乙(1)28℃<閃點<60℃的易燃、可燃液體；(2)爆炸下限<10%的可燃液體；

(3)助燃?xì)怏w和氧化劑；

(4)不屬于甲類的易

燃危險固體；

(5)產(chǎn)生浮懸狀可燃纖維或粉塵，能與空氣形成

爆炸物者。丙(1)閃點≥60℃的可燃液體；

(2)可燃固體。丁(1)對非燃燒物質(zhì)進行加工，并在高熱或熔化狀態(tài)下產(chǎn)生火花、

火焰或輻射者；

(2)利用氣體、液體、固體作為燃料，或?qū)?/p>

體、液體進行燃燒的物質(zhì)；

(3)常溫下難燃燒的物質(zhì)。戊常溫下加工能燃燒的物質(zhì)。

132.防火安全

·可導(dǎo)致火災(zāi)危險的物質(zhì)分類3.防爆炸可燃?xì)怏w與空氣混合，當(dāng)兩者比例達(dá)到爆炸極限時，受到熱源(如電火花)的誘發(fā)，就會引起爆炸。(1)使用可燃性氣體時，要避免氣體逸出，室內(nèi)通風(fēng)要良好。(2)操作大量可燃性氣體(乙炔、氫氣)時，嚴(yán)禁同時使用明火，還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花。(3)疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受振動和受熱都易引起爆炸，使用時要特別小心。(4)嚴(yán)禁將強氧化劑和強還原劑放在一起。(5)久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過氧化物。(6)容易引起爆炸的實驗，應(yīng)有防爆措施。(7)在易燃、易爆氣體存放處安裝防爆燈，易燃?xì)怏w報警裝置。144.氣瓶的安全使用嚴(yán)格遵守《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的規(guī)定?！?/p>

(1)搬運氣瓶應(yīng)有專用小車，輕裝輕卸，嚴(yán)禁拋甩和撞擊?！?/p>

(2)正確操作，放氣時出氣口不能對著人，氣瓶應(yīng)直立，開閥時緩緩

打開，必須經(jīng)減壓閥供氣使用。有毒氣體

(CO

等)室內(nèi)必須保持通風(fēng)良好。·

(3)液化氣瓶在冬天或瓶內(nèi)壓力降低時，出氣緩慢，可用熱水加熱瓶

身，不得明火烘烤?！?/p>

(4)氣瓶用畢關(guān)閥、旋緊。·

(5)氣瓶不得靠近火源。·

(6)氣瓶必須專瓶使用，不得擅自改裝，保持漆色完整、清晰?！?/p>

(7)瓶內(nèi)氣體不得全部用盡，以防其它氣體倒灌?！?/p>

(8)在使用過程中如發(fā)現(xiàn)氣瓶瓶閥螺桿漏氣，應(yīng)立即停止使用。

15·

(9)使用氧氣瓶時，嚴(yán)禁沾染油污以防造成燃燒和爆炸事故?！?/p>

(

10)氣瓶安全附件包括安全帽、壓力表、易熔塞、防震圈等，應(yīng)經(jīng)常檢查，保證完好?！?/p>

(11)氣瓶入庫，必須有檢查驗收手續(xù)?！?/p>

(12)氣瓶貯存設(shè)置專庫，庫房防爆、防燃燒。·

(13)氣瓶必須與爆炸物品、氧化劑、易燃物、腐蝕性物品隔離?！?/p>

(14)氣瓶存放應(yīng)保持直立并用架子穩(wěn)固，也可臥放，瓶口朝同一方向，高度不超過五層?！?/p>

(15)庫房溫度不得超過32℃,濕度小于80%,以防生銹?！?/p>

(16)對乙炔等受熱易聚合爆炸氣體，要預(yù)防受熱?！?/p>

(17)氣瓶失火，應(yīng)根據(jù)不同氣體采取相應(yīng)的滅火措施。16氣瓶名稱外表面顏色字樣字樣顏色色環(huán)氫深綠氫紅P=150,不加色環(huán)；P=200,黃色還一道；

P=300,黃色還二道乙炔白乙炔紅氮黑氮黃P=150,不加色環(huán)；P=200,白色還一道；

P=300,白色還二道空氣黑空氣白氬灰氬氯P=150,不加色環(huán)；P=200,白色還一道；

P=300,白色還二道氦灰氮氯氖灰氖氯乙烯褐液化乙烯黃P=150,不加色環(huán)；P=200,白色還一道；

P=300,白色還二道氧天藍(lán)氧黑P=150,不加色環(huán)；P=200,白色還一道；

P=300,白色還二道常用氣體氣瓶漆色5.防灼傷、防輻射·

(1)強酸、強堿、強氧化劑、溴、碘、磷、鈉、鉀、苯酚、硝酸銀、冰醋酸等都會腐蝕皮膚，特

別要防止濺入眼內(nèi)?！?/p>

(2)液氧、液氮等低溫也會嚴(yán)重灼傷皮膚，使用時要小心。萬一灼傷應(yīng)及時治療。·

(3)加熱、消化樣品時注意別燙傷皮膚?！?/p>

(4)放射性物質(zhì)、溶液和放射源嚴(yán)格按有關(guān)規(guī)定操作。

18·

(1)樣品濕法消化時發(fā)生爆炸，通風(fēng)櫥玻璃門被炸裂—一樣品含乙醇，加入硝酸就相當(dāng)于加入了定時炸彈。·

(2)樣品濕法消化時發(fā)生爆炸，多孔消解爐的鐵板被炸出1寸多高——樣品加入高氯酸后劇烈反應(yīng)?！?/p>

(3)樣品微波消解時發(fā)生爆炸，微波爐損壞——

樣品含糖分和淀粉太高，油脂等沒有預(yù)消化?！?/p>

(4)使用一次性過濾頭過濾溶液發(fā)生泄漏，溶液濺到眼睛。6.實驗室安全真實事故19·

(5)夏天溫度高，用乙醚萃取時，將分液漏斗輕輕搖了一下，正要準(zhǔn)備放氣，炸了?！?/p>

(6)沒有仔細(xì)檢查，將還裝有少量濃硝酸的瓶子直接盛硫脲，溶液迅速噴射出來，半條手臂嚴(yán)重?zé)齻！?/p>

(7)樣品用重氮甲烷衍生后，通常會加點酸去破壞剩余的重氮甲烷。有人直接用濃鹽酸(應(yīng)該用稀的鹽酸或醋

酸),結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱，爆炸了。·

(8)在使用三乙基鋁的時候，不小心弄到了手上，由于沒有帶防護手套，出事后也沒有立刻用大量水沖洗，結(jié)果

左手皮膚嚴(yán)重?fù)p傷。20·

(9)吸管沒清洗干凈，仍然含有機物，吸取濃硫酸時，

炸開了?！?/p>

(10)在使用過氧乙酸的時候，沒有帶防護眼鏡，結(jié)果

過氧乙酸濺到眼睛，致使雙眼受傷。·

(

11)實驗室沒有關(guān)自來水總閘，周末水管破裂，周一

回來上班，水漫金山。源于周末水壓變大，將一水龍頭沖

開了。·

(12)實驗室發(fā)現(xiàn)通風(fēng)櫥底下有滲水痕跡，但沒有及時檢查和排除隱患，水管破裂，造成實驗室水浸，儀器損壞。麻痹大意，不按照實驗室安全規(guī)程操作導(dǎo)致嚴(yán)重的

安全事故。217.實驗室潛在危險·

(1)樣品前處理的潛在危險·a.含乙醇、二甲醚等揮發(fā)性溶劑較多的樣品，加濃酸消化前必須先在水浴或電熱板上(小火)揮發(fā)干?！?/p>

b.

高糖分和高淀粉的樣品加濃酸消化時會劇烈放熱。·

c.含油脂、蠟質(zhì)較多的樣品不容易消化，千萬不可直接加高氯酸消化，應(yīng)將油消化一段時間后，再少量分幾次加入高氯

酸消化。·

d.

微波消解樣品要預(yù)消化。22·

(2)實驗操作方面的潛在危險?！.

對于加熱、可生成氣體的反應(yīng)，

一定要小心不要形成封閉體系。·b.

實驗前，

一定要先檢查玻璃器皿有無裂痕?！.

對于容易爆炸的反應(yīng)物，如苦味酸、消化甘油、過氧化合物、疊氮化合物、重氮化合物、高氯酸鹽

等使用時，

一定要小心，不要因為振動、受熱等操

作引起爆炸。238.儀器設(shè)備安全■

(1)注意安全用電，預(yù)防觸電。■

(2)預(yù)防短路，引起火災(zāi)。■

(3)安全使用儀器：a.

使用前，首先要認(rèn)真閱讀儀器操作指導(dǎo)書，了解儀器設(shè)備的性

能，使用要求的電源、功率是否符合要求；b.

檢查線路連接是否正確，氣路是否有泄漏，冷卻水管、排液管是否暢通等，經(jīng)儀器負(fù)責(zé)人檢查同意后方可接通電源，開

啟儀器；c

.在使用過程中，如發(fā)現(xiàn)不正常聲響，局部升溫異?；蚵劦疆愇叮瑧?yīng)立即停止實驗，切斷電源，并報告負(fù)責(zé)人進行檢查；d.必須定期檢查和維護。249.環(huán)境安全·

(1)實驗室保持良好的空氣質(zhì)量中央空調(diào)系統(tǒng)應(yīng)定期清洗，更換新風(fēng)；有異味時應(yīng)

立刻停止實驗，仔細(xì)檢查；涉及有機溶劑和毒物的任何操

作必須在通風(fēng)櫥中進行?！?/p>

(2)實驗廢棄物必須按性質(zhì)差異分別放置，專人負(fù)責(zé)廢棄

物的定期回收；定期檢查儀器的廢液罐，以免過滿溢出廢

液和揮發(fā)。含酚、氰、汞、鉻、砷、鉛、鎘等的廢液必須

經(jīng)過處理到達(dá)三廢排放標(biāo)準(zhǔn)才能排放。使用過的有機溶劑

有些可以回收再利用，其他收集后定期外送環(huán)保處理?！?/p>

(3)經(jīng)常檢查下水道是否通暢，是否有泄漏，嚴(yán)禁向下水

道倒各種實驗廢液。25(一)理化檢驗儀器設(shè)備(二)純水的制備和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(三)玻璃器皿的洗滌(四)化學(xué)試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(五)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定(六)檢驗過程的質(zhì)量控制二、食品理化檢驗質(zhì)量控制26檢驗人員必須掌握分析儀器和分析方法的基礎(chǔ)知識和基本

技能。(一)理化檢驗儀器設(shè)備27種類與測定原理測量物理特性舉例光譜分析儀器根據(jù)物質(zhì)發(fā)

射的輻射能或輻

射能與物質(zhì)相互

作用而建立起來

的分析儀器吸收光譜儀器：紫外-可見分光光度計、AAS、紅外吸收光譜儀、核磁共振波譜儀等發(fā)射光譜儀器：火焰原子發(fā)射

光譜儀、ICP-AES、AFS、電

子能譜分析儀等。折射儀、旋光儀、濁度計等。理化檢驗分析儀器根據(jù)其測量原理的不同，可分為光譜儀器、電

化學(xué)儀器、色譜儀器等三大類。主要分析儀器原理28種類與測定原理測量物理特性舉例色譜分析儀器當(dāng)兩相做相對運動時，

混合組分隨流動相流動并

在兩相中進行多次的分配

平衡，從而達(dá)到完全的分

離

。兩相間的分配質(zhì)荷比電荷、分子大小GC、HPLC、TLC質(zhì)譜儀CEIC電化學(xué)分析儀器以電化學(xué)理論和被測物

質(zhì)在溶液中的各種電化學(xué)

性質(zhì)(電極電位、電流、

電量、電阻或電導(dǎo)等)為

基礎(chǔ)而建立起來的分析儀

器電極電位電導(dǎo)電量電位、電流電位分析儀(電位計、離子計)電導(dǎo)儀庫侖儀極譜儀、電位溶出儀主要分析儀器原理29儀器名稱輻射能作用的對象主要用途實驗室的要求紫外-可見分光光度計分子外層價電子微量單元素或分子

定量(1)溫度：

20℃-25℃;(2)濕度：45%-65%,不超過85%;(

3)防震和防電磁干擾；(4)防腐蝕性；(5)與實驗操作室分開，避免

酸霧、揮發(fā)性有

機溶劑進入儀器室

。AAS氣態(tài)原子外層電子痕量單元素定量紅外光譜儀(IR)分子振動或轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)分析及有機物

定性定量原子發(fā)射光譜儀氣態(tài)原子外層電子微量元素連續(xù)或

同時定性定量AFS氣態(tài)原子外層電子微量元素定量X射線熒光光譜儀原子內(nèi)層電子常量元素定性定量分子熒光光譜儀分子微量元素或分子定量分析光電子能譜儀原子或分子表面及表層定性定

量1.光譜分析儀器302.分光光度計的使用與維護·

(1)儀器不工作時關(guān)閉光門，開機預(yù)熱時間15

min

以上?！?/p>

(2)光源燈泡發(fā)黑或亮度明顯減弱或讀數(shù)不穩(wěn)定，應(yīng)及時更換?！?/p>

(3)更換光源時，要調(diào)節(jié)燈絲位置，使光束對準(zhǔn)進入光路，

光路上透鏡和反射鏡的相對位置調(diào)好。不要用手直接接觸燈泡，避免油污沾附。·

(4)單色器是儀器的核心，

一般不拆開?！?/p>

(5)吸收池使用后即沖洗干凈，其透光面必須用鏡頭紙或絲綢布抹干水珠。吸收池壁上沾上有顏色物質(zhì)可用3M

鹽酸

和等體積的酒精混合液浸洗，再用純水沖洗干凈。31·

(9)儀器期間檢查的重要性能指標(biāo)：·

a.

波長準(zhǔn)確度及重復(fù)性檢查；·

b.

儀器分辨率檢查；·

c.

溶液透過比、準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性檢查；·

d.

基線、線性的檢查；e.漂移試驗?！?/p>

(10)應(yīng)用?！?/p>

(6)光學(xué)元器件應(yīng)避免強光照射和受潮積塵?！?/p>

(7)必要時，配備穩(wěn)壓器，保持電壓穩(wěn)定?！?/p>

(8)測量的吸光度控制在0.2-0.6范圍內(nèi)的相對誤差最

小。32分光光度計的校正·

(1)波長校正：可見光波長

(Vis)

在400-760nm,

紫外吸收波長(UV)200-400nm。

用已知光譜的標(biāo)準(zhǔn)樣品測定吸

收光譜，與標(biāo)準(zhǔn)光譜的吸收峰波長對照，允許誤差±3nm?！?/p>

(

2)吸光度的校正：以0.05M氫氧化鉀溶液為參比，測定

不同波長下的吸光度或透光率，與標(biāo)準(zhǔn)值比較?！?/p>

(3)吸收池的校正：固定一個為參比，裝入相同濃度的溶

液，各吸收池讀數(shù)誤差不大于0.003。·

(

4)靈敏度校正：0

.001%

K?Cr?O?

溶液，1cm

吸收池，

水參比，于440

nm

測定的吸光度應(yīng)大于0.010,否則，應(yīng)

檢查或更換光電管或光源?！?/p>

(5)穩(wěn)定度檢查：預(yù)熱后，分別調(diào)節(jié)透光率為0%和100%

,

在規(guī)定時間的變化應(yīng)符合要求。3.原子吸收光譜儀的使用與維護·

(1)使用前，應(yīng)檢查光源和燃燒器的位置是否符合要求，光源的光斑聚焦成像于燃燒器或石墨管中央，必要時調(diào)節(jié)光源和燃燒器的位置對準(zhǔn)光路。(2)火焰原子吸收光譜儀，使用前應(yīng)檢查霧化室的廢液排出是否暢通，發(fā)現(xiàn)積水要排除后再進行點火。

先開助燃?xì)?/p>

，后開燃?xì)庖苑馈盎鼗稹?

熄火順序為先關(guān)燃?xì)?/p>

，熄火后再關(guān)助燃?xì)狻?/p>

一旦發(fā)生“回火”應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)?，后關(guān)助燃?xì)猓袛嚯娫?。?/p>

(3)石墨爐原子吸收使用前，應(yīng)檢查冷卻水是否正常流動后再開機。34·

(4)空心陰極燈的石英窗有污染物用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈?！?/p>

(5)用肥皂水檢漏法檢查是否漏氣?！?/p>

(6)火焰分叉，應(yīng)熄滅火焰，用濾紙插入燃燒器

的縫口擦拭干凈積聚鹽分，或用刀片刮除，再用水沖洗?！?/p>

(7)霧化器的毛細(xì)管堵塞時，用柔軟的細(xì)金屬絲

疏通，或用吸耳球從出口吹出?！?/p>

(

8)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定時，吸光值控制在0.2-

0.8之間，可以減小誤差?！?/p>

(9)干擾因素：物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾

和光譜干擾等。35·

(10)期間檢查的重要性能指標(biāo)：

a.波長準(zhǔn)確度及重復(fù)性；b.分辨率；c.基線穩(wěn)定性；d.特征濃度檢查；e.檢出限；f.檢出量；g.測量精密度；h.儀器邊緣能量；i.背景校正能力檢查。

·

(11)應(yīng)用。36使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量應(yīng)注意的問題·

a.

選擇較低的燈電流，獲得寬度窄的入射線；·

b.

選擇合適的光譜通帶以保證譜線的純度；

·

c.避免入射光繞過火焰；·

d.

適當(dāng)稀釋避免高濃度測定；·

e.

使用消電離劑克服電離干擾；·

f.

選擇最佳儀器條件，保證測定精密度；·

g.

化學(xué)預(yù)處理克服與濃度無關(guān)的化學(xué)干擾；·h.背景吸收校正。測定時只有標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的基體匹配、

測定條件一致，才能保證準(zhǔn)確測定。37使用標(biāo)準(zhǔn)加入法應(yīng)注意的問題·a.

適用于線性區(qū)域，校正曲線通過原點的直線；·b.

至少采用4個點來制作外推曲線，首次加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

(C。)最好與樣品濃度相當(dāng)，然后按2

C.、4Co

配制第3、4份試樣；·c

.標(biāo)準(zhǔn)加入法只能消除物理干擾和輕微的與濃度無關(guān)的化學(xué)干擾，但與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾、電

離干擾、光譜干擾及背景吸收干擾，利用標(biāo)準(zhǔn)加

入法不能消除。384.原子發(fā)射光譜儀的使用與維護·

(1)控制好室溫并恒定，以免引起波長的變化。·

(2)裝拆光柵時，不可用手或其它物體直接觸光柵表面。用石油醚或四氯化碳清洗其表面的灰塵，嚴(yán)禁用綢布、毛

刷等擦拭。·

(3)狹縫的部件不能隨意拆裝，不能受到?jīng)_擊或碰撞。開啟和關(guān)閉狹縫要小心平穩(wěn)、緩慢。清理塵埃時可用毛刷

和洗耳球，允許把狹縫調(diào)至0.2

mm

后用尖軟木輕輕清理，

直到光譜不出現(xiàn)白帶為止。·

(4)透鏡保持清潔，以防光譜出現(xiàn)白譜帶。塵灰用洗耳球吹干凈，也可用脫脂棉蘸乙醇或乙醚擦拭。·

(5)光電倍增管要避免強光照射，以防疲勞，性能變差。395.

原

子

熒

光

光

譜

儀(AFS)

的

使

用

與

維

護·

(1)使用時要確認(rèn)火焰原子化器霧化室的廢液排出，管道暢通，才能點火?！?/p>

(2)更換空心陰極燈要戴棉紗手套；石英窗口被污染，用脫脂棉蘸乙醇擦拭干凈?！?/p>

(3)供氣管路經(jīng)常檢查、檢漏。及時更換老化管道，以防漏氣?！?/p>

(4)霧化器的金屬毛細(xì)管被堵塞時，用洗耳球從出樣口吹氣，清除阻塞物，或用軟的金屬絲疏通?！?/p>

(5)原子化器容易破碎和堵塞，小心使用，不能受到碰撞?？捎盟峄蛉軇┣逑礆埩粑铩！?/p>

(6)光電倍增管受強光較長時間照射會發(fā)生疲勞，性能下降。備用的光電倍增管應(yīng)置于暗處，防塵防潮。406.氣相色譜儀的使用與維護·

(1)嚴(yán)格按儀器操作規(guī)程操作，嚴(yán)禁油污、有機物質(zhì)進入管道，所用氫氣、氮氣、氬氣、氦氣等純度要符合要求，

用氫氣瓶供氣，鋼瓶遠(yuǎn)離儀器，經(jīng)常檢查是否漏氣。儀器

室不能用明火。·

(2)純化器中的干燥劑硅膠、分子篩、活性炭要定期檢查、

更換或烘干再生?！?/p>

(3)穩(wěn)壓閥進出氣口不要接反，不用時，順時針關(guān)閉，防止波紋管、壓簧長期受力而失效?！?/p>

(4)針形閥不工作時應(yīng)使其全啟開，防止密封圈粘連在門入口處，防止壓簧長期受壓失效。

41·

(5)嚴(yán)禁色譜柱溫度超過固定液的允許溫度?！?/p>

(6)熱導(dǎo)檢測器應(yīng)置于恒溫箱中，溫度等于或高于色譜柱柱溫，以防止樣品在熱導(dǎo)池中冷凝，污染熱導(dǎo)池。熱導(dǎo)池應(yīng)

先通載氣后通電，以防電熱絲氧化，結(jié)束時應(yīng)先斷電源后關(guān)氣源?！?/p>

(7)期間檢查指標(biāo)：·

a.

檢測器靈敏度(響應(yīng)值)檢查；·

b.

敏感度的檢查；·

c.

線性范圍檢查；·

d.

穩(wěn)定性檢查。·

(8)應(yīng)用。427.高效液相色譜儀的使用與維護·

(1)與其它儀器一樣要避免強光下工作?！?/p>

(2)色譜柱溫度嚴(yán)禁超過允許溫度?！?/p>

(3)不工作時應(yīng)關(guān)閉光源，燈能量下降，應(yīng)及時更換光源。·

(4)廢液及時清理，避免溢出揮發(fā)，污染環(huán)境?！?/p>

(5)色譜柱用后應(yīng)清洗干凈，再用乙腈或甲醇封存。·

(6)期間檢查指標(biāo)：a.檢測器靈敏度；·

b.

敏感量(最小檢出量);c.線性范圍檢查，在線性范圍內(nèi)應(yīng)重復(fù)性好、結(jié)果準(zhǔn)確；·

(1)開機準(zhǔn)備。·

(2)色譜柱清洗?！?/p>

(3)關(guān)機操作?！?/p>

(4)色譜柱維護?！?/p>

(5)期間檢查指標(biāo)同HPLC?！?/p>

(6)應(yīng)用。8.離子色譜儀的使用與維護449.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

(GC-MS)·

(1)使用低流失隔墊，并定期更換。使用適當(dāng)?shù)囊r管，定期清洗襯管和分流板?！?/p>

(2)機械泵油每周檢查液面和外觀，半年檢查油和前級管道阱，如果油顏色變黃應(yīng)更換?！?/p>

(3)離子源定期清洗?！?/p>

(

4)質(zhì)譜使用時，應(yīng)設(shè)定溶劑延遲時間表，以延長燈絲壽?！?/p>

(5)儀器不用，應(yīng)定期抽