景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院JINGDEZHENCERAMICINSTITUTE物理測試技術(shù)綜合性實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：一種功能陶瓷粉體物相組成與顯微結(jié)構(gòu)分析姓名：學(xué)號：組員名單：指導(dǎo)老師：完成日期：功能陶瓷粉體物相分析與顯微結(jié)構(gòu)分析摘要：透明功能陶瓷不僅具有較好的透明性,且耐腐蝕,能在高溫高壓下工作,有許多其他材料無可比擬的性質(zhì),如強(qiáng)度高、介電性能優(yōu)良、低電導(dǎo)率、高熱導(dǎo)性等。本實(shí)驗(yàn)采用研磨過篩和再球磨，通過改變原料配比和焙燒工藝，制備得陶瓷粉體，通過XRD衍射方法和掃描電鏡對納米粉末樣品進(jìn)行表征，從而分析樣品中存在的晶相和合適的煅燒溫度及樣品形貌。關(guān)鍵詞：球磨，透明功能陶瓷，晶相透明陶瓷以其優(yōu)異的綜合性能已成為一種新型的、備受矚目的功能材料。一般陶瓷是不透明的，但是光學(xué)陶瓷像玻璃一樣透明，故稱透明陶瓷。一般陶瓷透明的原因是其內(nèi)部存在有雜質(zhì)和氣孔，前者能吸收光，后者令光產(chǎn)生散射，所以就不透明了。因此如果選用高純原料，并通過工藝手段排除氣孔就可能獲得透明陶瓷。早期就是采用這樣的辦法得到透明的氧化鋁陶瓷，后來陸續(xù)研究出如燒結(jié)白剛玉、氧化鎂、氧化鈹、氧化釔、氧化釔-二氧化鋯等多種氧化物系列透明陶瓷。近期又研制出非氧化物透明陶瓷，如砷化鎵、硫化鋅、硒化鋅、氟化鎂、氟化鈣等。這種材料不僅具有較好的透明性,且耐腐蝕,能在高溫高壓下工作,還有許多其他材料無可比擬的性質(zhì),如強(qiáng)度高、介電性能優(yōu)良、低電導(dǎo)率、高熱導(dǎo)性等,所以逐漸在照明技術(shù)、光學(xué)、特種儀器制造、無線電子技術(shù)及高溫技術(shù)等領(lǐng)域獲得日益廣泛的應(yīng)用。近38年來,世界上許多國家,尤其是美國、日本、英國、俄羅斯、法國等對透明陶瓷材料作了大量的研究工作,先后開發(fā)出了Al2O3、Y2O3、MgO、CaO、TiO2、ThO2、ZrO2等氧化物透明陶瓷以及AlN、ZnS、ZnSe、MgF2、CaF2等非氧化物透明陶瓷。實(shí)驗(yàn)材料和樣品制備方法透明陶瓷的原料粉有四個(gè)要求:(1)具有較高的純度和分散性;(2)具有較高的燒結(jié)活性;(3)顆粒比較均勻并呈球形;(4)不能凝聚,隨時(shí)間的推移也不會出現(xiàn)新相。傳統(tǒng)的粉料制備方法主要有固相反應(yīng)法、化學(xué)沉淀法、溶膠—凝膠法以及不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的蒸發(fā)—凝聚法(PVD)和氣相化學(xué)反應(yīng)法。除此之外,新的陶瓷制粉工藝也不斷的涌現(xiàn)出來,如激光等離子體法、噴霧干燥法和自蔓延法等。制備粉料的方式對陶瓷的透光性有很大的影響。金屬氧化物球磨方法制備粉料,粉料的細(xì)度不能得到保證,固相反應(yīng)時(shí),粉料的活性低,顆粒粗,即使采用熱壓法燒結(jié),也不易形成高密度的陶瓷,且陶瓷的化學(xué)組成和均勻性差。而化學(xué)工藝制備粉料的顯著特點(diǎn)是能獲得純度、均勻、細(xì)顆粒的超微粉,合成溫度顯著下降,這種粉料制備的陶瓷,其致密度可達(dá)理論密度的99.9%或更高。一般的化學(xué)方法,包括沉淀法、溶膠—凝膠法等制備出的原料粉具有高的分散度,從而保證其良好的燒結(jié)活性。這是因?yàn)楦叩姆稚⒍鹊念w粒具有較大的表面能,而表面能是燒結(jié)的動(dòng)力,同時(shí)用化學(xué)方法制備陶瓷原料粉能較好的引入各類添加劑。例如,人工晶體研究所的黃存新等就是采用金屬醇鹽法合成尖晶石超細(xì)粉末。他們將金屬鋁和鎂分別與異丙醇、乙醇反應(yīng)生成醇鹽化合物,再將其混合、水解、干燥、高溫煅燒,即得到性能良好的尖晶石粉料以制備透明鋁酸鎂陶瓷。激光氣相法是利用當(dāng)光與物質(zhì)發(fā)生相互作用時(shí),物質(zhì)的原子或分子將吸收某些特定波長的光子而處于激發(fā)態(tài),這些激發(fā)態(tài)的原子或分子進(jìn)行重新組合,從而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理,采用合適的光照射反應(yīng)物分子提供活化能,使其活化。提供能量的方式很多,但在通常的方法中所提供能量的能譜分布很寬,除了采用特種催化劑外,是沒有很好的選擇性的。由此而導(dǎo)致的化學(xué)反應(yīng)過程往往包含著某些不需要的副反應(yīng),從而影響產(chǎn)物的純度。由于激光單色性好,譜線很窄,光強(qiáng)極高,用激光輻射為反應(yīng)系統(tǒng)提供能量,可大大改善反應(yīng)的選擇性,提高生成物純度。在陶瓷粉末的激光合成技術(shù)中,所采用的激光器是CO2,其輻射是在紅外波段內(nèi),例如藺恩惠等人就是采用脈沖CO2激光作輻射光源,以TiCl4以及O2作反應(yīng)物,利用脈沖紅外激光誘發(fā)的自由基反應(yīng)成功地合成了TiO2納米粉。其工藝簡單,成本較低,產(chǎn)品的質(zhì)量較高,是很有發(fā)展前途的方法之一。自蔓延高溫合成法(SHS)是指對于放熱反應(yīng)的反應(yīng)物,經(jīng)外熱源點(diǎn)火而使反應(yīng)啟動(dòng),利用其放出的熱量,使反應(yīng)自行維持,并形成燃燒波向下傳播。其反應(yīng)物可以是粉末、液體或氣體。由于反應(yīng)的速度極快,產(chǎn)物經(jīng)過溫度驟變的過程,處于亞穩(wěn)態(tài),粉末的燒結(jié)活性高,反應(yīng)中的高溫使易揮發(fā)的雜質(zhì)揮發(fā),從而得到較純凈的產(chǎn)物。SHS法制備粉料優(yōu)于傳統(tǒng)的方法,其優(yōu)點(diǎn)在于:(1)純度高,SHS法經(jīng)過一個(gè)高溫過程,許多雜質(zhì)尤其是有機(jī)物在高溫下?lián)]發(fā),而粉料表面的氧化膜也被還原;(2)活性大,SHS法反應(yīng)迅速,合成過程中溫度梯度大,產(chǎn)品中有可能出現(xiàn)缺陷集中相和亞穩(wěn)相,產(chǎn)物的活性大大提高,易于進(jìn)一步燒結(jié)致密化。例如上海硅酸鹽研究所的張寶林、莊漢銳等人就是以鋁粉、高壓氮?dú)鉃樵?將鋁粉、氮化鋁粉稀釋劑以及氯化銨和氟化氨的混合物置于有機(jī)球磨桶中,以氮化鋁球?yàn)榍蚰椬?干混,然后在高壓容器中,氮?dú)鈮毫ο?以鈦粉為引火劑,用通電鎢線圈點(diǎn)火,使鋁粉與氮?dú)獍l(fā)生燃燒,用SHS法反應(yīng)生成高氮含量、低氧含量的氮化鋁粉。樣品檢測將實(shí)驗(yàn)制備的樣品用傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行檢測，通過紅外圖譜分析，確認(rèn)實(shí)驗(yàn)制備的粉末樣品為二氧化鈦微粒，用X射線衍射儀對樣品進(jìn)行檢測，得到在工藝條件下制備的X射線衍射圖和SEM掃描電鏡圖譜。結(jié)果分析1.體系1的焙燒特性分析（原料5g)在1800℃常壓N2氣氛下焙燒后的XRD圖譜根據(jù)衍射數(shù)據(jù)中的三強(qiáng)線和哈那瓦爾特索引卡片上找到的三強(qiáng)線對比，并根據(jù)XRD圖譜可以看出，該物質(zhì)主要為MgTiO3。粉體顯微結(jié)構(gòu)SEM分析使用掃描電鏡進(jìn)行分析樣品要求:1.塊狀樣品，直徑不大于15MM，厚度不超過8MM。2.粉末狀樣品，要干燥粉末。放大2000倍放大5000倍放大10000倍根據(jù)掃描電鏡SEM形貌圖可知，制得的MgTiO3微粒部分小顆粒之間呈鏈狀，部分接觸緊密而形成無規(guī)則片狀大晶結(jié)合在一起，在放大2000倍、5000倍、10000倍的掃描電鏡顯微圖中可以看出，片狀大晶之間結(jié)合比較致密，但是表面顆粒之間出現(xiàn)空隙等缺陷，大晶的形狀尺寸無規(guī)則，形成的是局部大晶，可以看到基體裸露出來，說明其致密度不夠好，并且小晶的形狀和取向并不完全一致?？傮w說明，在該煅燒溫度下，晶體中晶粒發(fā)育還不夠良好，應(yīng)該改進(jìn)工藝條件如適當(dāng)增加保溫時(shí)間、提高煅燒溫度等來獲得均勻大晶分布并且促進(jìn)小晶的再次發(fā)育的發(fā)育良好的晶體。結(jié)論通過對樣品的定性分析表明，該種功能陶瓷粉體物相組成主要為MgTiO3。通過對樣品晶型結(jié)構(gòu)的分析，可以得到以下結(jié)論：在相同煅燒溫度下，可以通過調(diào)節(jié)樣品中試劑的體積配比得到致密度好、晶型發(fā)育好的MgTiO3。小結(jié)本次試驗(yàn)是在老師的點(diǎn)播和指引下完成的，老師向我們說明了試驗(yàn)要求和目的，并且介紹了功能陶瓷的種類和作用。其次我們根據(jù)老師的要求查閱文獻(xiàn)和資料。通過本次試驗(yàn)，加強(qiáng)了我對無機(jī)材料測試技術(shù)的認(rèn)識，鞏固了上課所學(xué)知識。最真摯的感謝老師對我的幫助！參考文獻(xiàn)1.SheppardLM.CeramBull,1990.69(11):18012.IchinoseN.NewCeramic,1992(5):953.李世普.特種陶瓷工藝學(xué).武漢:武漢工業(yè)大學(xué)出版社,19904.郭景坤.中國先進(jìn)陶瓷研究及其展望.材料研究學(xué)報(bào).1997,11(6):5945995.江國鍵,莊漢銳等.無機(jī)材料學(xué)報(bào),1998.13(4):568