滴定管和移液管的使用及校正一、摘要：本次實(shí)驗(yàn)主要分為兩個部分，第一個部分為移液管的使用及誤差分析，利用移液管的定量體積，通過衡量法和作圖探究偶然誤差的存在和其數(shù)學(xué)規(guī)律；第二個部分是對滴定管進(jìn)行校準(zhǔn)，由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，通過對儀器進(jìn)行絕對校準(zhǔn)，來體會玻璃容器在分析化學(xué)中所產(chǎn)生的誤差。除此之外，該實(shí)驗(yàn)還對移液管、滴定管的使用方法和注意事項(xiàng)等有所探討。關(guān)鍵詞：偶然誤差、衡量法、熱脹冷縮、絕對校準(zhǔn)二、材料：2.1、 儀器：移液管（25mL）；堿式滴定管（50mL）；酸式滴定管（50mL）；洗耳球；具塞錐形瓶（50mL）；燒杯；滴定管架；分析天平（萬分之一）。2.2、 試劑：超純水；凡士林；鉻酸洗液。三、 前言：由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。容量器的常用校準(zhǔn)方法有相對校準(zhǔn)和絕對校準(zhǔn)。本次實(shí)驗(yàn)通過絕對校準(zhǔn)的方法，體驗(yàn)實(shí)驗(yàn)過程中所產(chǎn)生的偶然誤差并對誤差結(jié)果進(jìn)行探究。此次絕對校準(zhǔn)采用衡量法（稱量法）來測定容量器皿的實(shí)際容積，進(jìn)而求得校正及總校正，通過作圖的方式探討滴定管的誤差；對移液管進(jìn)行74次檢定，利用所得數(shù)據(jù)作圖可以發(fā)現(xiàn)偶然誤差大致接近正態(tài)曲線的分布；對滴定管進(jìn)行4次校準(zhǔn)，每次的放出單位為1mL，從數(shù)據(jù)中可以發(fā)現(xiàn)，盡管實(shí)驗(yàn)條件都相同但是不同時間、不同的人所得到的數(shù)據(jù)都是不一樣的，從數(shù)據(jù)整體的趨勢可以看到，由于溫度低于正常使用溫度，滴定管的實(shí)際容積小于讀出的容積。四、 實(shí)驗(yàn)方法：4.1、移液管的校準(zhǔn)：清洗：用自來水將待測移液管洗凈，若有明顯油污，則先用洗液清洗（清洗完后的洗液需倒回試劑瓶直至全部洗液變成綠色）后，再用自來水沖洗，最后用蒸餾水潤洗3次，擦干移液管表面殘留的水，清洗后的移液管應(yīng)清澈、透明；練習(xí)：用洗耳球吸取蒸餾水至移液管標(biāo)線之上2-3cm處，將移液管提離液面輕靠于容器壁，緩慢釋放至液面底部與標(biāo)線相切，多次練習(xí)，熟練、精準(zhǔn)掌握移液管的操作方法；檢定：稱取50mL具塞錐形瓶的質(zhì)量，用準(zhǔn)備好的移液管吸取蒸餾水，調(diào)整凹液面與刻度線平齊后除去尖端外面的水，錐形瓶傾斜30度，將移液管尖嘴緊貼其內(nèi)壁，使水充分流入錐形瓶中。當(dāng)水流至尖嘴處不流時，等待約11s后取出，記錄水溫，蓋上錐形瓶塞用天平稱出總質(zhì)量，記錄后去皮，繼續(xù)稱量下一次水重。再重復(fù)操作72次。4.2、 堿式（酸式）滴定管的校準(zhǔn)：清洗：a、 堿式滴定管：一般直接用自來水清洗即可，但若管壁內(nèi)太臟應(yīng)先用洗液清洗，由于橡皮會被氧化劑腐蝕，所以用洗液洗時，將滴定管上口倒置于盛有洗液的燒杯中，將尖嘴接在抽水泵上。打開抽水泵，輕捏玻璃球，待洗液徐徐上升到接近橡皮管處放開玻璃球，待洗液浸泡一段時間后，脫離抽水泵，拔去橡皮管，讓洗液流盡，然后用自來水沖洗，再用蒸餾水洗數(shù)次，裝上橡皮管和洗凈的玻璃球及尖嘴玻璃管，再用蒸餾水洗3次。最后擦凈外表的水珠；b、 酸式滴定管：可直接用自來水沖洗，若有明顯油污可在洗滌前先用洗液清洗，關(guān)閉旋塞，倒入約10mL洗液，打開旋塞，放出少量洗液洗滌管尖，然后邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜，使洗液布滿全管。最后從管口放出。然后用自來水沖凈。再用蒸餾水洗三次，每次10?15mL。最后擦凈外表的水珠；檢漏：a、 堿式滴定管：將堿式滴定管固定在滴定管架上，裝水至“0”刻度線以上，等待2min，仔細(xì)觀察有無水滴落下，若有則需更換成合適的玻璃珠，再次檢驗(yàn)是否漏水。從上端裝入蒸餾水，左手拇指和食指形成圓圈狀，將玻璃珠往圓心捏，使水流出填滿底部，若有氣泡殘留，使橡膠管彎曲，管尖斜向上約45度，擠壓玻璃珠，使溶液沖出，以排除氣泡；b、 酸式滴定管：將酸式滴定管固定在滴定管架上，裝水至“0”刻度線以上，等待2min，觀察有無水滴落下，然后將旋塞轉(zhuǎn)180°，再直立2min，觀察有無水滴滴下。如發(fā)現(xiàn)有漏水或酸管旋塞轉(zhuǎn)動不靈活的現(xiàn)象，則需將旋塞拆下重涂凡士林；裝液：a、 堿式滴定管:從上端裝入蒸餾水，左手拇指和食指形成圓圈狀，將玻璃珠往圓心捏，使水流出填滿底部，若有氣泡殘留，使橡膠管彎曲，管尖斜向上約45度，擠壓玻璃珠，使溶液沖出，以排除氣泡；b、 酸式滴定管：裝入蒸餾水至“0”刻度線以上，將手掌中心、接觸活塞尾部，左手小指與無名指縫隙處抵靠在活塞下部，食指、中指、無名指輕按在活塞上，通過拇指輕旋活塞控制水流出，使水填滿底部，檢查活塞周圍是否有氣泡。若有，開大活塞使溶液沖出，排出氣泡；練習(xí)：多次練習(xí)堿式（酸式）滴定管的使用，能夠熟練控制液體的流出，并準(zhǔn)確讀出刻度；檢定：將蒸餾水凹液面與“0”刻度線平齊，稱量具塞錐形瓶的重量并去皮，讓純水緩慢從滴定管尖嘴流出到錐形瓶中，控制每次的流出體積在1.00-1.50mL，在調(diào)整液面的同時，應(yīng)觀察水溫，然后稱得錐形瓶的質(zhì)量，記錄后去皮，再次重復(fù)上一步的操作至45mL。五、結(jié)果與討論：5.1.1、移液管的結(jié)果：實(shí)驗(yàn)總共獲得74組數(shù)據(jù)（水的質(zhì)量），按從小到大的順序排列后如：24.897，24.908,24.921,24.923,24.926……24.966,24.970,24.974懷疑24.897,24.908為可疑值，利用法判斷是否該保留：計(jì)算除24.897，24.908外的其余數(shù)據(jù)的平均值 ，平均偏差0.00933可疑值與平均值之差的絕對值為故舍去24.897保留24.908最后所得數(shù)據(jù)為：體積偏差24.92124.99-0.02質(zhì)量（g）(mL)范圍24.92324.99-0.0224.90824.98-0.0324.92625.00-0.01

24.92625.00-0.0124.95625.030.0224.92625.00-0.0124.96025.030.0224.92725.00-0.0124.96225.030.0224.93025.00-0.0124.96325.030.0224.93025.00-0.0124.96325.030.0224.93025.00-0.0124.96625.040.0324.93025.00-0.0124.97025.040.0324.93025.00-0.0124.97425.040.0324.95525.030.02利用以上數(shù)據(jù)做圖得:從來源看,誤差可以分成系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩種:系統(tǒng)誤差是由于儀器本身不精確，或?qū)嶒?yàn)方法粗略，或?qū)嶒?yàn)原理不完善而產(chǎn)生的，系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)是在多次重做同一實(shí)驗(yàn)時，誤差總是同樣的偏大或偏小,不會出現(xiàn)這幾次偏大另幾次偏小的情況.要減小系統(tǒng)誤差，必須校準(zhǔn)測量儀器，改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法，設(shè)計(jì)在原理上更為完善的實(shí)驗(yàn)；而偶然誤差是由各種偶然因素對實(shí)驗(yàn)者、測量儀器、被測物理量的影響而產(chǎn)生的。多次重復(fù)測量的結(jié)果總是大于（或小于）被測量的真實(shí)值，呈現(xiàn)單一傾向，從上圖可以看出偶然誤差大致符合正態(tài)分布。5.1.2堿式滴定管的結(jié)果：本次實(shí)驗(yàn)的溫度是20.3攝氏度，每位同學(xué)分別做了兩組，總共四組數(shù)據(jù)如下:同學(xué)1的第一組數(shù)據(jù)：滴定管初讀數(shù)讀出的總?cè)莘e總水質(zhì)量總實(shí)際容積校正總校正0.145.155.014.8584.87-0.14-0.146.301.151.2651.270.12-0.027.511.211.2151.220.01-0.0141.461.371.3671.370.00-0.2342.691.231.2191.22-0.01-0.2443.901.211.2031.210.00-0.24同學(xué)1的第二組數(shù)據(jù)：滴定管初讀出的總總水總實(shí)際校正總校正

讀數(shù)容積質(zhì)量容積0.015.015.004.9644.98-0.02-0.026.301.291.2911.300.00-0.027.591.291.2591.26-0.03-0.0441.701.381.3531.36-0.02-0.2243.101.401.3861.39-0.01-0.2344.521.421.4041.41-0.01-0.24所得校正曲線為:從圖像中可以看出:

圖像總體呈下降趨勢，可能是由于該堿式移液管的標(biāo)準(zhǔn)使用溫度為25度，而此次的實(shí)驗(yàn)溫度低于25度，玻璃受冷而收縮，使得實(shí)際容積偏小，從而導(dǎo)致校正值為負(fù)數(shù)，且隨著液體的流出，總校正值積累，使曲線不斷下滑其中一條曲線的起始偏差較大，可能是因?yàn)樵诘谝淮巫x數(shù)時，液面太高而造成仰視使讀數(shù)偏大引起實(shí)際容積偏小，但是第二次讀數(shù)時，讀數(shù)正確，第一次的多余的液體也被稱量使實(shí)際容積偏大，但總后的結(jié)果是使曲線恢復(fù)到正常水平。除此之外，其余數(shù)據(jù)較為接近，具有重現(xiàn)性。同學(xué)2的第一組數(shù)據(jù)為:滴定管初讀數(shù)讀出的總?cè)莘e總水質(zhì)量總實(shí)總校正際容積校正0.015.004.994.9064.92-0.07-0.076.141.141.1571.160.02-0.057.601.461.4711.480.02-0.0342.061.431.4631.470.040.0643.311.251.1971.20-0.050.0144.701.391.3591.36-0.03-0.02同學(xué)2的第二組數(shù)據(jù)為：滴定管讀出的總總水總實(shí)際容校正總校正

初讀數(shù)容積質(zhì)量積0.005.025.024.9895.00-0.02-0.026.431.411.3821.39-0.02-0.047.781.351.3381.34-0.01-0.0541.321.411.4201.420.01-0.2042.591.271.2201.22-0.05-0.2543.991.401.3951.400.00-0.25所得校正曲線為:可以看出在大體上，圖像也是呈現(xiàn)下降趨勢，且重合較高，重現(xiàn)性較好，但是在其中一個曲線中可以發(fā)現(xiàn)有兩個明顯的拐點(diǎn)。拐點(diǎn)1，顯示實(shí)際容積小于讀出的容積過多，可能是因?yàn)樵诓僮鬟^程中有一滴水懸掛在尖端還未落下，于是造成質(zhì)量偏小，但在下一次的操作中，又重新進(jìn)入錐形瓶使數(shù)值恢復(fù)。拐

點(diǎn)2顯示實(shí)際容積超出讀出容積過多，可能是在接近滴定終點(diǎn)時，發(fā)生了俯視讀數(shù)使得讀出的容積偏小綜合上述四組數(shù)據(jù)得到總校正曲線圖：同學(xué)1的校正曲線總校正曲線同學(xué)2的校正曲線圖像整體呈現(xiàn)波動下降的特點(diǎn)，說明在實(shí)驗(yàn)過程中存在偶然誤差，但總體趨勢依舊是實(shí)際容量小于讀出的容量，由于溫度原因使得堿式滴定管的實(shí)際容積減小。除此之外，可以看出兩組數(shù)據(jù)比較接近，重現(xiàn)性較高，除去因失誤而差異較大的點(diǎn)可以認(rèn)為其總體非常接近5.1.3、酸式滴定管的校準(zhǔn)：本次實(shí)驗(yàn)的溫度是17.2攝氏度，如堿式滴定管，依舊是每人做兩組，其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：①同學(xué)1的第一組數(shù)據(jù)：滴定管初讀數(shù)讀出的總

容積總水質(zhì)量總實(shí)際

容積校正總校滴定管初讀數(shù)讀出的總

容積總水質(zhì)量總實(shí)際

容積校正總校正0.011.000.990.9160.92-0.07-0.072.001.000.9670.97-0.03-0.103.021.021.0541.060.04-0.0742.241.051.0351.04-0.01-0.2443.220.980.9880.990.01-0.2344.241.020.9910.99-0.03-0.26同學(xué)1的第二組數(shù)據(jù)：滴定管初讀出的總總水總實(shí)際容校正總校正讀數(shù)容積質(zhì)量積0.001.001.001.0081.010.010.011.990.990.9700.97-0.02-0.013.011.021.0221.020.000.0042.051.010.9760.98-0.03-0.2943.141.091.0801.08-0.01-0.2944.040.900.9080.910.01-0.28根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求求得20-30mL的校準(zhǔn)曲線圖:

②同學(xué)2的第一組數(shù)據(jù):滴定管初讀數(shù)讀出的總?cè)莘e總水質(zhì)量總實(shí)際容積校正總校正0.001.001.000.9850.99-0.01-0.012.051.051.0361.04-0.01-0.022.990.940.9250.93-0.01-0.0442.001.001.0091.010.01-0.2143.091.091.0561.06-0.03-0.2444.131.041.0681.070.03-0.21同學(xué)2的第二組數(shù)據(jù)：滴定管初讀出的總總水總實(shí)際讀數(shù)容積質(zhì)量容積校正總校正0.021.021.001.0341.040.040.042.031.010.9961.00-0.010.022.990.960.9280.93-0.030.0042.020.940.9240.93-0.01-0.1942.990.970.9290.93-0.04-0.2344.011.021.0601.060.04-0.19所得校準(zhǔn)曲線:③整合四組數(shù)據(jù)得到總校準(zhǔn)曲線:同學(xué)1的校正曲線總校正曲線同學(xué)2所得校準(zhǔn)曲線:③整合四組數(shù)據(jù)得到總校準(zhǔn)曲線:同學(xué)1的校正曲線總校正曲線同學(xué)2的校正曲線而關(guān)于兩位同學(xué)的曲線存在較寬的間隙，可能是因?yàn)橄刃?zhǔn)時，氣溫較低，從而使偏差較大，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過程中，由于人體呼吸散熱使得氣溫有所上升，但是溫度計(jì)不在天平室故不能及時觀測到溫度變化，氣溫上升后，偏差降低，從而呈現(xiàn)出一條曲線在上，一條在下的情況。5.2、 涂凡士林