本文格式為Word版，下載可任意編輯——儀器分析試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)一冷原子吸收光譜法測(cè)定汞離子

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、穩(wěn)定原子吸收光譜分析法理論知識(shí)。2、把握測(cè)汞儀的基本構(gòu)成及使用方法。3、把握水中汞離子的冷原子吸收測(cè)定方法。

二、概述1、方法原理

儀器根據(jù)原子吸收光譜分析的原理即汞子對(duì)波長(zhǎng)為253.7nrn的共振線上有猛烈吸收作用制造的。吸收的大小與汞原子蒸汽的濃度的關(guān)系符合比耳定律。

A＝lg1/T=lgI0/I=KCL式中：A一吸光度

I一透射光強(qiáng)度C一汞蒸汽濃度T一透光率I0一入射光強(qiáng)度K一消光系數(shù)

L一吸收光程的長(zhǎng)度

由于汞的沸點(diǎn)很低簡(jiǎn)單揮發(fā)，同時(shí)汞離子能定量地被亞錫離子還原為金屬汞，因而在常溫下就可以利用汞蒸汽對(duì)253.7nm共振線的猛烈吸收來(lái)測(cè)定溶液中的汞含量。

化學(xué)反應(yīng)式為：Hg2++SnCl62-=Hg+SnCl64-2、儀器

F732—V智能型測(cè)汞儀或其它類(lèi)似儀器。3、試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

（l）硝酸：優(yōu)級(jí)純，分析純。（2）鹽酸：分析純。（3）重鉻酸鉀：光譜純。（4）氯化業(yè)錫：分析純。

（5）汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

檢定用的汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求均勻、穩(wěn)定、密封在玻璃安培瓶?jī)?nèi)，有效期為一年，汞濃度值為1.00±0.05mg/ml。由上海測(cè)試技術(shù)研究所提供。

汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用本卷須知：

a．使用前注意有效期：從生產(chǎn)日起，一年有效。

b．使用時(shí)振搖均勻，保持瓶口清潔，在無(wú)汞試驗(yàn)室內(nèi)方能開(kāi)啟。C．汞標(biāo)樣放在陰涼枯燥處，或冰箱內(nèi)保存。

d．使用的容器，臨用前均需5％硝酸溶液浸泡24小時(shí)。

（4）汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)工作需要，使用時(shí)配制，即對(duì)高濃度汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸重鉻酸鉀溶液逐級(jí)稀釋。

（5）硝酸重鉻酸鉀溶液：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于無(wú)汞去離子水，參與5ml優(yōu)級(jí)純硝酸，再用去離子水稀釋到100ml。

（6）5％硝酸溶液：量取50ml分析純硝酸，用去離子水稀釋至1000ml，供洗滌用。

（7）臨用前配制10％氯化亞錫溶液（w/v）：稱取10g氯化亞錫于小燒杯內(nèi)，加人20ml濃鹽酸，微微加熱至透明，冷卻后，再用去離子水稀釋到100ml。

（8）自配標(biāo)準(zhǔn)汞溶液

a．貯存標(biāo)準(zhǔn)汞溶液：確鑿稱取氯化高汞（分析純）0.1354g溶于硝酸重鉻酸鉀溶液中并稀釋至100毫升，即為1毫克汞／毫升的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

b．工作標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ，取1毫克汞／毫升濃度的標(biāo)準(zhǔn)液1毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至100毫升，即為10.0微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液。

c．工作標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ，取10微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)液1毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至100毫升，即得到0.1微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)液。

d．繪制工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)液，取0.1微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)液10毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至100毫升，得到0.01微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)液（10ng／ml）。

三、試驗(yàn)步驟

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

在20ml還原瓶?jī)?nèi)，分別參與汞濃度為10ng／ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，再補(bǔ)加硝酸重鉻酸鉀溶液到液體總體積為5ml，參與1ml氯化亞錫溶液，在儀器上測(cè)定它們的吸光度。它們對(duì)應(yīng)的濃度分別為0、2、4、6、8、10微克／升，可在儀器計(jì)算直線回歸方程和計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)時(shí)使用。

2、樣品測(cè)定

取自來(lái)水或較清潔廢水5ml，參與1ml氯化亞錫溶液，在儀器上測(cè)定它的吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得其濃度。

思考題：1、配制硝酸重鉻酸鉀溶液的目的是什么？在試驗(yàn)中有什么作用？2、試驗(yàn)中為什么要使用氯化亞錫溶液？

試驗(yàn)二紫外分光光度法測(cè)定水中的NO3-—N

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、穩(wěn)定紫外--可見(jiàn)分光光度法理論知識(shí)。

2、把握國(guó)產(chǎn)紫外分光光度計(jì)的基本構(gòu)成及使用方法。3、把握廢水中NO3-—N的紫外分光光度法測(cè)定方法

二、概述

1、方法原理

利用硝酸根離子在220nm波優(yōu)點(diǎn)的吸收而定量測(cè)定硝酸鹽氮。溶解的有機(jī)物在220nm處也會(huì)有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒(méi)有吸收。因此，在275nm處作另一次測(cè)量，以校正硝酸鹽氮值。

因此，硝酸根離子在220nm波優(yōu)點(diǎn)的校正吸收值為△A=A220–2A275。

2、干擾及消除

溶解的有機(jī)物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價(jià)鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測(cè)定，需進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹(shù)脂進(jìn)行處理，以排除水樣中大部分常見(jiàn)有機(jī)物、濁度和Fe3+、Cr6+對(duì)測(cè)定的干擾。

3、方法的適用范圍

本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測(cè)定，其最低檢出濃度為0.08mg／L，測(cè)量上限為4mg／L硝酸鹽氮。4、儀器

①紫外分光光度計(jì)。

②離子交換柱（φ1.4cm，裝樹(shù)脂高5～8cm）。5、試劑

①氫氧化鋁懸浮液：②10％硫酸鋅溶液。

③5mol/L氫氧化鈉溶液。

④大孔徑中性樹(shù)脂：CAD-40或XAD-2型及類(lèi)似性能的樹(shù)脂。⑤甲醇。

⑥lmol/L鹽酸（優(yōu)級(jí)純）。

⑦硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。⑧0.8％氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。

三、試驗(yàn)步驟

1、吸附柱的制備

新的樹(shù)脂先用200ml水分兩次洗滌，用甲醇浸泡過(guò)夜，棄去甲醇，再用40ml甲醇分兩次洗滌，然后用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無(wú)乳白色為止。樹(shù)脂裝入柱中時(shí)，樹(shù)脂間絕不允許存在氣泡。2、水樣的測(cè)定

①量取200ml水樣置于錐形瓶或燒杯中，參與2ml硫酸鋅溶液，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)至pH7?；?qū)?00ml水樣調(diào)至pH7后，加4ml氫氧化鋁懸浮液。待絮凝膠團(tuán)下沉后，或經(jīng)離心分開(kāi)，吸取100ml上清液分兩次洗滌吸附樹(shù)脂柱，以每秒1至2滴的流速流出（注意各個(gè)樣品間流速保持一致）。棄去。再繼續(xù)使水樣上清液通過(guò)柱子，收集50ml于比色管中，備測(cè)定用。樹(shù)脂用150ml水分三次洗滌，備用。

注：樹(shù)脂吸附容量較大，可處理50～100個(gè)地表水水樣（視有機(jī)物含量而異）。使用屢屢后，可用未接觸過(guò)橡膠制品的新鮮去離于水做參比，在220nm和275nm波優(yōu)點(diǎn)檢驗(yàn)，測(cè)得的吸光度應(yīng)接近零。超過(guò)儀器允許誤差時(shí)，需以甲醇再生。②加1.0ml鹽酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中（如亞硝酸鹽氮低于0.1mg／L時(shí)，可不加氨基磺酸溶液）。

③用光程長(zhǎng)10mm石英比色皿，在220nm和275nm波優(yōu)點(diǎn)，以經(jīng)過(guò)樹(shù)脂吸附的新鮮去離子水50ml加lml鹽酸溶液為參比，測(cè)量吸光度。3、校準(zhǔn)曲線的繪制

于6個(gè)200ml容量瓶中分別參與0.50、l.00、2.00、3.00、4.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用新鮮去離子水稀釋至標(biāo)線，其濃度分別為0.25、0.50、l.00、l.50、2.00mg／L硝酸鹽氮。按水樣測(cè)定一致操作步驟測(cè)量吸光度。四、計(jì)算

△A=A220–2A275

式中：A220－220nm波長(zhǎng)測(cè)得吸光度；A275－275nm波長(zhǎng)測(cè)得吸光度。

求得吸光度的校正值（△A）以后，從校準(zhǔn)曲線中查得相應(yīng)的硝酸鹽氮量，即為水樣定結(jié)果（mg／L）。水樣若經(jīng)稀釋后測(cè)定，則結(jié)果應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。五、本卷須知

①為了解水受污染程度和變化狀況，需對(duì)水樣進(jìn)行紫外吸收光譜分布曲線的掃描，如無(wú)掃描裝置時(shí)，可用手動(dòng)在220～280nm、每隔2～5nm測(cè)量吸光度，繪制波長(zhǎng)一吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線應(yīng)類(lèi)似，且在220nm與275nm附近不應(yīng)有肩狀或折線出現(xiàn)。

參考吸光度比值（A275／A220）*100％應(yīng)小于20％，越小越好。超過(guò)時(shí)應(yīng)予以鑒別。

水樣經(jīng)上述方法適用狀況檢驗(yàn)后，符合要求時(shí)，可不經(jīng)預(yù)處理，直接取50ml水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進(jìn)行吸光度測(cè)量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達(dá)到上述要求，則也可只進(jìn)行絮凝預(yù)處理，省略樹(shù)脂吸附操作。

②含有有機(jī)物的水樣，而且硝酸鹽含量較高時(shí)，必需先進(jìn)行