浙江理工大學物理實驗報告薄膜技術及應用姓名：劉彬?qū)W號：200920101017班級：應用化學物理實驗室實驗名稱：Cu3N薄膜的制備組別：1日期：2010年12月20日成績一、 實驗目的熟悉磁控濺射法的原理及其操作。了解Cu3N薄膜的晶體結構與其制備工藝參數(shù)之間關系。二、 實驗試劑及儀器JGP560CC型磁控濺射儀三、 實驗原理磁控濺射的工作原理是指電子在電場E的作用下，在飛向基片過程中與氬原子發(fā)生碰撞，使其電離產(chǎn)生出Ar和新的電子；新電子飛向基片，Ar在電場作用下加速飛向陰極靶，并以高能量轟擊靶表面，使靶材發(fā)生濺射。在濺射粒子中，中性的靶原子或分子沉積在基片上形成薄膜，而產(chǎn)生的二次電子會受到電場和磁場作用，產(chǎn)生E（電場）XB（磁場）所指的方向漂移，簡稱EXB漂移，其運動軌跡近似于一條擺線。若為環(huán)形磁場，則電子就以近似擺線形式在靶表面做圓周運動，它們的運動路徑不僅很長，而且被束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內(nèi)，并且在該區(qū)域中電離出大量的Ar來轟擊靶材，從而實現(xiàn)了高的沉積速率。隨著碰撞次數(shù)的增加，二次電子的能量消耗殆盡，逐漸遠離靶表面，并在電場E的作用下最終沉積在基片上。由于該電子的能量很低，傳遞給基片的能量很小，致使基片溫升較低。磁控濺射是入射粒子和靶的碰撞過程。入射粒子在靶中經(jīng)歷復雜的散射過程，和靶原子碰撞，把部分動量傳給靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成級聯(lián)過程。在這種級聯(lián)過程中某些表面附近的靶原子獲得向外運動的足夠動量，離開靶被濺射出來。四、 實驗過程：利用JGP560CC型磁控濺射儀，采用射頻磁控濺射方法，按照表1中的工藝參數(shù)在玻璃基底上成功制備了Cu3N薄膜。濺射時所用靶材為99.99%Cu靶，靶的直徑為5cm，厚度2.5mm；靶和基片之間的距離為65mm；濺射所用氣體是99.999%高純氮氣和氬氣。將基底在放入真空室之前，分別用丙酮和酒精超聲波清洗，濺射前將真空室氣壓抽至2X10-Pa，并通人氬氣預濺射5min以清洗靶面；隨后通入適量反應氣體N2，兩種氣體的流量分別使用質(zhì)量流量計控制，總氣壓為1Pa。鍍膜時間均為30min。用X射線衍射儀(CuKa)對Cu3N薄膜進行了表征，分析薄膜品面擇優(yōu)取向與工藝參數(shù)之間的關系。表1納米Cu3N薄膜的工藝參數(shù)及樣品編號A B C樣品編號A1 A2A3A4 A5 B1B2 B3 B4B5 C1C2C3C4C5濺射功率P(W) 100 100100100 100 100100 100 100100 8090100110120基底溫度T(°C) 30 303030 30 70100 150 180200 3030303030氮氣分壓比r 10% 30%50%70% 90% 30%30%30%30%30% 30%30%30%30%30%五、實驗結果分析:工藝參數(shù)對薄膜晶體結構的影響203日40 50 60 702ft/deg圖1不同氮氣分壓下Cu3N薄膜的XRD譜

S(lll)30 40 50 60 7026/deg圖2不同基底溫度下Cu3N的XRD譜20~~40~_5Q e'o702B蜘圖3不同濺射功率下Cu3N的XRD譜由圖1可以看出，隨著氮氣分壓比r的增加，Cu3N(100)品面衍射峰逐漸增強，Cu3N(111)品面的衍射峰減弱。并且樣品A1，A2,A3出現(xiàn)Cu3N(200)衍射峰。氮氣分壓r影響薄膜擇優(yōu)取向，其主要原因是：氮氣分壓r較低時，濺射過程中氮原子不能與靶表面的銅原子完全化合，大量銅原子直接在基底上形核生長，此過程主要是靠氮原子的插入形成N-Cu鍵，薄膜生長的形核率較低，按照與銅一致的(111)晶向生長；氮氣分壓較高時，氮原子較充分，可以和靶表面的Cu原子化合，同時基底上吸附的氮原子能夠及時補充濺射過程中損失的氮，根據(jù)自由能最低原則使薄膜在生長過程中按沿Cu3N(100)晶面擇優(yōu)生長。圖2是不同基底溫度下Cu3N薄膜的XRD衍射圖像。從圖中可以看到，當基底溫度在150°C以下時，薄膜中只有Cu3N(111)衍射峰，且在100°C時衍射峰最強；基底溫度達到180C時，薄膜中只有Cu相(26約為43.19度)，沒有Cu3N晶體生成。在制備納米Cu3N薄膜時，基底溫度升高，表面吸附原子的能力和原子在表面的擴散速度同時加劇，擴散與溫度的關系符合公式eE/KBT，在基底溫度適當時，Cu3N原子能夠擴散形成沿(111)品面生長的Cu-N鍵，然Cu3N薄膜具有低溫分解的特性，所以當溫度過高時薄膜中只有Cu相。從圖3可以看出，濺射功率80W時，出現(xiàn)較強的Cu3N(111)品面，隨著濺射功率的增加，Cu3N(111)品面的衍射峰逐漸減弱，Cu3N(100)品面增強;濺射功率100W時，生成純凈的Cu3N薄膜。從圖3還可以看出，功率過高或過低，都有Cu的其他氮化物如CuN3生成；樣品C3,C4,C5的XRD圖譜中出現(xiàn)Cu3N(200)品面的衍射峰。濺射功率P對Cu3N薄膜品面的擇優(yōu)生長有很大的影響，這是因為當薄膜的制備工藝只有濺射功率P發(fā)生變化時，薄膜的晶體結構主要由反應元素的能量來決定的，而濺射功率的大小直接影響反應元素的能量。當濺射功率較小時，Ar+轟擊出的Cu原子具有較小的能量，不足以和N原子形成Cu-N鍵，Cu原