JJF(甘)0053-2022瓶口分液器校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于測量范圍在（0～200）mL的瓶口分液器的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG646-2006《移液器檢定規(guī)程》GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》JJF1009-2006《容量計量術語及定義》BSENISO8655-5:2002活塞式容積儀第5部分：分液器（Piston-operatedvolumetricapparatus—part5：Dispensers）BSENISO8655-6:2002活塞式容積儀第6部分：稱重法測量誤差（Piston-operatedvolumetricapparatus—part6：Gravimetricmethodsforthedeterminationofmeasurementerror）凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術語3.1瓶口分液器EppendorfVarispenser具有一定量程范圍，可將液體從容器內(nèi)吸出，移入另一容器內(nèi)的計量器具，計量單位為mL。3.2廣口瓶wild-mouthbottle在瓶口分液器本體下部，用于盛裝液體介質(zhì)。3.3進液管Fillingtube吸取液體介質(zhì)的部件。3.4顯示窗displaywindow在瓶口分液器上顯示容量量值的窗口。3.5容器調(diào)節(jié)器volumecontroller調(diào)整容量數(shù)碼器的旋鈕。概述瓶口分液器主要用于環(huán)保、醫(yī)藥、食品衛(wèi)生等科研部門，在生化分析及化驗中做液體的定量連續(xù)取樣或加液用。瓶口分液器是一種活塞式吸管，利用空氣排放原理進行工作，以活塞在活塞套內(nèi)移動的距離確定瓶口移液器的吸液量。瓶口分液器為量出式量器，其結構由廣口瓶體、吸液部件、容量調(diào)節(jié)部件、排液嘴等部分組成。瓶口分液器一般為可調(diào)節(jié)量器，可調(diào)瓶口分液器包含手動調(diào)節(jié)和數(shù)顯調(diào)節(jié)兩種方式，按照其調(diào)節(jié)方式分為數(shù)字型和游標型。計量特性5.1容量示值誤差容量值采用衡量法進行校準,具體流程如圖1所示。采用衡量法進行測量進行容量值計算選取校準點采用衡量法進行測量進行容量值計算選取校準點5.2測量重復性瓶口分液器測量重復性不得超過相應量程規(guī)定的最大允許誤差絕對值。注：以上指標不是用于合格判斷，僅供參考。校準條件6.1環(huán)境條件瓶口分液器應在環(huán)境溫度為（15～25）℃、且室溫變化不得大于1℃/h、相對濕度不大于80%6.2校準介質(zhì)校準介質(zhì)為符合GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》要求的蒸餾水或去離子水。6.3校準設備校準設備見表1。表1校準設備儀器名稱測量范圍技術要求備注電子天平（0～41/120）g分度值：0.01mg/0.1mg準確度等級：eq\o\ac(○,Ⅰ)級被校瓶口分液器標稱容量范圍：0.1mL＜V≤10mL電子天平（0～210）g分度值：0.1mg準確度等級：eq\o\ac(○,Ⅰ)級被校瓶口分液器標稱容量范圍：10mL＜V≤50mL電子天平（0～520）g分度值：0.1mg準確度等級：eq\o\ac(○,Ⅰ)級被校瓶口分液器標稱容量范圍：50mL＜V≤200mL溫度計（0～50）℃分度值：0.稱量杯（0～300）mL/有蓋試劑瓶（0～500/1000）mL/標準A45螺口或可與瓶口分液器相連校準項目和校準方法7.1外觀及工作正常性檢查7.目視檢查瓶口分液器的外觀及附件，其主體應有下列標記：制造廠或商標、容量（mL）、型號規(guī)格、出廠編號等，塑料件外殼表面應完整、光滑，不得有明顯的縮痕、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象，廣口瓶體無破損，吸液嘴無明顯的彎曲，內(nèi)壁光潔、平滑。7.a)開關應有鎖閉功能，以防止誤操作導致液體外泄。b)容量調(diào)節(jié)機構應轉(zhuǎn)動靈活，顯示窗的數(shù)字顯示應清晰、完整。c)吸液嘴排液后應無殘留液體存在。7.校準前應保證瓶口分液器的密封性，在完成幾次吸液、排液過程中應沒有氣泡排出現(xiàn)象。校準介質(zhì)在實驗室放置不少于24h，其溫度與室溫相差不得大于2℃。被校瓶口分液器在實驗室放置不少于4h7.2容量示值誤差與重復性7.2.1校準點一般取為分液量程的10%、50%和1007.2.2將瓶口分7.2.3將稱量杯置于電子天平秤盤上，7.2.4將校準介質(zhì)吸入主體容器部分，傾斜45°握住稱量杯，吸液嘴貼著稱量杯7.2.5將稱量杯7.2.6每一個校準點按照7.2.1～7.2.5所述的步驟重復測量6次，按照式（(1)式中：—第i次測量的20℃時瓶口分液器的實際容量，mL；M—被校瓶口分液器所容校準介質(zhì)的表觀質(zhì)量，g；—標準砝碼材料密度，g/cm3；—檢定時實驗室內(nèi)的空氣密度，g/cm3；—t℃時的校準介質(zhì)密度，g/cm3；—被校瓶口分液器的體脹系數(shù)，℃-1；t—校準時校準介質(zhì)的溫度，℃。若引入校準時校準介質(zhì)溫度所對應的常數(shù)K（t），則也可以按照式（2）計算每次測量的容量值：(2)式中：cm3/g，其值見附錄D。取6次測量結果的算術平均值作為每個校準點的容量校準值，即：式中：—被校瓶口分液器6次容量校準值的平均值，mL。容量相對示值誤差計算按照式（3）進行計算：(3)測量重復性按照式（4）進行計算：(4)校準結果8.1校準記錄校準記錄應記載測量數(shù)據(jù)和計算結果，記錄格式參考附錄C。8.2校準證書校準證書由封面和校準數(shù)據(jù)組成，經(jīng)校準的儀器應出具校準證書，校準證書應包括的信息及推薦的校準證書內(nèi)頁格式參考附錄A。9復校時間間隔建議復校時間間隔不超過12個月。顧客可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。附錄A校準證書內(nèi)頁格式（第2頁）證書編號XXXXXXXXXX校準機構授權說明校準所依據(jù)/參照的技術文件（代號、名稱）：校準地點及環(huán)境條件：溫度℃地點濕度%RH其它校準使用的主要標準器：名稱測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差證書編號證書有效日期至測量溯源性說明：第X頁共X頁附錄B校準證書內(nèi)頁格式（第3頁）外觀及工作正常性檢查：容量示值誤差與重復性：儀器編號測量范圍(mL)校準點(mL)校準值(mL)相對示值誤差(%)重復性(%)不確定度()附錄C共頁，第頁瓶口分液器校準原始記錄送檢單位任務單號送檢單位地址制造廠/商出廠編號型號規(guī)格/測量范圍準確度等級主要標準器名稱測量范圍準確度等級證書編號有效日期至校準依據(jù)的技術文件（代號、名稱）：校準的環(huán)境條件溫度℃相對濕度%主要標準器使用前工作狀況校準地點主要標準器使用后工作狀況校準項目外觀及工作正常性檢查：容量校準值與重復性：校準點與介質(zhì)溫度次數(shù)質(zhì)量值（g）值/(cm3/g)時實際容量(mL)平均值(mL)重復性(%)擴展不確定度()(mL)123456校準員核驗員校準日期年月日附錄D值表（=0.00045/℃）介質(zhì)溫度/℃(cm3/g)介質(zhì)溫度/℃(cm3/g)介質(zhì)溫度/℃(cm3/g)15.01.00421318.41.00326121.81.00243615.11.00418318.51.00323521.91.00241415.21.00415318.61.00320922.01.00239115.31.00412318.71.00318422.11.00236915.41.00409418.81.00315822.21.00234715.51.00406418.91.00313222.31.00232515.61.00403519.01.00310722.41.00230315.71.00400619.11.00308222.51.00228115.81.00397719.21.00305622.61.00225915.91.00394819.31.00303122.71.00223816.01.00391919.41.00300622.81.00221616.11.00389019.51.00298122.91.00219516.21.00386219.61.00295623.01.00217316.31.00383319.71.00293123.11.00215216.41.00380519.81.00290723.21.00213116.51.00377719.91.00288223.31.00211016.61.00374920.01.00285823.41.00208916.71.00372120.11.00283423.51.00206816.81.00369320.21.00280923.61.00204716.91.00366520.31.00278523.71.00202617.01.00363720.41.00276123.81.00200617.11.00361020.51.00273723.91.00198517.21.00358220.61.00271424.01.00196517.31.00355520.71.00269024.11.00194517.41.00352820.81.00266624.21.00192417.51.00350120.91.00264324.31.00190417.61.00347421.01.00261924.41.00188417.71.00344721.11.00259624.51.00186417.81.00342021.21.00257324.61.00184517.91.00339321.31.00255024.71.00182518.01.00336721.41.00252724.81.00180518.11.00334021.51.00250424.91.00178618.21.00331421.61.00248125.01.00176618.31.00328821.71.002459附錄E瓶口分液器的測量不確定度評定示例D.1概述D.1.1測量依據(jù)：JJF(甘)XXXX-XXXX《瓶口分液器》校準規(guī)范。D.1.2環(huán)境條件：實驗室溫度（20±5）℃；室內(nèi)溫度變化不得大于1℃/h；水溫與室溫之差不應超過2D.1.3測量標準：電子天平，最大稱量值520g,分度值0.1mgD.1.4被測對象：測量范圍在（0～50）mL的瓶口分液器。D.1.5測量方法：將瓶口分液器的容量調(diào)至校準點，吸液后再將按鈕完全掀下使校準介質(zhì)流入稱量杯中，在天平上稱量校準介質(zhì)的質(zhì)量，并測得校準介質(zhì)的溫度，按衡量法計算公式計算出被檢瓶口分液器在標準溫度20℃D.1.6評定結果的使用：在符合上述條件的情況下，一般可直接使用本不確定度評定結果。D.2測量模型D.2.1測量模型式中：—20℃時瓶口分液器的實際容量，mL；M—被校瓶口分液器所容納校準介質(zhì)的表觀質(zhì)量，g；—標準砝碼材料密度，g/cm3；—天平室內(nèi)的空氣密度，g/cm3；—t℃時的校準介質(zhì)密度，g/cm3；—被校瓶口分液器的體脹系數(shù)，℃-1；t—校準時校準介質(zhì)的溫度，℃。D.2.2靈敏系數(shù)?。篻；g/cm3；g/cm3；/℃；g/cm3；℃得：=1.003cm=cm6/g=cm6/g=cm6/g=cm3℃=cm3℃-1D.2.3傳播律公式因各個輸入量之間彼此獨立不相關，所以合成標準不確定度為：D.3全部輸入量的標準不確定度評定D.3.1校準介質(zhì)質(zhì)量稱量引入的標準不確定度的評定的來源包括由稱量重復性引入的標準不確定度分量與電子天平示值誤差引入的標準不確定度分量。D.3.1.對5mL容量在重復性條件下測量10次,得到如下觀測值（單位：g）：4.948，4.946，4.955,4.943,4.952,4.957,4.940,4.944,4.951,4.952。其實驗標準偏差按照貝塞爾公式計算為：=4.=0.實際測量10次，取平均值作為被測量的最佳估計值，則由稱量重復性引入的標準不確定度為：gD.3.1.校準介質(zhì)質(zhì)量測量B類不確定度取決于電子天平的不確定度，現(xiàn)使用的電子天平稱量誤差為±0.D.3.1.3稱量重復性引入的標準不確定度分量與電子天平示值誤差引入的標準不確定度分量不相關，所以校準介質(zhì)質(zhì)量稱量引入的標準不確定度為：D.3.2砝碼密度測量誤差引入的標準不確定度的評定砝碼密度的測量誤差為±0.2mg/cm3，服從均勻分布，所以：=