./目錄摘要…………………1關(guān)鍵詞…………………1Abstract………………..2Keywords……………...2緒論………………………31分子蒸餾的基本原理…………………32分子蒸流器……………………………43分子蒸餾步驟………………………..54分子蒸餾的優(yōu)點(diǎn)……………………65分子蒸餾應(yīng)用的研究進(jìn)展…………………….76結(jié)束語(yǔ)…………………8參考文獻(xiàn)………………….9分子蒸餾技術(shù)及應(yīng)用應(yīng)用化學(xué)專業(yè)杜鵬濤摘要：分子蒸餾技術(shù)是一種在高真空度條件下進(jìn)行的液一液分離的連續(xù)蒸餾過(guò)程,屬于高新物理分離技術(shù)。它突破了傳統(tǒng)一般蒸餾利用沸點(diǎn)差的原理,而依靠分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別來(lái)實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。我國(guó)許多高校和科研單位對(duì)分子蒸餾技術(shù)進(jìn)行了廣泛的研究,我國(guó)分子蒸餾技術(shù)現(xiàn)已達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平,工業(yè)上已得到廣泛的應(yīng)用。關(guān)鍵詞：分子蒸餾分離技術(shù)應(yīng)用MoleculardistillationtechnologyanditsapplicationAppliedChemistrySpecialtyDuPengtaoAbstract:moleculardistillationtechnologyisthecontinuousdistillationseparationprocessofakindofhighvacuumdegreeundertheconditionoftheliquid,whichbelongstothehighphysicalseparationtechnology.Itbrokethroughthetraditionaldistillationusingtheprincipleofboilingpointdifference,andrelyonthemeanfreepathofmolecularmotiondifferencestoachievematerialseparation.Manyofouruniversitiesandscientificresearchunitsforawiderangeofresearchonmoleculardistillationtechnology,moleculardistillationtechnologyinChinahasreachedtheinternationaladvancedlevel,havebeenwidelyusedinindustry.Keywords:molecular、distillation、technology、application緒論分子蒸餾技術(shù)是一種新型的物理法分離技術(shù),是當(dāng)今分離領(lǐng)域的高新技術(shù)。分子蒸餾<moleculardistillation>又叫短程蒸餾<shortpathdistillation>,是一種非平衡蒸餾,它依據(jù)不同物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別在高真空<壓強(qiáng)一般小于5Pa>下實(shí)現(xiàn)物質(zhì)間的分離。分子蒸餾過(guò)程中。待分離物質(zhì)組分可在遠(yuǎn)低于常壓沸點(diǎn)的溫度下?lián)]發(fā),并且各組分的受熱過(guò)程很短,因此成為目前分離目的產(chǎn)物最溫和的蒸餾方法,特別適合高沸點(diǎn)、粘度大、熱敏性的天然物料的分離。目前分子蒸餾技術(shù)已成功應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品、精細(xì)化工、香料工業(yè)等行業(yè)[1]。分子蒸餾的基本原理常規(guī)蒸餾是建立在氣液相平衡的基礎(chǔ)上,根據(jù)蒸餾物質(zhì)在氣一液相組成的不同進(jìn)行分離,分離操作是在蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)溫度下進(jìn)行的。分子蒸餾不同于常規(guī)蒸餾,它是運(yùn)用不同物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。由分子的平均自由程公式為hm=vm／f<hm：分子的平均自由程；vm：某一分子的平均速度；f：碰撞頻率>可知,不同的分子由于其運(yùn)動(dòng)速度和有效分子直徑不同,它們的平均自由程是不相同的,輕分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,分子蒸餾的分離作用就是利用不同分子的平均自由程不同來(lái)實(shí)現(xiàn)的。分子蒸餾技術(shù)的核心是分子蒸餾裝置。液體混合物達(dá)到分離的目的。首先進(jìn)行加熱,能量足夠的分子逸出液面,輕分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小。若在離液面小輕分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程處設(shè)置一捕集器,使得輕分子不斷被捕集,從而破壞了輕分子的動(dòng)態(tài)平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出．而重分子因到達(dá)不了捕集器很快趨于動(dòng)態(tài)平衡,不再?gòu)幕旌弦阂莩?這樣液體混合物便達(dá)到了分離的目的。分子蒸流器完整的分子蒸餾裝置主要由脫氣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、控制系統(tǒng)和蒸餾器<包括加熱器、冷凝器、捕集器等>組成。脫氣系統(tǒng)是將物料中所溶解的揮發(fā)性組分盡量排出,避免蒸餾過(guò)程中發(fā)生爆沸。真空系統(tǒng)是保證分子蒸餾過(guò)程能夠進(jìn)行的前提[2]。分子蒸餾器是實(shí)現(xiàn)分子蒸餾技術(shù)的關(guān)鍵,大體可分為簡(jiǎn)單蒸餾型與精密蒸餾型,現(xiàn)今使用的裝置大多為簡(jiǎn)單蒸餾型。根據(jù)分子蒸餾器的結(jié)構(gòu)形式及操作特點(diǎn),又可分為間歇式、降膜式、刮膜式和離心式分子蒸餾器。間歇式分子蒸餾器<batchmolecularstil1>：出現(xiàn)最早,結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單,由蒸餾釜和置冷凝器組成,類似于簡(jiǎn)單蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置。其特點(diǎn)是有一個(gè)靜止物料輸入系統(tǒng)不動(dòng)的水平蒸發(fā)表面,按其形狀不同,可分為釜式、盤式等。物料在分子蒸餾過(guò)程中靜止不動(dòng),停留時(shí)間較長(zhǎng)〔幾分鐘,分離效果差,熱分解危險(xiǎn)性大,生產(chǎn)能力低,一般只適用于實(shí)驗(yàn)室及小批量生產(chǎn),工業(yè)生產(chǎn)已不采用。降膜式分子蒸餾器<falling-filmmolecularstil1>：主要由圓柱形的蒸發(fā)器和同軸的冷凝器組成,蒸發(fā)面位于中央,冷凝面位于外周且相距很近。物料從頂部進(jìn)入,靠重力作用在蒸發(fā)表面流動(dòng)形成一層薄膜,液膜在流動(dòng)過(guò)程中被蒸發(fā),逸出的分子被冷凝器表面冷凝。與間歇式分子蒸餾器相比,蒸發(fā)表面所形成的液膜厚度小,停留時(shí)間短<數(shù)10秒>,熱分解幾率降低,并且蒸餾過(guò)程可以連續(xù)進(jìn)行,生產(chǎn)能力有很大的提高。但液體在向下流動(dòng)時(shí)常發(fā)生翻滾現(xiàn)象,不能保證蒸發(fā)表面都形成均勻薄膜,容易形成過(guò)熱點(diǎn)使熱敏性組分分解,降低了分離效率。雖然在實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)生產(chǎn)中有一定應(yīng)用,但生產(chǎn)規(guī)模非常有限。刮膜式分子蒸餾器<wiped-filmmolecularstil1>：是在降膜分子蒸餾裝置設(shè)置一個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)的刮膜器,刮膜器結(jié)構(gòu)有刷膜式、刮板式、滑動(dòng)式和滾筒式等多種形式。物料在從頂部進(jìn)入時(shí),借助刮膜器的機(jī)械作用,使物料在蒸發(fā)表面形成厚度均勻、連續(xù)更新的液膜,液膜呈湍流流動(dòng),既強(qiáng)化了物料的傳熱和傳質(zhì)過(guò)程,又可避免局部過(guò)熱。同降膜式分子蒸餾器相比,物料停留時(shí)間更短,液膜厚度更薄且均勻,熱分解可能性更小?？墒且后w分配裝置還是難以保證所有的蒸發(fā)表面都被液膜均勻覆蓋,過(guò)程中產(chǎn)生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由于該裝置結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單,價(jià)格相對(duì)低廉,操作參數(shù)容易控制,維修也較方便,故是實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用較為廣泛的一種分子蒸餾設(shè)備。離心式分子蒸餾器<centrifugalmolecularstil1>：部有一個(gè)高速旋轉(zhuǎn)的圓錐盤,物料被輸送到高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤中央,在離心力作用下,物料沿蒸發(fā)面自由向外移動(dòng)并在旋轉(zhuǎn)面擴(kuò)展形成均勻薄膜,同時(shí)液膜受熱蒸發(fā)并在對(duì)面的冷凝面上冷凝。與其它裝置相比,由于轉(zhuǎn)盤高速旋轉(zhuǎn),可得到極薄且分布更均勻的連續(xù)液膜,停留時(shí)間更短<幾秒>,蒸餾過(guò)程中幾乎沒(méi)有壓力損失,很少有發(fā)泡的危險(xiǎn),處理量更大,分離效果好,非常適用于熱敏性強(qiáng)及高粘度的物料分離,是目前工業(yè)上較為理想的分子蒸餾裝置。但是其結(jié)構(gòu)復(fù)雜,轉(zhuǎn)盤的高速旋轉(zhuǎn)需要高真空密封技術(shù),制造難度大,相對(duì)投資較大。隨著人們對(duì)分子蒸餾技術(shù)的深入研究,對(duì)分子蒸餾器進(jìn)行了許多有效的改進(jìn),特別是針對(duì)不同的物料,其裝置結(jié)構(gòu)與配套設(shè)備有不同的特點(diǎn),相繼出現(xiàn)了多種不同類型的分子蒸餾器,如E型、V型、M型、擦膜式和立式等。目前應(yīng)用圍最廣泛的還是刮膜式和離心式分子蒸餾器。不論采用上述何種分子蒸餾器,分子蒸餾過(guò)程一般可分為以下5個(gè)步驟：物料在加熱表面上形成連續(xù)液膜；液膜在加熱表面上的自由蒸發(fā)；蒸發(fā)逸出的分子向冷凝面運(yùn)動(dòng)；蒸發(fā)分子在冷凝面上冷凝；餾出物和殘留物的收集[3]。分子蒸餾的步驟〔1物料在加熱表面上形成液膜：通過(guò)重力或機(jī)械力在蒸發(fā)面形成快速移動(dòng)、厚度均勻的薄膜；〔2分子在液膜表面自由蒸發(fā)：分子在高真空和遠(yuǎn)低于常壓沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行蒸發(fā)；〔3分子從加熱面向冷凝面的運(yùn)動(dòng)：只要分子蒸餾器保證足夠高的真空度,使蒸發(fā)分子的平均自由程大于或等于加熱面和冷凝面之間的距離,則分子向冷凝面的運(yùn)動(dòng)和蒸發(fā)過(guò)程就可以迅速進(jìn)行；〔4分子在冷凝面的捕獲：只要加熱面和冷凝面之間達(dá)到足夠的溫度差,冷凝面的形狀合理且光滑,輕組分就會(huì)在冷凝面上瞬間冷凝；餾出物和殘留物的收集：餾出物在冷凝器底部收集,殘留物在加熱器底部收集。沒(méi)有蒸發(fā)的重組分和返回到加熱面上的極少輕組分殘留物由于重力或離心力作用,滑落到加熱器低部或轉(zhuǎn)盤外緣。4.分子蒸餾的優(yōu)點(diǎn)〔1操作溫度低。常規(guī)蒸餾是靠不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差進(jìn)行分離,因此料液必須加熱至沸騰；而分子蒸餾是靠不同物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)自由程的差別進(jìn)行分離,因此是在遠(yuǎn)低于沸點(diǎn)條件下進(jìn)行分離。故分子蒸餾可以處理高沸點(diǎn)、熱敏性物料,且可以分離常規(guī)蒸餾中難以分離的共沸混合物[4]?！?蒸餾壓力低：分子蒸餾由于其特殊的結(jié)構(gòu),系統(tǒng)真空度較高,壓強(qiáng)只有0.5-lPa,而常規(guī)蒸餾盡管可提高真空度,但由于其結(jié)構(gòu)上的制約<特別是板式塔或填料塔>,其阻力較分子蒸餾要大得多。因此,常規(guī)蒸餾真空度要比分子蒸餾小的多。分子蒸餾分離可有效避免易氧化物質(zhì)的氧化分解。另外,對(duì)于混合液中的低分子物質(zhì)<如有機(jī)溶劑、臭味物等>的脫除,分子蒸餾要較常規(guī)蒸餾也有效得多?！?受熱時(shí)間短：分子蒸餾裝置加熱液面與冷凝面間的距離小于輕分子的平均自由程,受熱液體呈薄膜狀,一般為0.5mm左右。而受熱面與冷凝面間距很小,比輕分子移動(dòng)距離還要小。液面逸出的輕分子幾乎未經(jīng)碰撞就到達(dá)冷凝面,所以受熱時(shí)間很短,在蒸餾溫度下停留時(shí)間一般幾秒至幾十秒之間。由于分子蒸餾溫度低,受熱時(shí)間短,對(duì)物料的影響很小。因此,它特別適合對(duì)高沸點(diǎn)、熱敏性物料進(jìn)行有效的分離?！?分離效率高：由分子蒸餾的原理知,輕分子繼續(xù)不斷逸出．而重分子因達(dá)不到冷凝面,很快趨于動(dòng)態(tài)平衡,分子蒸餾較常規(guī)蒸餾具有更高的揮發(fā)度,加之真空度高、操作溫度低、受熱時(shí)間短,因此其分離效率遠(yuǎn)比常規(guī)蒸餾高。5.分子蒸餾應(yīng)用的研究進(jìn)展5.1石油化工行業(yè)分子蒸餾技術(shù)經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、輕工、食品、石油等領(lǐng)域中,如高黏度潤(rùn)滑油的制取、廢機(jī)油的回收、環(huán)氧樹(shù)脂的生產(chǎn)、聚合物中的溶劑和單體的分離以及高碳醇的生產(chǎn)、油脂脫臭餾出物的回收和利用等過(guò)程。5.11粘度潤(rùn)滑油的制造硅氧烷類化合物是很好的潤(rùn)滑油,常用于光盤的制造中,可提高光盤的光滑性,以及光盤在不同濕度和高溫下的穩(wěn)定性,即延長(zhǎng)了光盤的使用壽命。由于硅氧烷類化合物屬熱敏性物質(zhì)且沸點(diǎn)均在200℃上,常規(guī)蒸餾的分離方法容易使其變性,而通過(guò)分子蒸餾不但可使?jié)櫥椭谐缮镔|(zhì)的含量大大減少,而且使蒸餾相同量的硅氧烷的時(shí)間減少了40%。廢機(jī)油的回收由于引擎機(jī)油的不完全燃燒而產(chǎn)生的碳以膠體和粗糙粒子的形式存在,它的存在將大大損害廢油的重新精餾回收過(guò)程。傳統(tǒng)的回收方法采用在廢油中加入極性物質(zhì)如表面活性劑、無(wú)機(jī)鹽、低濃度酒精等作為絮凝劑,然后過(guò)濾回收,這會(huì)造成二次污染；或是通過(guò)放電、超聲波等物理過(guò)程來(lái)回收,這幾種方法不但效率低且費(fèi)用較高。利用分子蒸餾的方法不但機(jī)油的回收率達(dá)到了72％,而且把廢油中的含灰量從0.83%降到0.00%,含碳量從2.30%降到0.6%的使用標(biāo)準(zhǔn)。5.1.3環(huán)氧樹(shù)脂的生產(chǎn)由于環(huán)氧樹(shù)脂的透光性能非常好,廣泛應(yīng)用于光學(xué)、光電子學(xué)、醫(yī)藥學(xué)和生物學(xué),并可作為特殊涂料。生產(chǎn)環(huán)氧樹(shù)脂主要的方法有兩種：一種是用非常純的反應(yīng)原料并且嚴(yán)格控制合成時(shí)的反應(yīng)條件；另一種是在反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行物理或化學(xué)處理。工業(yè)中常用的是對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分離提純的方法。Spychaj分別用分子蒸餾法和分離沉淀法對(duì)波蘭的兩種已經(jīng)商業(yè)化的樹(shù)脂Epidian5和Epidian6進(jìn)行了分離,結(jié)果顯示,用分子蒸餾法得到的環(huán)氧樹(shù)脂明顯好于用分離沉淀法得到的環(huán)氧樹(shù)脂,可完全用于光電子設(shè)備的生產(chǎn)[5]。5.1.4在聚合物中的應(yīng)用在由單體合成聚合物的過(guò)程中總會(huì)殘留過(guò)量的單體組分,并會(huì)產(chǎn)生一些無(wú)用的小分子化合物,這些雜質(zhì)嚴(yán)重影響著產(chǎn)品的質(zhì)量。一般清除單體組分及小分子聚物的方法是采用真空精餾,這種方法的操作溫度較高,高聚物容易歧化、縮合或分解。采用分子蒸餾技術(shù)可以在較低溫度下分離體或雜質(zhì),能極好地保護(hù)高聚物的品質(zhì)。Harmsen等利用分子蒸餾技術(shù)完全地脫除了聚酯中的小分子聚合物,并且使產(chǎn)品中相對(duì)分子質(zhì)量小于800的聚酯含量低于20%,使其完全符合用作生產(chǎn)聚氯乙烯薄膜的添加劑[6]。5.1.5高濃度單甘酯的制備甘油單酸酯是一種優(yōu)質(zhì)高效食用乳化劑和表面活性劑,在食品、化妝品、醫(yī)藥、精細(xì)化工行業(yè)有著廣泛用途。甘油單酸酯是在堿催化下由甘油和脂肪酸直接酯化得到的。酯化后的粗產(chǎn)品中含有甘油單酸酯、甘油二酸酯、甘油三酸酯、甘油、脂肪酸和金屬皂化物。Szelag等利用分子蒸餾技術(shù)可以從粗產(chǎn)品中分離出濃度高達(dá)95%以上的甘油單酸酯。5.1.6重金屬的脫除Guerbet醇作為一種原料,廣泛應(yīng)用于化妝品、制藥、紡織和潤(rùn)滑油等工業(yè)。在合成Guerbet醇過(guò)程中需要用堿金屬、鎳、鈦等物質(zhì)的氧化物作為共催化劑,因此,在粗產(chǎn)品中含有金屬鹽和金屬皂化物。有學(xué)者利用分子蒸餾技術(shù)對(duì)由l-丁醇催化反應(yīng)制取2-基辛醇的粗產(chǎn)品進(jìn)行處理,發(fā)現(xiàn)2-基辛醇的收率很高且完全不含堿金屬、重金屬和金屬皂化物。很多學(xué)者仍在不斷開(kāi)發(fā)分子蒸餾的應(yīng)用圍,如二十八碳醇的精純。5.1.7石油工業(yè)中渣油的處理原油真空精餾后的殘余物占進(jìn)料總量25%左右,實(shí)踐中采用溶劑萃取的方法對(duì)剩余物進(jìn)行后處理。但是溶劑萃取法存在以下缺點(diǎn)：很難用溶劑萃取出全部的潤(rùn)滑油和石蠟,且會(huì)萃取出高分子的物質(zhì),這對(duì)產(chǎn)品的獲得很不利；溶劑萃取后的殘余餾分中,瀝青和瀝青烯會(huì)形成膠體沉淀下來(lái)；溶劑的回收能耗很大。利用分子蒸餾技術(shù)處理渣油有以下優(yōu)點(diǎn)：可以切割出更多的餾分；餾分間的切割更清晰,提高了產(chǎn)品質(zhì)量；處理量提高好幾倍；餾出物與殘余物間的碳?xì)浔蕊@著增加；分離出的潤(rùn)滑油不含金屬元素,無(wú)需加入添加劑即可直接應(yīng)用[7]。5.2醫(yī)藥、食品工業(yè)天然維生素E的分離純化維生素E,即DL-d-生育酚,簡(jiǎn)稱生育酚。它作為治療習(xí)慣性流產(chǎn)、不孕癥、性營(yíng)養(yǎng)不良癥及延緩生殖系統(tǒng)萎縮和退化的有效藥物；它的抗氧化作用主要是能消除脂肪及脂肪酸自動(dòng)氧化過(guò)程中產(chǎn)生的自基,使細(xì)胞膜和細(xì)胞免受過(guò)氧化物的氧化破壞。維生素E和硒共同維持細(xì)胞膜的完整、維持骨骼肌、心肌、平滑肌和心血管系統(tǒng)的正常功能。動(dòng)物試驗(yàn)證明,維生素E可使動(dòng)物的平均壽命延長(zhǎng)。因此,作為營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑和抗氧化劑,被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品、食品和飼料工業(yè)。它在體不能合成,攝入是唯一的來(lái)源。維生素E產(chǎn)品有人工合成〔由中間體三甲基氫醌和芳樟醇異植物醇反應(yīng)合成和天然提取之分,目前市場(chǎng)上以人工合成法生產(chǎn)為主。但天然提取維生素E比合成維生素E有更好的生理活性,前者生理活性約為后者的倍,故其市場(chǎng)前景被普遍看好[8]。目前天然維生素E的提取方法有萃取法<包括最新采用的超臨界二氧化碳萃取>、皂化法、硅膠法、醇法、酯化法、尿素絡(luò)合法以及凝膠過(guò)濾法等。依提取原理可分為溶劑萃取、化學(xué)處理和分子蒸餾。Botistella等采用模型化方法對(duì)從植物油中提純維生素E的分子蒸餾過(guò)程進(jìn)行了模擬,一步蒸餾就可將維生素E的含量從8%提高到40%。Shi-mada等利用分子蒸餾技術(shù)對(duì)大豆脫臭餾出物進(jìn)行分離,其利用脂肪酶和醇之間的酶化作用首先分離出甾醇,然后分別于蒸餾壓力為26.6Pa、5.3Pa、4.0Pa的真空度下采用三級(jí)分子蒸餾的方法,最后得到純度為65%的維生素E,回收率近90%。Fisher等只經(jīng)過(guò)一級(jí)分子蒸餾,就將維生素D的含量由30%提高到75%以上。目前我國(guó)主要采用先進(jìn)的分子蒸餾法,其主要原料為大豆油、米糠油、棉籽油、菜籽油等植物油的脫臭蒸餾物,即俗稱的油腳或油渣。油渣中的維生素的總含量為1%-20%。提取時(shí)先用甘油對(duì)植物油腳中的游離脂肪酸進(jìn)行酯化成為高沸點(diǎn)酯,然后對(duì)其進(jìn)行真空蒸餾,所得產(chǎn)物維生素E同系物混合物,再用硅膠柱精制將其含量提高到98%,其中生育酚含量約10%。由新特科技發(fā)展公司開(kāi)發(fā)成功了生產(chǎn)天然維生素E的全套分子蒸餾技術(shù)及相關(guān)配套裝置,并在省泰興生物制藥廠建成了我國(guó)第一條年產(chǎn)50噸天然維生素E生產(chǎn)線,該生產(chǎn)線總體技術(shù)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,收率達(dá)到60%。5.2.2在中藥有效部位和有效成分提取、分離中的應(yīng)用具有能較好地保護(hù)效成分,尤其是適用于不耐熱、易氧化有效成分的提取、分離,分離能力強(qiáng),有效成分富集程度高,便于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制與提高藥物效能；利用脫除溶劑與脫色。能有效去除殘溶和改善成品色澤；分離率高且能耗低,能分離常規(guī)蒸餾不易分開(kāi)的物質(zhì)；可連續(xù)進(jìn)料,利于工業(yè)化大生產(chǎn),運(yùn)行成本低于超臨界二氧化碳流體萃取技術(shù)；工藝簡(jiǎn)單,操作方便,不耗用任何有機(jī)溶劑,無(wú)污染且運(yùn)行安全等特點(diǎn)[9]。應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)提取分離精制當(dāng)歸油、其脫萜效果可由萜含量0.1%-0.5%降到10ppm；用于油分離精制可得到純度為99.0%的素：用于桉葉油的分離精制可使其桉葉醇含量由45.0%提高到90.0%-95.0%；用于藿香油分離精制可使藿香醇由20.0%提高到40.0%；用于山蒼子油分離精制可使其檸檬醇由50.0%提高到85.0%-95.0%；用于紫子油分離精制可使d-亞麻酸由70.0%提高到90.0%；用于大蒜油可使其大蒜素由0.5%提高到80％等。辣椒中所含的辣椒堿具有強(qiáng)而持久的消炎鎮(zhèn)痛作用,同時(shí)還具有一定抗癌性,對(duì)各類型神經(jīng)痛、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、跌打損傷均具有顯著療效。采用分子蒸餾技術(shù)實(shí)現(xiàn)了辣椒色素與辣椒堿的分離,得到辣椒堿標(biāo)準(zhǔn)提取物<含量20%、60%>和辣椒堿純品。油產(chǎn)品是美國(guó)銷量最大的食品補(bǔ)充劑之一,油的主要成分是辣素<烯酚、烯、酚等>,具有明顯的抗胃潰瘍、抗運(yùn)動(dòng)病、止嘔、降壓、抗衰老、抗血小板聚集、保肝、利膽等一系列生理活性,也是功能食品的主要原料,采用分子蒸餾技術(shù)使辣素含量由原料的5%提高到85%以上[10]。采用分子蒸餾技術(shù)對(duì)川芎的SFE萃取產(chǎn)物進(jìn)行提取和分離研究,在蒸餾溫度為130℃、蒸餾壓力、進(jìn)料速率為的條件下蒸餾7h,收集到黃色油狀物,經(jīng)GC-MS對(duì)蒸餾產(chǎn)物進(jìn)行分析,與川芎的SFE萃取物相比,經(jīng)分子蒸餾得到的川芎揮發(fā)油的化學(xué)成分明減少,揮發(fā)油中的主要成分2,3-丁二醇、蒎酸、檜烯等含量明顯提高,分別從0.11％、0.03%、0.11%提高到0.76%、0.16%、0.5%；采用分子蒸餾技術(shù)對(duì)大蒜的SFE-CO：萃取物進(jìn)行分離研究,并用GC-MS對(duì)提取物和純化產(chǎn)物進(jìn)行分析,結(jié)果從SFE-CO萃取產(chǎn)物中鑒定出16個(gè)組分；在蒸餾壓力為0.1-0.15kPa、蒸餾溫度50-55℃的條件下經(jīng)分子蒸餾后得到了4個(gè)主要成分：二烯丙基二硫、3-乙烯基-1,2-二硫代環(huán)己烯-5、2-乙烯基-1,3-二硫代環(huán)己烯-5和二烯丙基三硫,含量分別為11.9%、15.0%、59.6%和13.5%；利用SFE-CO、分子蒸餾技術(shù)并結(jié)合超濾技術(shù)對(duì)大蒜注射液進(jìn)行制備研究。測(cè)試結(jié)果表明,其注射液的各項(xiàng)指標(biāo)均符合CP20XX版附錄IB注射劑項(xiàng)下的各項(xiàng)規(guī)定。采用二級(jí)分子蒸餾對(duì)連翹的SFF-CO萃取物進(jìn)行分離研究,其中一級(jí)分子蒸餾在蒸餾壓力為100Pa、蒸餾溫度為100℃的條件下進(jìn)行,主要產(chǎn)物是萜品醇-4和萜品醇,含量分別達(dá)87.61%、12.39%；二級(jí)蒸餾在蒸餾壓力為5Pa、蒸餾溫度為200℃的條件下進(jìn)行,主要蒸餾產(chǎn)物是B-蒎烯和萜品醇-4,含量分別為54.46%和26.40%；利用SFE-分子蒸餾技術(shù)對(duì)獨(dú)活化學(xué)成分進(jìn)行分離提純的研究,GC-MS分析結(jié)果表明,SFE萃取產(chǎn)物經(jīng)分子蒸餾后,化學(xué)成分明顯減少。分子蒸餾產(chǎn)物中藥用有效成分的相對(duì)含量也明顯提高；采用薄膜蒸發(fā)和多級(jí)分子蒸餾技術(shù),控制適當(dāng)?shù)恼麴s條件,可以將植物藥品標(biāo)準(zhǔn)品與其它組分進(jìn)行高效分離,使單體達(dá)到非常高的純度。文獻(xiàn)報(bào)道,美國(guó)試驗(yàn)人員利用分子蒸餾技術(shù)脫除中藥制劑中的殘留農(nóng)藥和重金屬,提高了中藥制劑的品質(zhì)。精制小麥胚芽油中的應(yīng)用小麥胚芽油是以小麥制粉廠的副產(chǎn)品、麥胚芽為原料制取的一種谷物胚芽油,它富含維生素E、亞油酸、二十八碳醇、谷維酸及一些微量生理活性成分,具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,是一種寶貴的功能食品。其中維生素E含量為植物油之冠,它具有抗氧化、減緩人體器官衰老、提高人體免疫功能、增強(qiáng)防癌和抗癌作用,還有抗不孕癥,防止早產(chǎn)及促進(jìn)皮膚新代、護(hù)膚美容的作用。亞油酸可降低血液中脂質(zhì)濃度和膽固醇含量、預(yù)防動(dòng)脈硬化,預(yù)防高血壓、糖尿病、調(diào)節(jié)人體代、增強(qiáng)人體活力等作用。廿八碳醇可以增強(qiáng)人體體力、耐力、爆發(fā)力和改善肌肉機(jī)能等。小麥胚芽油早在20世界70年代即已在美歐等發(fā)達(dá)國(guó)家風(fēng)靡市場(chǎng)。我國(guó)80年代開(kāi)始研究,目前國(guó)已采用分子蒸餾新技術(shù)開(kāi)發(fā)出精制小麥胚芽油,1998年獲化工部科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)[11]。魚油中DHA/EPA分離中的應(yīng)用日本在20世界60年代采用分子蒸餾技術(shù)從魚肝油中分離維生素A,日蒸餾量可達(dá)6噸魚肝油。我國(guó)近年來(lái)才開(kāi)始采用分子蒸餾技術(shù)從魚油中分離DHA<二十二碳六烯酸>/EPA<十碳五烯酸>。國(guó)家海洋局第三海洋研究所藥物開(kāi)發(fā)研究中心于1994年開(kāi)始采用分子蒸餾技術(shù)分離DHA/EPA魚油乙酯已獲得成功。采用降膜式高真空分子蒸餾法制取DHA/EPA。與目前廣泛應(yīng)用的尿素法相比,具有許多優(yōu)點(diǎn)：在尿素法中,要先將尿素一乙醇溶液及魚油加熱,乙醇的雜質(zhì)、尿素、魚油加熱會(huì)氧化,氧化產(chǎn)生的紅色氧化物進(jìn)入產(chǎn)品會(huì)使產(chǎn)品變成紅色。而采用分子蒸餾,因?yàn)槭窃诟哒婵諚l件下進(jìn)行產(chǎn)品蒸餾<氣體及水分在第一級(jí)脫氣階段已被去除>。且被蒸餾物與熱接觸時(shí)間短,所以魚油的雙鏈不易被氧化,所得產(chǎn)品質(zhì)量高、味道小、色澤好<透明,幾近無(wú)色>。而魚油制品的有害作用主要是過(guò)氧化物,有致癌作用。6.結(jié)束語(yǔ)分子蒸餾技術(shù)作為一種特殊的液一液分離技術(shù)。其發(fā)展代表了一個(gè)國(guó)家的分離技術(shù)水平,它的推廣應(yīng)用將會(huì)帶來(lái)巨大的社會(huì)環(huán)境和經(jīng)濟(jì)效益。我們深信：隨著回歸大自然,追求天然潮流的發(fā)展,分子蒸餾技術(shù)必將在醫(yī)藥、食品、化工等諸多