辛醇磷酸酯的合成及在滲透劑中的應(yīng)用

辛醇磷酸鈉是一種新型的陰離子表面活性劑。由于其高溶解、耐硬水、耐堿、耐磁性、乳化、分散性強(qiáng)，它可以促進(jìn)纖維或織物表面的快速濕潤(rùn)，并滲透到纖維或織物中。它也適用于預(yù)處理過程中的紙漿、研磨、絲光或漂白。該研究作為傳統(tǒng)滲透劑JFC替代品而提出。在研制工作中對(duì)辛醇磷酸酯的合成路線、工藝條件、性能及其作為滲透劑的應(yīng)用作了探討,于1994年投入生產(chǎn)。辛醇磷酸酯合成路線很多。作者選擇了合成工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備投資少、腐蝕性小、原料易得的五氧化二磷作為磷酸化試劑,確定了酯化、中和等合成工藝,從而得到合格的產(chǎn)品作為滲透劑應(yīng)用。1實(shí)驗(yàn)1.1原材料和機(jī)器辛醇,五氧化二磷,均為國(guó)產(chǎn)工業(yè)品。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器,溫度計(jì),電動(dòng)攪拌器,水浴鍋。1.2主要反應(yīng)公式1.3氧化二磷法在裝有攪拌器及溫度計(jì)的三頸玻璃瓶中,加入定量辛醇,開動(dòng)攪拌器,慢慢加入五氧化二磷,在投加的同時(shí),控制好反應(yīng)溫度,加完后采樣測(cè)定酸值(AV1)。在一定溫度下保溫一定時(shí)間,采樣測(cè)定酸值(AV2)。1.4產(chǎn)品分析酸值測(cè)定用中和法。2結(jié)果與討論2.1酯化溫度的影響酯化溫度的影響見表1。結(jié)果表明,溫度的影響不大,但如果溫度上升至85℃或更高時(shí),反應(yīng)物料顏色呈淺黃或更深,甚至出現(xiàn)小粒黑點(diǎn)的糊狀物,故酯化溫度為60～70℃。2.2酯化時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響酯化時(shí)間的影響見表2。結(jié)果表明,酯化時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)酸值的影響不大,但適當(dāng)?shù)孽セ瘯r(shí)間,會(huì)使反應(yīng)物料充分接觸,使酯化反應(yīng)趨于完全,過長(zhǎng)則能耗大。故酯化時(shí)間為3～4h。2.3氧化二磷用量比的確定辛醇與五氧化二磷的量比的影響見表3。表3表明,酸值隨反應(yīng)原料物質(zhì)的量比變化而變化。從產(chǎn)品的應(yīng)用來看,量比為(2.5～3.5)∶1.0比較合適。此外,在實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn),由于五氧化二磷來源雜,生產(chǎn)廠家不同,其質(zhì)量也不同;包裝物不同及貯存時(shí)間不同,也會(huì)影響產(chǎn)品顏色,投加五氧化二磷過快使反應(yīng)加劇,造成五氧化二磷周圍局部溫度過高而形成粒狀甚至大團(tuán)粒狀焦黑色物。3折光率2.實(shí)驗(yàn)測(cè)得辛醇磷酸酯的相對(duì)密度為0.976(20/4℃),折光率為1.669。由于辛醇磷酸酯水溶性較差,故用氫氧化鈉水溶液將其中和成固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的水溶液,然后測(cè)試其如下性能。3.1濁點(diǎn)的測(cè)定量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的試液100mL,置于燒杯中,放入水浴中加熱,至完全混濁后取出,慢慢攪拌,使其冷卻,記錄混濁完全消失時(shí)的溫度為濁點(diǎn)。見表4。3.2固體堿的沉淀試驗(yàn)取1g試樣溶于100mL水,分別加入固體氫氧化鈉3、5、8、10、12、15g,攪拌均勻。24h后觀察是否有混濁、浮油或沉淀現(xiàn)象。結(jié)果見表4。3.3滲透時(shí)間的測(cè)定采用帆布沉降法。將未經(jīng)煮練的標(biāo)準(zhǔn)帆布剪成小圓形,放入裝有1000mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的試液(25℃)的燒杯中,測(cè)得帆布沉落至杯底部所需的時(shí)間,即為滲透時(shí)間。時(shí)間越短,溶液的滲透性越好。結(jié)果見表4。4滲透劑的性能及價(jià)格滲透劑能促進(jìn)纖維或織物表面快速地被水潤(rùn)濕,并向纖維內(nèi)部滲透,因此,滲透劑不僅主要用于退漿、煮煉、絲光或漂白等前處理工序,而且也應(yīng)用于印染和后整理工序。對(duì)滲透劑的特性要求是:(1)能耐硬水及堿;(2)滲透力強(qiáng),能縮短工時(shí);(3)經(jīng)其處理后的織物毛細(xì)管效應(yīng)改進(jìn)顯著。目前一些紡織染整企業(yè)使用的滲透劑JFC,雖然耐酸、耐硬水、耐一定量的堿,但濁點(diǎn)較低且價(jià)格稍高而影響使用。為此,作者采用辛醇磷酸酯復(fù)配了兩