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123BRUKER紅外光譜儀的操作規(guī)程。2070年月問世的,其工作原理見傅里葉變換紅外光譜儀工作原理示意圖。f懊里葉變換紅外光譜f懊里葉變換紅外光譜文工帶原理示竜圖光譜放射紅外光進入邁克耳遜干預(yù)儀,獲得干預(yù)圖。假設(shè)入射光為恒定的單n色光,其干預(yù)圖應(yīng)為余弦曲線,即l(x)=l(v)cos(2 xv)式中l(wèi)(v)為入射光強度,v 為其頻率;x為光程差,它隨干預(yù)儀中動鏡的移動而轉(zhuǎn)變; l(x)為干預(yù)光強度。n假設(shè)入射光為混合光,其干預(yù)圖應(yīng)為上述公式的積分即:l(x)==l(v)cos(2nxv)dv,當混合光波長連續(xù)且強度全都時,所得干預(yù)圖具有中間極大并向兩邊對稱地快速衰減的外形。當混合光通過試樣時,由于試樣對不同波長光的選擇吸取, 干預(yù)圖曲線發(fā)生變化。用TGS檢測器檢測,再經(jīng)電子計算機進展快速傅里葉變換,就可得到一般的紅外光譜圖l(v)。l(v)=學的根本方程。
=l(x)cos(2nxv)dx是傅里葉變換紅外光譜紅外光譜與分子的構(gòu)造親熱相關(guān),分子中的某些基團或化學鍵在不同化合物中所對應(yīng)的譜帶波數(shù)根本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化, 因此很多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基,氰基,羥基,胺基等等在紅外光譜中都有特征吸取,通過紅外光譜測定,人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團,這為最終確定未知物的化學構(gòu)造奠定了根底。1、紅外光譜法對試樣的要求(1):試樣純度應(yīng)大于98%,或者符合商業(yè)規(guī)格。(2):試樣不應(yīng)含水(結(jié)晶水或游離水)。2、固體試樣制樣1-2mg200mgKBr研細混勻,置于模具中,在真空1-2mm厚的透亮圓片,即可用于測定。(2)薄膜法:薄膜可直接用于測定。將試樣溶于揮發(fā)性溶劑,涂在鹽片上,揮干溶劑制成薄膜來測定也是可行的方法。三、儀器與試劑塑料膜、苯甲酸、溴化鉀;BrukerTensor37型傅里葉變換紅外光譜儀、紅外燈。四、試驗步驟1、塑料膜紅外光譜分析
KBr(1)臺一開計算機一翻開
:翻開穩(wěn)壓電源-開光學OPUS軟件:儀器自檢通過后,在樣品倉中為空白試樣狀況下,依次單擊測量一常規(guī)測量-測量背景單通道光譜,測量背景紅外吸取。(3):取出簡易吸取池支架,適當大小塑料薄膜置于其上,放入樣品倉中。關(guān)閉樣品倉蓋,依次單擊測量-常規(guī)測量-測量樣品單通道光譜,測量樣品紅外吸收。(4):選定樣品紅外光譜圖,依次單擊標峰位-標峰位。假設(shè)需要對某一峰,單擊單峰位搜尋,再在該峰處單擊。2、苯甲酸紅外光譜分析(1):取適量苯甲酸和溴化鉀與瑪瑙研缽中研磨均勻,并在紅外燈下烘干。烘干后的試樣置于紅外模具中,在壓片機中壓制成透亮或半透亮圓片。(2):將試樣壓片置于簡易吸取池支架上,放入樣品倉中。關(guān)閉樣品倉蓋,依次單擊測量-常規(guī)測量-測量樣品單通道光譜,測量樣品紅外吸取?!?〕:選定樣品紅外光譜圖,依次單擊標峰位—標峰位。假設(shè)需要對某一峰,單擊單峰位搜尋,再在該峰處單擊。100KBr〔市售分析純KBr可滿足一般紅外分析要求〕,12um左右。試樣KBr的比例與試樣的構(gòu)造有關(guān)。對于具有強極性官能團的物質(zhì)樣品與KBr的比例可1:600KBr的比例可削減。五、數(shù)據(jù)記錄與處理試驗數(shù)據(jù)表2~1IR吸取峰12
塑料薄膜
苯甲酸IR吸取峰對應(yīng)的構(gòu)造
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